本發(fā)明涉及一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的綜合利用方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
紫外線吸收劑uv-531，化學(xué)名為2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮，是一種性能卓越的高效防老化助劑。能夠吸收240～240nm的紫外光，具有色淺、無(wú)毒、相容性好、遷移性小、易于加工等特點(diǎn)，同時(shí)，有助于減少色澤，延緩泛黃和阻滯物理性能損失，因此，被廣安應(yīng)用于各種塑料，特別是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、abs樹(shù)脂、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯和纖維素樹(shù)脂等。
常用的uv-531合成方法有相轉(zhuǎn)移法、一鍋法以及溶劑法。相轉(zhuǎn)移法合成uv-531具有轉(zhuǎn)化率和收率高、原料利用率高，產(chǎn)品純度高、結(jié)晶晶型好的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛使用。具體工藝為，將uv-0(即2,4-二羥基苯甲酮)、氯代正辛烷以及碳酸鈉縛酸劑投入反應(yīng)釜中，加入催化劑，180～200℃下回流，反應(yīng)完畢后向反應(yīng)釜中加入水，靜置后分去水層，料層蒸餾、結(jié)晶、離心、烘干，得到uv-531成品。
但是，采用上述方法合成uv-531時(shí)，分去的水層中含有大量的鹽分及有機(jī)物，需要先將鹽分除去，再進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)進(jìn)行處理。現(xiàn)有技術(shù)一般將水層進(jìn)行多效蒸餾，蒸出的含有機(jī)物的廢水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)進(jìn)行處理，處理過(guò)程析出的鹽由于含有較多的有機(jī)物，需要做固體廢棄物處理。按照上述的處理方法，不僅工藝復(fù)雜，浪費(fèi)人力，而且每噸需要處理費(fèi)用3000～5000元，極大的提高了uv-531的生產(chǎn)成本，降低了該產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
將uv-0(即2,4-二羥基苯甲酮)、氯代正辛烷為起始原料，相轉(zhuǎn)移法制備uv-531(2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮)時(shí)，采用碳酸鈉或者碳酸鉀作為縛酸劑，同時(shí)將催化劑硫氰酸鈉投入uv-531合成反應(yīng)釜中，180～200℃下回流反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后向反應(yīng)釜中加入水，靜置后，分去水層，料層經(jīng)過(guò)你蒸餾、結(jié)晶、離心、烘干，得到uv-531成品。
分出的水層為uv-531生產(chǎn)廢水，其中含有大量的鹽及有機(jī)物，不能直接排放，需要經(jīng)過(guò)廢水處理系統(tǒng)處理后方可排放。現(xiàn)有技術(shù)一般將水層進(jìn)行多效蒸餾，蒸出的含有機(jī)物的廢水進(jìn)入污水處理系統(tǒng)進(jìn)行處理，處理過(guò)程中析出的鹽由于含有較多的有機(jī)物，需要做固體廢棄物處理。按照上述的處理方法，不僅工藝復(fù)雜，浪費(fèi)人力，而且每噸需要處理費(fèi)用3000～5000元，極大的提高了uv-531的生產(chǎn)成本，降低了該產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
本發(fā)明的目的在于提供一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的綜合利用方法，對(duì)紫外線吸收劑uv-531合成中的廢水進(jìn)行綜合處理，變廢為寶，將廢水中的uv-0以及uv-531回收套用到uv-531合成反應(yīng)中，同時(shí)得到可以直接作為工業(yè)品使用或者出售的nacl或者kcl，從而降低uv-531的生產(chǎn)成本，提高其市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下的技術(shù)方案。
一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，具體內(nèi)容為：收集紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水，用可溶性酸將生產(chǎn)廢水的ph值調(diào)節(jié)至酸性，用萃取劑萃取，分出水層，所述水層經(jīng)脫色、蒸發(fā)結(jié)晶得到氯化鈉，萃取層冷卻結(jié)晶得到主要成分為uv-0和uv-531的混合物，所述混合物回收套用到紫外線吸收劑uv-531反應(yīng)釜中。
進(jìn)一步的，一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，包括以下幾個(gè)步驟：
步驟一、預(yù)處理
收集紫外線吸收劑uv-531的生產(chǎn)廢水，水洗。
步驟二、中和
用可溶性酸將預(yù)處理后的廢水的第一廢液的ph值調(diào)節(jié)至3.5～4.5，進(jìn)一步的，可溶性酸選擇鹽酸，ph值優(yōu)選為4。
用鹽酸將廢水的ph值調(diào)節(jié)到4左右時(shí)，可以將廢水中殘留的縛酸劑na2co3或者k2co3反應(yīng)生成nacl或者kcl，使廢水中的鹽成分單一。
同時(shí)，在uv-531合成過(guò)程中，有可能生成2,4-二羥基二苯甲酮鹽，溶解在水中，采用多效蒸發(fā)的方法處理時(shí)，會(huì)導(dǎo)致其混雜在nacl或者kcl晶體中，不容易分離，導(dǎo)致雜質(zhì)過(guò)多，回收的nacl或者kcl含量低，不能夠直接使用。
將廢水的ph值調(diào)整至4左右時(shí)，統(tǒng)計(jì)在水中的2,4-二羥基二苯甲酮鹽會(huì)生成2,4-二羥基二苯甲酮，在水中的溶解度大大減小，絕大部分從水中析出。從而方便了后續(xù)的廢水處理。
步驟三、萃取
將中和后的廢水用萃取劑萃取，分出水層和萃取層備用。萃取劑為甲苯。萃取時(shí)，采用少量多次萃取的方法。具體的，萃取次數(shù)為兩次，第一次萃取劑的用量為第一廢液的1/4，第二次萃取劑的用量為第一廢液的1/5，萃取液合并蒸餾。
步驟四、脫色
將步驟三的水層轉(zhuǎn)入脫色釜，活性炭脫色，壓濾。進(jìn)一步的，活性炭為水層的質(zhì)量的0.5wt～1.0wt％，脫色溫度為80℃，脫色時(shí)間為1h。經(jīng)過(guò)脫色處理后，水層的顏色接近無(wú)色。
步驟五、回收nacl或kcl
將步驟四所述的脫色后廢水進(jìn)行三效蒸發(fā)，得到nacl或kcl，其含量大于97％，可以作為工業(yè)kcl或者nacl使用或者出售。蒸出的水分經(jīng)測(cè)試，cod值小于5000mg，極大的方便了后續(xù)的廢水處理。
步驟六、回收uv-0及uv-531
將步驟三所述的萃取層在常壓下，110～130℃蒸餾，然后放出殘液，冷卻結(jié)晶，得到主要成分為uv-0及uv-531的混合物，甲苯回收。得到的混合物中，uv-0質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為92％左右，uv-531質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3％左右。
步驟七、套用
步驟六的混合物可以作為起始原料，套用到紫外線吸收劑uv-531反應(yīng)釜中使用。進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本。
采用上述技術(shù)方案，取得以下的有益效果。
本發(fā)明的一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，用鹽酸調(diào)節(jié)廢水的ph值，不僅能使廢水中的鹽變成單一成分的nacl或者kcl，而且，能夠?qū)U水中的2,4-二羥基二苯甲酮的鹽轉(zhuǎn)化成2,4-二羥基二苯甲酮，從廢水中析出。有利于后續(xù)將有機(jī)物和鹽進(jìn)行有效的分離并分別進(jìn)行回收，提高回收的鹽的含量以及回收的有機(jī)物uv-o的含量。
本發(fā)明的一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，經(jīng)過(guò)處理，回收的鹽nacl或者kcl的含量在97％以上，能夠作為工業(yè)鹽直接使用，或者出售?；厥盏挠袡C(jī)物中，uv-0的含量在92％左右，uv-531的含量在3％左右，能夠直接取代部分uv-o作為反應(yīng)物使用。
本發(fā)明的一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，將廢水變廢為寶，每2t廢水可以回收20～25kg的uv-o,其價(jià)值足以抵消甲苯、水、電、汽以及人工費(fèi)。然而，比現(xiàn)有技術(shù)更為進(jìn)步的是，得到的nacl或者kcl鹽無(wú)需做固體廢棄物處理，而且可直接使用或者出售。因此，生產(chǎn)uv-531時(shí)，每噸成本可節(jié)約3000～5000元，極大的降低了uv-531的生產(chǎn)成本，提高了該產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的描述，使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實(shí)施。
實(shí)施例1
一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，按照以下步驟進(jìn)行，
步驟一、預(yù)處理
收集紫外線吸收劑uv-531的生產(chǎn)廢水，水洗；具體方法為，在uv-531合成時(shí)中控合格后趁熱加入清水，將體系中的氯化鈉、碳酸鈉溶解，形成有機(jī)相和水相，有機(jī)相為uv-531，靜止分層，收集水相。
步驟二、中和
用鹽酸將預(yù)處理后的廢水ph值調(diào)節(jié)至3.5。
步驟三、萃取
將中和后的廢水用甲苯萃取，萃取兩次，所用的甲苯的體積分別為中和后的廢水體積的1/4和1/5，分出水層和甲苯層備用。
步驟四、脫色
將步驟三的水層轉(zhuǎn)入脫色釜，活性炭脫色，壓濾，活性炭的質(zhì)量為水層質(zhì)量的0.5％，脫色溫度為75℃，脫色時(shí)間為1h。
步驟五、回收nacl或kcl
將步驟四所述的脫色后廢水進(jìn)行三效蒸發(fā)，得到nacl或kcl。
步驟六、回收uv-0及uv-531
將步驟三所述的甲苯層在常壓下，110℃蒸餾，然后放出殘液，殘液冷卻結(jié)晶，得到主要成分為uv-0及uv-531的混合物，甲苯回收。
步驟七、套用
將步驟六所述混合物套用到紫外線吸收劑uv-531反應(yīng)釜中。
實(shí)施例2
一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，按照以下步驟進(jìn)行，
步驟一、預(yù)處理
收集紫外線吸收劑uv-531的生產(chǎn)廢水，水洗；具體方法為，在uv-531合成時(shí)中控合格后趁熱加入清水，將體系中的氯化鈉、碳酸鈉溶解，形成有機(jī)相和水相，有機(jī)相為uv-531，靜止分層，收集水相。
步驟二、中和
用鹽酸將預(yù)處理后的廢水ph值調(diào)節(jié)至4.0。
步驟三、萃取
將中和后的廢水用甲苯萃取，萃取兩次，所用的甲苯的體積分別為中和后的廢水體積的1/4和1/5，分出水層和甲苯層備用。
步驟四、脫色
將步驟三的水層轉(zhuǎn)入脫色釜，活性炭脫色，壓濾，活性炭的質(zhì)量為水層質(zhì)量的1.0％，脫色溫度為80℃，脫色時(shí)間為1.5h。
步驟五、回收nacl或kcl
將步驟四所述的脫色后廢水進(jìn)行三效蒸發(fā)，得到nacl或kcl。
步驟六、回收uv-0及uv-531
將步驟三所述的甲苯層在常壓下，120℃蒸餾，然后放出殘液，殘液冷卻結(jié)晶，得到主要成分為uv-0及uv-531的混合物，甲苯回收。
步驟七、套用
將步驟六所述混合物套用到紫外線吸收劑uv-531反應(yīng)釜中。
實(shí)施例3
一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，按照以下步驟進(jìn)行，
步驟一、預(yù)處理
收集紫外線吸收劑uv-531的生產(chǎn)廢水，水洗；具體方法為，在uv-531合成時(shí)中控合格后趁熱加入清水，將體系中的氯化鈉、碳酸鈉溶解，形成有機(jī)相和水相，有機(jī)相為uv-531，靜止分層，收集水相。
步驟二、中和
用鹽酸將預(yù)處理后的廢水ph值調(diào)節(jié)至4.5。
步驟三、萃取
將中和后的廢水用甲苯萃取，萃取兩次，所用的甲苯的體積分別為中和后的廢水體積的1/4和1/5，分出水層和甲苯層備用。
步驟四、脫色
將步驟三的水層轉(zhuǎn)入脫色釜，活性炭脫色，壓濾，活性炭的質(zhì)量為水層質(zhì)量的0.5％，脫色溫度為85℃，脫色時(shí)間為2h。
步驟五、回收nacl或kcl
將步驟四所述的脫色后廢水進(jìn)行三效蒸發(fā)，得到nacl或kcl。
步驟六、回收uv-0及uv-531
將步驟三所述的甲苯層在常壓下，130℃蒸餾，然后放出殘液，殘液冷卻結(jié)晶，得到主要成分為uv-0及uv-531的混合物，甲苯回收。
步驟七、套用
將步驟六所述混合物套用到紫外線吸收劑uv-531反應(yīng)釜中。
表1是實(shí)施例中每噸廢水回收的鹽的質(zhì)量以及質(zhì)量百分含量。
表1實(shí)施例1～3每噸回收的鹽的重量以及質(zhì)量百分含量
由表1的結(jié)果可以看出，實(shí)施例1、實(shí)施例2中氯化鈉含量相近，外觀品相好，外售時(shí)客戶(hù)能接受。實(shí)施例3中氯化鈉含量和品相略差。顏色發(fā)黃主要是uv-0鈉鹽再次ph值條件下不能完全變成uv-0。相比實(shí)施例1來(lái)說(shuō)，實(shí)施例2調(diào)節(jié)ph值時(shí)消耗的鹽酸更少，更為劃算。
表2是實(shí)施例中每噸廢水回收的有機(jī)物重量，以及uv-o及uv-531的重量百分含量。
表2實(shí)施例每噸回收的有機(jī)物的重量以及uv-o及uv-531的重量百分含量
由表2的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明的方法，回收的uv-o在28.5％以上，uv-531在51％以上，回收率高。
實(shí)施例1到實(shí)施例3中，水層多效蒸餾后的cod值都在8000左右。
由上述測(cè)試結(jié)果可以得出，ph值調(diào)至4、用甲苯萃取兩遍為最理想的條件，既能完全回收uv-0、uv-531，回收的氯化鈉客戶(hù)也能接受，經(jīng)濟(jì)效益最好。
本發(fā)明的一種紫外線吸收劑uv-531生產(chǎn)廢水的處理方法，不受上述實(shí)施例的限制，凡是利用本發(fā)明的方式和方法，經(jīng)過(guò)變換和代換所形成的技術(shù)方案，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。