一種超光滑表面熔石英光學(xué)基板超聲波定量清洗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種熔石英光學(xué)基板鍍膜前的超聲清洗方法，特別是高功率激光薄膜 用的超光滑表面熔石英基板的超聲清洗方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 激光薄膜是高功率激光系統(tǒng)中的關(guān)鍵元件，是實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)光學(xué)性能的關(guān)鍵因素之 一，光學(xué)薄膜元件又是激光系統(tǒng)中最易損傷的薄弱環(huán)節(jié)，基板清洗作為高功率激光薄膜制 備的首要工序直接決定元件的最終抗激光損傷能力。一般拋光后的基板表面污染物主要包 括有機(jī)污染、可溶性污染、固體顆粒污染等。通過(guò)常用的清洗劑浸泡方式可以去除有機(jī)污染 和可溶性污染，而基板表面的固體顆粒污染物則難于完全去除，這些微粒的尺度覆蓋從納 米到微米范圍，與基板之間吸附力較強(qiáng)，在后續(xù)的薄膜鍍制過(guò)程中形成節(jié)瘤缺陷，成為元件 激光損傷的誘發(fā)源，因此光學(xué)基板在鍍膜前需要進(jìn)行針對(duì)殘留微粒進(jìn)行有效清洗。
[0003] 目前常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法。其中擦拭法對(duì)微米以 上的大尺度顆粒比較有效，而難于去除納米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學(xué)清洗，能夠降低 顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當(dāng)化學(xué)溶液的濃度則會(huì)引起基板的嚴(yán)重腐蝕， 造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過(guò)超聲波的物理、化學(xué)作用去除基板表面從微米到 納米尺度范圍的顆粒，實(shí)現(xiàn)基板的批量化和自動(dòng)化清洗，然而當(dāng)超聲參數(shù)選擇不當(dāng)，則會(huì)因 為清洗力度不夠造成基板表面污染物無(wú)法清洗干凈，或者因?yàn)榍逑戳Χ冗^(guò)大造成基板表面 產(chǎn)生劃痕、麻點(diǎn)等物理?yè)p傷。
[0004] 影響超聲效果的超聲參數(shù)主要有超聲頻率、超聲功率、以及超聲時(shí)間等，在公知的 超聲清洗方法中，清洗參數(shù)主要靠長(zhǎng)期的經(jīng)驗(yàn)獲得，這種方式不但需要消耗大量的時(shí)間去 嘗試，所得工藝也無(wú)法保證是最佳有效的工藝。對(duì)于公知的20KHz~500KHz低、中段頻率的 超聲波清洗，超聲波的空化效應(yīng)提供了主要的清洗去除作用。由于邊界層效應(yīng)的存在，不同 頻率超聲波對(duì)顆粒的去處效果具有選擇性，其中20KHz~200KHz低頻段由于邊界層比較厚， 主要作用于微米以上尺度顆粒，并且這個(gè)頻率范圍內(nèi)的超聲空化強(qiáng)度大，在去除顆粒的同 時(shí)容易造成對(duì)基板超光滑表面的疵病損傷，因此對(duì)于這個(gè)頻段需要找到合適的超聲功率在 保證清洗效率的同時(shí)不會(huì)產(chǎn)生表面損傷；對(duì)于200KHz~500KHz的中頻段，邊界層厚度較薄 空化作用對(duì)微米以下尺度顆粒有效，但是通?？栈瘡?qiáng)度偏弱，即使在超聲裝置滿功率運(yùn)行 時(shí)依然會(huì)出現(xiàn)顆粒去除不干凈的現(xiàn)象，因此對(duì)于中頻段超聲波，需要找到提升其空化效果 的方法。通過(guò)將氨水注入雙氧水中引起雙氧水分解釋放氧氣，能夠增加超聲液體中的空化 核(微米尺度的小氣泡)，起到增強(qiáng)空化的效果，但是若氨水的比例偏低，則無(wú)法有效提升空 化強(qiáng)度，而氨水比例偏高引起雙氧水劇烈分解釋放大量氣體，氣體過(guò)多反而會(huì)阻礙液體中 的空化作用，減弱對(duì)基板的清洗作用，因此也需要找到有效的方法來(lái)量化溶液的化學(xué)配比。 此外，不論低頻超聲還是中頻超聲，超聲時(shí)間也是影響超聲清洗效果的重要因素，超聲時(shí)間 不足會(huì)導(dǎo)致基板清洗不干凈，超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則會(huì)引起基板表面物理?yè)p傷，因此超聲時(shí)間也 需要在清洗前實(shí)現(xiàn)定量的分析與確認(rèn)。
[0005] 因此，本發(fā)明針對(duì)上述問(wèn)題，提出一種針對(duì)超光滑表面的熔石英光學(xué)基板定量化 的超聲波精細(xì)清洗方法，為高損傷閾值激光薄膜元件的制備提供光學(xué)基板清洗工藝環(huán)節(jié)的 有力支撐。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提出一種高損傷閾值激光薄膜元件用熔石英光學(xué)基板定量化的 超聲清洗方法。
[0007] 本發(fā)明提出的超光滑石英基板超聲清洗工藝，具體步驟如下，包括超聲參數(shù)優(yōu)化 與超聲清洗兩部分內(nèi)容： (1) 將涂有1~3 μ m氧化硅小球的熔石英基板放入80KHz超聲純水槽中，超聲時(shí)間設(shè)置 為3分鐘，超聲輸出功率從100%開(kāi)始以10%步長(zhǎng)逐漸降低，找到清洗效率為90%以上的超 聲最低功率； (2) 在步驟（1)確認(rèn)的超聲最低功率下，分別選擇超聲時(shí)間為3分鐘，6分鐘，9分鐘和 12分鐘，超聲結(jié)束后采用Leica顯微鏡觀測(cè)熔石英基板表面，統(tǒng)計(jì)直徑超過(guò)1 μ m坑狀疵病 數(shù)量，確認(rèn)疵病最少的超聲時(shí)間； (3) 將涂有0. 3~1 μ m氧化硅小球的熔石英基板分別放入400KHz超聲槽中，將超聲功 率設(shè)置為全功率，超聲時(shí)間設(shè)置為3分鐘，注入雙氧水，然后分別注入不同量的氨水，找到 清洗效率為90%以上時(shí)純水、雙氧水、氨水的配比； (4) 在步驟（3)確認(rèn)的清洗效率為90%以上的純水、雙氧水、氨水的配比下，每個(gè)頻率 分別選擇超聲時(shí)間為3分鐘，6分鐘，9分鐘和12分鐘，超聲結(jié)束后采用原子力顯微鏡觀測(cè) 熔石英基板表面粗糙度，找到清洗效率大于90%的最短超聲時(shí)間； (5) 將需要清洗的熔石英基板放置入純水中，根據(jù)步驟（1)中確定的超聲最低功率及 步驟（2)所述的超聲時(shí)間對(duì)熔石英基板實(shí)施第一階段超聲清洗，以去除熔石英基板表面微 米尺度顆粒； (6) 將步驟（5)所述的需要清洗的熔石英基板放置入純水和雙氧水混合液中，根據(jù)步 驟（3)中確定的清洗效率為90%以上時(shí)純水、雙氧水、氨水的配比加入氨水，并根據(jù)步驟（4) 中確定的最短超聲時(shí)間對(duì)基板實(shí)施第二階段超聲清洗，以去除基板表面亞米尺度顆粒； (7) 將步驟（6)得到的熔石英基板放置入純水槽中，分別采用SOKHz以及170KHZ各超 聲1分鐘，換水，再次采用80KHz以及170KHz各超聲1分鐘，慢提拉，獲得潔凈、干燥的熔石 英基板，完成表面清洗。
[0008] 本發(fā)明中，所述步驟（1)中超聲純水槽采用的超聲波發(fā)生器的最大輸出功率為 4001
[0009] 本發(fā)明中，所述步驟（2)中氧化娃小球尺寸為3ym，2ym，lym，0.6ymS〇.3ym 中任一種；氧化娃小球的分布密度控制在30~50個(gè)/mm2。
[0010] 本發(fā)明中，所述步驟（3)中氨水以及雙氧水的純度均為分析純。
[0011] 本發(fā)明尤其實(shí)現(xiàn)光學(xué)基板表面清洗的定量化，為基板清洗工藝的改進(jìn)提供數(shù)據(jù)支 撐，避免了基板內(nèi)部和表面由于清洗過(guò)度而產(chǎn)生缺陷，保證基板具有高的損傷閾值。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1低頻段對(duì)微米尺度小球不同超聲時(shí)間下表面疵病顯微鏡圖像：(a)超聲3分 鐘，（b)超聲6分鐘，（c)超聲12分鐘； 圖2中頻段對(duì)微米尺度小球不同超聲時(shí)間下的AFM圖像：(a)超聲3分鐘，（b)超聲 6分鐘，（c)超聲9分鐘。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明： 實(shí)施例1 :在實(shí)施正式清洗之前首先需要找到超光滑熔石英基板的最佳超聲清洗參 數(shù)，具體內(nèi)容如下。