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      具有電催化去除苯醌功能的改性四氧化三鐵粒子電極及制備方法與流程

      文檔序號:11122738閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種具有電催化去除苯醌功能的改性四氧化三鐵粒子電極的制備方法,其特征在于,該方法的具體步驟如下:

      (1)將粒徑為3~5mm的127g四氧化三鐵顆粒用1000mL去離子水洗滌,然后放入500mL三氯甲烷中浸泡8h,取出后用1000mL去離子水洗滌,再用1000mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h,得到物質(zhì)A1;

      (2)將8.29克硝酸鉑和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,加入15mL濃硝酸,搖勻后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;

      (3)將625毫克In(NO3)3和80mL摩爾濃度為0.75mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L1;

      (4)將物質(zhì)A1加入到混合液L1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A2,物質(zhì)A2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)A3;

      (5)將645毫克In(NO3)3和60mL摩爾濃度為0.65mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L2;

      (6)將物質(zhì)A3加入到混合液L2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A4,物質(zhì)A4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)A5;

      (7)將665毫克In(NO3)3和40mL摩爾濃度為0.55mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L3;

      (8)將物質(zhì)A5加入到混合液L3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A6,物質(zhì)A6經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)A7;

      (9)將685毫克In(NO3)3和20mL摩爾濃度為0.45mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L4;

      (10)將物質(zhì)A7加入到混合液L4中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A8,物質(zhì)A8經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)A;

      (11)將4.66克AgNO3和850mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5;

      (12)將224毫克AgNO3和95mL摩爾濃度為0.85mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N1;

      (13)將物質(zhì)A加入到混合液N1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B,物質(zhì)B經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)B1;

      (14)將254毫克AgNO3和85mL摩爾濃度為0.75mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N2;

      (15)將物質(zhì)B1加入到混合液N2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B2,物質(zhì)B2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)B3;

      (16)將284毫克AgNO3和75mL摩爾濃度為0.65mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N3;

      (17)將物質(zhì)B3加入到混合液N3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B4,物質(zhì)B4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)B5;

      (18)將314毫克AgNO3和65mL摩爾濃度為0.55mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N4;

      (19)將物質(zhì)B5加入到混合液N4中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B6,物質(zhì)B6經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)C;

      (20)將344毫克AgNO3和55mL摩爾濃度為0.45mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N5;

      (21)將物質(zhì)C加入到混合液N5中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)D,物質(zhì)D經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)E;

      (22)將6.34克Co(NO3)2和850mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,加入5mL濃硝酸,搖勻后分成等量5份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5;

      (23)將95mL摩爾濃度為0.88mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q1;

      (24)將物質(zhì)E加入到混合液Q1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F1,物質(zhì)F1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)F2;

      (25)將86mL摩爾濃度為0.87mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q2;

      (26)將物質(zhì)F2加入到混合液Q2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F3,物質(zhì)F3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)F4;

      (27)將75mL摩爾濃度為0.58mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q3;

      (28)將物質(zhì)F4加入到混合液Q3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F5,物質(zhì)F5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)F6;

      (29)將66mL摩爾濃度為0.67mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液P4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q4;

      (30)將物質(zhì)F6加入到混合液Q4中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F7,物質(zhì)F7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)F8;

      (31)將55mL摩爾濃度為0.28mol/L的SbCl3溶液和46mL摩爾濃度為0.47mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液P5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q5;

      (32)將物質(zhì)F8加入到混合液Q5中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F9,物質(zhì)F9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)F;

      (33)將6.57g NbCl4和750mL質(zhì)量百分比濃度為10%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量3份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3;

      (34)將40mL摩爾濃度為0.55mol/L的CuCl2溶液和60mL摩爾濃度為0.50mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S1;

      (35)將物質(zhì)F加入到混合液S1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G1,物質(zhì)G1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)H1;

      (36)將50mL摩爾濃度為0.65mol/L的CuCl2溶液和50mL摩爾濃度為0.70mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S2;

      (37)將物質(zhì)H1加入到混合液S2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G2,物質(zhì)G2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)H2;

      (38)將60mL摩爾濃度為0.75mol/L的CuCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.90mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液S3;

      (39)將物質(zhì)H2加入到混合液S3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G3,物質(zhì)G3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)H;

      (40)將3.47g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中,再加入6.99g偏釩酸銨和150mL去離子水,置于70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h,然后加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液,在溫度為45℃的搖床中搖動0.5h,冷卻到室溫后在7500r/min條件下離心15min,去除上清液,用500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌,得到物質(zhì)I;

      (41)將物質(zhì)I和850mL質(zhì)量百分比濃度為15%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4、混合液T5;

      (42)將30mL摩爾濃度為0.43mol/L的CuCl2溶液和70mL摩爾濃度為0.76mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U1;

      (43)將物質(zhì)H加入到混合液U1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J1,物質(zhì)J1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)K1;

      (44)將40mL摩爾濃度為0.53mol/L的CuCl2溶液和60mL摩爾濃度為0.66mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U2;

      (45)將物質(zhì)K1加入到混合液U2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J2,物質(zhì)J2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)K2;

      (46)將50mL摩爾濃度為0.63mol/L的CuCl2溶液和50mL摩爾濃度為0.56mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U3;

      (47)將物質(zhì)K2加入到混合液U3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J3,物質(zhì)J3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)K3;

      (48)將60mL摩爾濃度為0.73mol/L的CuCl2溶液和40mL摩爾濃度為0.46mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U4;

      (49)將物質(zhì)K3加入到混合液U4中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J4,物質(zhì)J4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)K4;

      (50)將70mL摩爾濃度為0.83mol/L的CuCl2溶液和30mL摩爾濃度為0.36mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液U5;

      (51)將物質(zhì)K4加入到混合液U5中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J5,物質(zhì)J5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)K;

      (52)將14.38g聚乙烯醇和900mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量3份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3;

      (53)將90mL摩爾濃度為0.85mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W1;

      (54)將物質(zhì)K加入到混合液W1中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L1,物質(zhì)L1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)Z1;

      (55)將60mL摩爾濃度為0.65mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W2;

      (56)將物質(zhì)Z1加入到混合液W2中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L2,物質(zhì)L2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到物質(zhì)Z2;

      (57)將30mL摩爾濃度為0.45mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液W3;

      (58)將物質(zhì)Z2加入到混合液W3中,在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L3,物質(zhì)L3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為88%的乙醇洗滌后在78℃的干燥箱中放置136分鐘,然后置于馬弗爐中在542℃條件下焙燒55分鐘,得到的物質(zhì)即為具有電催化去除苯醌功能的改性四氧化三鐵粒子電極。

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