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      一種多元金屬微電解填料的制備方法與流程

      文檔序號:12579570閱讀:473來源:國知局

      本發(fā)明屬于廢水處理領(lǐng)域,具體涉及一種多元金屬微電解填料的制備方法。



      背景技術(shù):

      鐵炭微電解是將鐵屑和炭顆粒浸沒在廢水中,由于鐵和炭之間存在著電極電位差,廢水中會形成無數(shù)個微原電池,鐵為陽級,炭為陰級,對廢水進(jìn)行電解處理,達(dá)到去除廢水中有機(jī)污染物的方法。這種方法又被稱為鐵還原、Fe/C法、內(nèi)電解法、零價鐵法,這種方法因其工藝簡單、操作方便并且可以達(dá)到“以廢制廢”的目的,被廣泛應(yīng)用于印染、制藥、造紙、化工等領(lǐng)域。目前使用的鐵炭填料體積大,顆粒容易流失到容易中堵塞管路,而且單一金屬對廢水降解效率不高,大大降低了微電解處理廢水的效果。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      針對現(xiàn)有技術(shù)中鐵炭填料存在的問題,本發(fā)明的目的是提供一種多元金屬微電解填料的制備方法。

      為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

      一種多元金屬微電解填料的制備方法,包括以下步驟:

      (1)將鐵屑和焦炭粉混合均勻,得到混合物A;

      (2)將步驟(1)中得到的混合物A中加入粘合劑和蒸餾水,混合均勻,得到混合物B;

      (3)將步驟(2)得到的混合物B放入模具中,用千斤頂壓制成蜂窩狀填料;

      (4)將步驟(3)制得的蜂窩狀填料放入馬弗爐中進(jìn)行高溫煅燒,煅燒結(jié)束后室溫冷卻,得到鐵炭成型填料;

      (5)將步驟(4)中得到的鐵炭成型填料先置于硫酸中浸泡活化,再置于硫酸銅溶液中,進(jìn)行鍍銅,得到鐵-銅-炭微電解填料;

      (6)將步驟(5)中得到的鐵-銅-炭微電解填料放入到硫酸鎳溶液中,進(jìn)行鍍鎳,得到鐵-銅-鎳-炭微電解填料;

      (7)將步驟(6)中得到的鐵-銅-鎳-炭微電解填料放入到氯化錫溶液中,進(jìn)行鍍錫,得到鐵-銅-鎳-錫-炭多元金屬微電解填料。

      優(yōu)選地,步驟(1)中所述鐵屑的粒徑為20~40目,所述焦炭粉的粒徑為40~60目,所述鐵屑和焦炭粉的質(zhì)量比為4~6:1。

      優(yōu)選地,步驟(2)中所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉、硅酸鈉、糊化淀粉中的一種或多種,進(jìn)一步優(yōu)選地為羧甲基纖維素鈉。

      優(yōu)選地,步驟(2)中所述粘合劑的含量占鐵屑和焦炭粉總質(zhì)量的0.8%~1.5%。

      優(yōu)選地,步驟(3)中所述蜂窩狀填料的厚度為5cm~8cm。

      優(yōu)選地,步驟(4)中所述高溫煅燒的溫度為800~1000℃,時間為3~5h。

      優(yōu)選地,步驟(5)中所述硫酸的濃度為3%~8%,進(jìn)一步優(yōu)選地為5%,浸泡活化時間為2~5min,所述硫酸銅溶液的濃度為1%~5%,鍍銅時間為1~5min。

      優(yōu)選地,步驟(6)中所述硫酸鎳溶液的濃度為1%~5%,鍍鎳時間為1~4min。

      優(yōu)選地,步驟(7)中所述氯化錫溶液的濃度為1%~5%,鍍錫時間為1~5min。

      優(yōu)選地,步驟(7)中所述鐵-銅-鎳-錫-炭多元金屬微電解填料呈多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu)。

      本發(fā)明不僅改變了微電解填料的形狀,避免了填料在使用過程中流失堵塞管路,而且采用電鍍的方法,在填料上鍍上了銅-鎳-錫多元金屬,大大提高了微電解處理廢水的效果。

      本發(fā)明的有益效果:

      (1)本發(fā)明的多元金屬微電解填料為蜂窩狀成型填料,相比常規(guī)的鐵炭填料,總體積減少,降低了勞動強(qiáng)度,而且壓制成型避免了鐵屑和炭顆粒流失堵塞管路;

      (2)本發(fā)明的多元金屬微電解填料采用電鍍的方式使多種金屬復(fù)合到填料上,可以增強(qiáng)金屬和炭的復(fù)合特性,提高金屬在填料上的結(jié)合強(qiáng)度,避免金屬組分流失到溶液中,同時多元金屬提高了鐵炭的氧化還原電位差,提高了廢水的微電解處理效果。

      具體實施方式

      為了更好的解釋本發(fā)明,現(xiàn)結(jié)合以下具體實施例做進(jìn)一步說明,但是本發(fā)明不限于具體實施例。

      實施例1

      一種多元金屬微電解填料的制備方法,包括以下步驟:

      (1)稱取49.8g鐵屑和8.3g焦炭粉,將其混合均勻,得到混合物A,鐵屑的粒徑大小為20目,焦炭粉的粒徑大小為40目。

      (2)將步驟(1)中得到的混合物A中加入0.5g羧甲基纖維素鈉,用玻璃棒攪拌均勻,再加入3ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到混合物B。

      (3)將步驟(2)得到的混合物B放入直徑為10cm的模具中,用千斤頂壓制成5cm厚度的蜂窩狀填料成型樣品。

      (4)將步驟(3)制得的蜂窩狀填料成型樣品放入馬弗爐中,在1000℃煅燒3h,冷卻到室溫,得到鐵炭成型填料。

      (5)將步驟(4)中得到的鐵炭成型填料放入到100ml濃度為5%的硫酸溶液中進(jìn)行浸泡活化,活化3min,取出用蒸餾水洗滌三次,再放入100ml濃度為1%的硫酸銅溶液中進(jìn)行鍍銅,鍍銅時間為1min,取出用蒸餾水洗滌三次,晾干,得到鐵-銅-炭微電解填料。

      (6)將步驟(5)中得到的鐵-銅-炭微電解填料放入到100ml濃度為1%的硫酸鎳溶液中進(jìn)行鍍鎳,鍍鎳時間為1min,取出后用蒸餾水洗滌三次,晾干,得到鐵-銅-鎳-炭微電解填料。

      (7)將步驟(6)中得到的鐵-銅-鎳-炭微電解填料放入到100ml濃度為1%的氯化錫溶液中進(jìn)行鍍錫,鍍錫時間為1min,取出后用蒸餾水洗滌三次,晾干,即可得到鐵-銅-鎳-錫-炭多元金屬微電解填料。

      實施例2

      一種多元金屬微電解填料的制備方法,包括以下步驟:

      (1)稱取32g鐵屑和8.0g焦炭粉,將其混合均勻,得到混合物A,鐵屑的粒徑大小為40目,焦炭粉的粒徑大小為50目。

      (2)將步驟(1)中得到的混合物A中加入0.5g羧甲基纖維素鈉,用玻璃棒攪拌均勻,再加入3ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫交旌衔顱。

      (3)將步驟(2)得到的混合物B放入直徑為10cm的模具中,用千斤頂壓制成8cm厚度的蜂窩狀填料成型樣品。

      (4)將步驟(3)制得的蜂窩狀填料成型樣品放入馬弗爐中,在900℃煅燒5h,冷卻到室溫,得到鐵炭成型填料。

      (5)將步驟(4)中得到的鐵炭成型填料放入到100ml濃度為5%的硫酸溶液中進(jìn)行浸泡活化,活化5min,取出用蒸餾水洗滌三次,再放入100ml濃度為3%的硫酸銅溶液中進(jìn)行鍍銅,鍍銅時間為3min,取出用蒸餾水洗滌三次,晾干,得到鐵-銅-炭微電解填料。

      (6)將步驟(5)中得到的鐵-銅-炭微電解填料放入到100ml濃度為5%的硫酸鎳溶液中進(jìn)行鍍鎳,鍍鎳時間為2min,取出后用蒸餾水洗滌三次,晾干,得到鐵-銅-鎳-炭微電解填料。

      (7)將步驟(6)中得到的鐵-銅-鎳-炭微電解填料放入到100ml濃度為4%的氯化錫溶液中進(jìn)行鍍錫,鍍錫時間為4min,取出后用蒸餾水洗滌三次,晾干,即可得到鐵-銅-鎳-錫-炭多元金屬微電解填料。

      實施例3

      一種多元金屬微電解填料的制備方法,包括以下步驟:

      (1)稱取40g鐵屑和9.2g焦炭粉,將其混合均勻,得到混合物A,鐵屑的粒徑大小為30目,焦炭粉的粒徑大小為60目。

      (2)將步驟(1)中得到的混合物A中加入0.5g羧甲基纖維素鈉,用玻璃棒攪拌均勻,再加入3ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到混合物B。

      (3)將步驟(2)得到的混合物B放入直徑為10cm的模具中,用千斤頂壓制成6cm厚度的蜂窩狀填料成型樣品。

      (4)將步驟(3)制得的蜂窩狀填料成型樣品放入馬弗爐中,在800℃煅燒5h,冷卻到室溫,得到鐵炭成型填料。

      (5)將步驟(4)中得到的鐵炭成型填料放入到100ml濃度為5%的硫酸溶液中進(jìn)行浸泡活化,活化2min,取出用蒸餾水洗滌三次,再放入100ml濃度為5%的硫酸銅溶液中進(jìn)行鍍銅,鍍銅時間為5min,取出用蒸餾水洗滌三次,晾干,得到鐵-銅-炭微電解填料。

      (6)將步驟(5)中得到的鐵-銅-炭微電解填料放入到100ml濃度為4%的硫酸鎳溶液中進(jìn)行鍍鎳,鍍鎳時間為4min,取出后用蒸餾水洗滌三次,晾干,得到鐵-銅-鎳-炭微電解填料。

      (7)將步驟(6)中得到的鐵-銅-鎳-炭微電解填料放入到100ml濃度為2%的氯化錫溶液中進(jìn)行鍍錫,鍍錫時間為3min,取出后用蒸餾水洗滌三次,晾干,即可得到鐵-銅-鎳-錫-炭多元金屬微電解填料。

      實施例4

      一種多元金屬微電解填料的制備方法,包括以下步驟:

      (1)稱取30g鐵屑和5.5g焦炭粉,將其混合均勻,得到混合物A,鐵屑的粒徑大小為20目,焦炭粉的粒徑大小為60目。

      (2)將步驟(1)中得到的混合物A中加入0.5g羧甲基纖維素鈉,用玻璃棒攪拌均勻,再加入3ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到混合物B。

      (3)將步驟(2)得到的混合物B放入直徑為10cm的模具中,用千斤頂壓制成5cm厚度的蜂窩狀填料成型樣品。

      (4)將步驟(3)制得的蜂窩狀填料成型樣品放入馬弗爐中,在1000℃煅燒4h,冷卻到室溫,得到鐵炭成型填料。

      (5)將步驟(4)中得到的鐵炭成型填料放入到100ml濃度為5%的硫酸溶液中進(jìn)行浸泡活化,活化5min,取出用蒸餾水洗滌三次,再放入100ml濃度為3%的硫酸銅溶液中進(jìn)行鍍銅,鍍銅時間為2min,取出用蒸餾水洗滌三次,晾干,得到鐵-銅-炭微電解填料。

      (6)將步驟(5)中得到的鐵-銅-炭微電解填料放入到100ml濃度為4%的硫酸鎳溶液中進(jìn)行鍍鎳,鍍鎳時間為4min,取出后用蒸餾水洗滌三次,晾干,得到鐵-銅-鎳-炭微電解填料。

      (7)將步驟(6)中得到的鐵-銅-鎳-炭微電解填料放入到100ml濃度為5%的氯化錫溶液中進(jìn)行鍍錫,鍍錫時間為5min,取出后用蒸餾水洗滌三次,晾干,即可得到鐵-銅-鎳-錫-炭多元金屬微電解填料。

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