本發(fā)明涉及一種濃縮稀二甲基甲酰胺廢水的方法，特別涉及一種濃縮三氯蔗糖稀dmf廢水的方法。

背景技術(shù)：

在三氯蔗糖生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一股稀dmf廢水（其中dmf：二甲基甲酰胺），成分較為復(fù)雜，主要含有約20%的dmf，75%的水，以及其他少量的焦糖氯化銨鹽雜質(zhì)，微量的有機(jī)溶劑，這股廢水整體呈現(xiàn)淡黃色，ph約在4左右，腐蝕性較強(qiáng)，尤其在溫度超過(guò)60度時(shí)對(duì)不銹鋼材質(zhì)的設(shè)備與管道腐蝕較為嚴(yán)重，回收這股廢水中的dmf，首先是要將dmf的含量提高至50%左右，需要預(yù)先濃縮處理。

濃縮這股廢水主要有三個(gè)大問(wèn)題：

第一、能耗問(wèn)題：傳統(tǒng)的濃縮方法是用蒸汽加熱，將料液汽化，在精餾塔中提純，這個(gè)方法對(duì)蒸汽的消耗太大，而且消耗的熱能主要去向是將水汽化，成本太大，這股稀dmf廢水中dmf的含量只有20%左右，顯然傳統(tǒng)的方法能耗過(guò)大，經(jīng)濟(jì)性太差，我們需要一種新的濃縮方法，不需要將物料全部汽化的前提下，將大量的水提取出來(lái)，達(dá)到濃縮的目的；

第二、分離效果問(wèn)題：濃縮稀dmf廢水要求濃縮出來(lái)的水中dmf含量盡可能的低，否則濃縮的意義就大打折扣。

第二、這股稀dmf廢水ph在4左右，且含有焦糖氯化銨鹽成分，在加熱的過(guò)程中對(duì)金屬（包含不銹鋼）材質(zhì)的設(shè)備和管道腐蝕較為強(qiáng)烈，解決腐蝕性的問(wèn)題才能使得濃縮這股稀dmf廢水成為可能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種濃縮三氯蔗糖稀dmf廢水的方法，其核心是解決了上述能耗及腐蝕的難題，。

本發(fā)明提到的一種濃縮三氯蔗糖稀dmf廢水的方法，包括以下步驟制成：

1）稀dmf廢水進(jìn)入稀dmf廢水罐v101后，由進(jìn)料泵p101輸送至蒸餾水板式換熱器e101a與來(lái)自壓縮機(jī)液化的熱水進(jìn)行熱交換，然后進(jìn)入蒸汽板式換熱器e101b被0.1mpa的低壓蒸汽加熱，溫度進(jìn)一步升高，然后進(jìn)入濃縮塔t101；

2）濃縮塔t101的塔頂出dmf與水的混合蒸汽，進(jìn)入一級(jí)壓縮機(jī)c101，然后進(jìn)入二級(jí)壓縮機(jī)c102，在兩級(jí)壓縮的過(guò)程中，水被大量液化，而dmf不被液化；

3）步驟2中的液化熱水進(jìn)入積液罐v103后被積液泵p103a/b輸送至蒸餾水罐v102，后被進(jìn)料泵p102輸送至蒸餾水板式換熱器e101a，把稀dmf原液加熱，自身被冷卻進(jìn)入二甲胺車間處理；

4）兩級(jí)壓縮機(jī)沒(méi)有被液化的水為主的混合蒸汽，由于被壓縮機(jī)壓縮，溫度逐級(jí)升高，后進(jìn)入蒸汽管道輸送至降膜蒸發(fā)器e102殼程，管程中是濃縮塔t101底料液，殼程中的水為主的蒸汽將熱量傳遞給管程中的物料后冷凝成為液體，進(jìn)入蒸餾水罐v102；

5）來(lái)自罐區(qū)的液堿進(jìn)入液堿罐v104，通過(guò)罐底調(diào)節(jié)閥控制合適的流量進(jìn)入濃縮塔t101塔底，將塔底物料ph調(diào)節(jié)至中性；

6）濃縮塔t101的塔底物料，一方面由降膜循環(huán)泵p104不斷的輸送至降膜蒸發(fā)器e102以獲得熱量，一方面由濃縮塔轉(zhuǎn)料泵p105采出，這部分物料含有dmf50%，進(jìn)入結(jié)晶與精制裝置繼續(xù)處理。

優(yōu)選的，上述的濃縮塔t101的塔頂溫度為91℃至95℃，壓力為70kpa到75kpa，是負(fù)壓狀態(tài)，且塔頂物料的溫度略高于該壓力下水的沸點(diǎn)，水是以氣態(tài)存在；而dmf在該負(fù)壓狀態(tài)下沸點(diǎn)在140℃到143℃之間，會(huì)有少量的dmf氣化。

優(yōu)選的，上述的一級(jí)壓縮機(jī)c101后的溫度為100℃至102℃，壓力為101kpa到103kpa，是一種微弱的正壓狀態(tài)，此狀態(tài)下水的沸點(diǎn)是100℃到100.5℃，一級(jí)壓縮機(jī)后氣態(tài)的水開(kāi)始大量液化。

優(yōu)選的，上述的一級(jí)壓縮機(jī)c101后的物料中，不凝的氣態(tài)水進(jìn)入二級(jí)壓縮機(jī)c102，壓縮后的壓力為106kpa，略高于大氣壓，有一部分水被液化，沒(méi)有被液化的水溫度升高至105℃至108℃，這部分熱蒸汽進(jìn)入降膜蒸發(fā)器e102，給濃縮塔t101塔底物料加熱，濃縮塔塔底物料常壓狀態(tài)，溫度93℃至95℃。

所述的蒸餾水板式換熱器為鈦材制成。

上述的稀dmf廢水中含dmf為20%。

有益效果是：本發(fā)明在解決能耗的問(wèn)題時(shí)，應(yīng)用了熱力學(xué)中“絕熱壓縮致熱”的原理，原料氣經(jīng)過(guò)兩級(jí)壓縮機(jī)壓縮，溫度升高，并且在這個(gè)過(guò)程中控制好合適的溫度壓力，水會(huì)被大規(guī)模的液化形成熱水；這股熱水可以用來(lái)與原料液稀dmf換熱，進(jìn)一步提高了熱效率；并且本裝置經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，僅在開(kāi)車時(shí)需要消耗蒸汽，很快裝置運(yùn)行平穩(wěn)之后，輸入系統(tǒng)的蒸汽非常少，尤其進(jìn)入濃縮塔降膜蒸發(fā)器的蒸汽閥常常處于關(guān)閉狀態(tài)，壓縮機(jī)使得物料變熱，基本上滿足了系統(tǒng)運(yùn)行的需要；

在解決分離效果問(wèn)題中，選擇合適的溫度壓力控制數(shù)據(jù)，保證濃縮出來(lái)的水中，其dmf含量縮小至0.5%到1.0%，滿足生產(chǎn)的需要；

在解決腐蝕的問(wèn)題時(shí)，控制液堿的加入量，使得料液ph到中性，在熱物料稀dmf經(jīng)過(guò)的設(shè)備與管道選用襯鈦材質(zhì)，解決了腐蝕性問(wèn)題。

附圖說(shuō)明

附圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

附圖2是本發(fā)明中水與dmf體系在75kpa下的t-xy相圖；

附圖3是本發(fā)明中水與dmf體系在103kpa下的t-xy相圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖1-3對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明提到的一種濃縮三氯蔗糖稀dmf廢水的方法，包括以下步驟制成：

1）稀dmf廢水（含dmf20%）進(jìn)入稀dmf廢水罐v101后，由進(jìn)料泵p101輸送至蒸餾水板式換熱器e101a（采用鈦材制成）與來(lái)自壓縮機(jī)液化的熱水進(jìn)行熱交換，然后進(jìn)入蒸汽板式換熱器e101b（鈦材）被0.1mpa（表壓）的低壓蒸汽加熱，溫度進(jìn)一步升高，然后進(jìn)入濃縮塔t101；

2）濃縮塔t101的塔頂出dmf與水的混合蒸汽，進(jìn)入一級(jí)壓縮機(jī)c101，然后進(jìn)入二級(jí)壓縮機(jī)c102，在兩級(jí)壓縮的過(guò)程中，水被大量液化，而dmf幾乎不被液化，液化的熱水含有dmf在0.5%-1%，且其約占原料液的60%，本發(fā)明制成的稀dmf濃縮裝置經(jīng)過(guò)內(nèi)部實(shí)驗(yàn)，進(jìn)料量6.5噸每小時(shí)，液化的熱水采出量4噸每小時(shí)，由此可見(jiàn)，在兩個(gè)壓縮機(jī)內(nèi)水被大量液化，且其含有的dmf量極低（0.5%至1.0%）；

3）這股液化熱水進(jìn)入積液罐v103后被積液泵p103ab輸送至蒸餾水罐v102，后被進(jìn)料泵p102輸送至蒸餾水板式換熱器e101a，把稀dmf原液加熱，自身被冷卻進(jìn)入二甲胺車間處理；

4）兩級(jí)壓縮機(jī)沒(méi)有被液化的水為主的混合蒸汽，由于被壓縮機(jī)壓縮，溫度逐級(jí)升高，后進(jìn)入蒸汽管道輸送至降膜蒸發(fā)器e102殼程，管程中是濃縮塔t101底料液，殼程中的水為主的蒸汽將熱量傳遞給管程中的物料后冷凝成為液體，進(jìn)入蒸餾水罐v102；

這跟蒸汽管道通過(guò)閥門連接至主蒸汽管道，在開(kāi)車時(shí)需要引入新鮮的蒸汽給系統(tǒng)加熱，很快系統(tǒng)運(yùn)行平穩(wěn)，就不再需要新鮮蒸汽，將蒸汽調(diào)節(jié)閥關(guān)閉即可；

5）來(lái)自罐區(qū)的液堿進(jìn)入液堿罐v104，通過(guò)罐底調(diào)節(jié)閥控制合適的流量進(jìn)入濃縮塔t101塔底，將塔底物料ph調(diào)節(jié)至中性；

6）濃縮塔t101塔底物料，一方面由降膜循環(huán)泵p104不斷的輸送至降膜蒸發(fā)器e102以獲得熱量，一方面由濃縮塔轉(zhuǎn)料泵p105采出，這部分物料含有dmf50%，進(jìn)入結(jié)晶與精制裝置。

另外，需要說(shuō)明的是：本發(fā)明的方法中對(duì)于溫度壓力的控制至關(guān)重要，具體如下：

1）t101濃縮塔塔頂溫度為91℃至95℃，壓力為70kpa到75kpa（絕壓），是負(fù)壓狀態(tài)，且塔頂物料的溫度略高于該壓力下水的沸點(diǎn)。水是以氣態(tài)存在。而dmf在該負(fù)壓狀態(tài)下沸點(diǎn)在140℃到143℃之間，會(huì)有非常少的dmf氣化。此處的負(fù)壓狀態(tài)是壓縮機(jī)c101和c102造成的。例如，在75kpa，91.9℃下，水與dmf體系的t-xy相圖中（見(jiàn)圖1），露點(diǎn)線上，氣態(tài)水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是98%，氣態(tài)dmf的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是2%。

2）c101一級(jí)壓縮機(jī)后的溫度為100℃至102℃，壓力為101kpa到103kpa（絕壓），是一種微弱的正壓狀態(tài)，此狀態(tài)下水的沸點(diǎn)是100℃到100.5℃，，一級(jí)壓縮機(jī)后氣態(tài)的水開(kāi)始大量液化。在水和dmf的平衡體系當(dāng)中，103kpa下，t-xy相圖中露點(diǎn)線上（見(jiàn)圖2），102℃時(shí)液體當(dāng)中，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是92%，dmf質(zhì)量分?jǐn)?shù)是8%，但是一級(jí)壓縮機(jī)前的氣體當(dāng)中dmf非常少，所以一級(jí)壓縮機(jī)后冷凝下來(lái)的液體中主要成分仍然是水。dmf＜8%。

3）一級(jí)壓縮機(jī)后的物料中，水規(guī)模液化，仍然有不凝的氣態(tài)水進(jìn)入二級(jí)壓縮機(jī)c102，壓縮機(jī)后的壓力約為106kpa（絕壓），略高于大氣壓，有一部分水會(huì)被液化，沒(méi)有被液化的水溫度會(huì)升高至105℃至108℃，這部分熱蒸汽進(jìn)入e102降膜蒸發(fā)器，給濃縮塔t101塔底物料加熱。濃縮塔塔底物料常壓狀態(tài)，溫度93℃至95℃。

表1水與dmf的壓力沸點(diǎn)關(guān)系

以上所述，僅是本發(fā)明的部分較佳實(shí)施例，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員均可能利用上述闡述的技術(shù)方案加以修改或?qū)⑵湫薷臑榈韧募夹g(shù)方案。因此，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所進(jìn)行的任何簡(jiǎn)單修改或等同置換，盡屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。