和0.05mol的三乙胺溶液，反應過程中用5-10%堿溶液調節(jié)PH在8-11，反應時間4-10小時；
步驟(3):
將步驟(2)合成的反應產物溶于水中，降溫至5-10° C，加入50%Na0H水溶液60 g，緩慢滴加0.75 mo I CS2,滴加完畢，將反應體系恢復至室溫繼續(xù)攪拌反應2_4h，得到最終產物。
[0025]藥劑使用濃度50mg/L，Hg2+去除率99.3%。
[0026]實施例3 步驟(I):
向帶有磁力攪拌的三口燒瓶中加入0.02 mo I低分子聚甲基乙烯基硅氧烷(Mn=602)的乙醇-甲苯混合溶液，0.15 mo I巰基乙胺，室溫下反應，反應時間l_4h。
[0027]步驟(2)
將步驟(I)的反應體系冷卻至0-5° C，然后緩慢滴加0.3 mol環(huán)氧氯丙烷，反應過程中用5-10%堿溶液調節(jié)pH在8-11，滴加完畢后，室溫攪拌2-4小時；反應完畢后，升溫至80-100° C，滴加0.25 mol五乙烯六胺和0.05mol的三乙胺溶液，反應過程中用5-10%堿溶液調節(jié)PH在8-11，反應時間4-10小時；
步驟(3):
將步驟(2)合成的反應產物溶于水中，降溫至5-10° C，加入50%Na0H水溶液40 g，緩慢滴加0.5 mol CS2，滴加完畢，將反應體系恢復至室溫繼續(xù)攪拌反應2-4h，得到最終產物。
[0028]藥劑使用濃度50mg/L，Ni2+去除率99.1%。
[0029]實施例4 步驟(I):
向帶有磁力攪拌的三口燒瓶中加入0.02 mol低分子聚甲基乙烯基硅氧烷(Mn=860)的乙醇-甲苯混合溶液，0.25 mol三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)，室溫下反應，反應時間l-4ho
[0030]步驟(2)
將步驟(I)的反應體系冷卻至0-5° C，然后緩慢滴加0.5 mol環(huán)氧氯丙烷，反應過程中用5-10%堿溶液調節(jié)pH在8-11，滴加完畢后，室溫攪拌2-4小時；反應完畢后，升溫至80-100° C，滴加0.45 mol五乙烯六胺和0.05mol的三乙胺溶液，反應過程中用5-10%堿溶液調節(jié)PH在8-11，反應時間4-10小時；
步驟(3):
將步驟(2)合成的反應產物溶于水中，降溫至5-10° C，加入50%Na0H水溶液120 g，緩慢滴加0.75 mol CS2，滴加完畢，將反應體系恢復至室溫繼續(xù)攪拌反應2-4h，然后再在上述體系中，加入HX> HCl，緩慢滴加0.12mol巰基乙酸，室溫下反應12-24小時，得到最終產物。EDOHCl起到催化脫水作用，加入的摩爾量是巰基乙酸用量的0.5-1%。
[0031]藥劑使用濃度50mg/L，Cd2+去除率99.5%。
[0032]實施例5 步驟(I):
向帶有磁力攪拌的三口燒瓶中加入0.02 mol低分子聚甲基乙烯基硅氧烷(Mn=860)的乙醇-甲苯混合溶液，0.25 mol巰基乙胺，室溫下反應，反應時間l_4h。
[0033]步驟(2)
將步驟(I)的反應體系冷卻至0-5° C，然后緩慢滴加0.5 mol環(huán)氧氯丙烷，反應過程中用5-10%堿溶液調節(jié)pH在8-11，滴加完畢后，室溫攪拌2-4小時；反應完畢后，升溫至80-100° C，滴加0.45 mol五乙烯六胺和0.05mol的三乙胺溶液，反應過程中用5-10%堿溶液調節(jié)PH在8-11，反應時間4-10小時；
步驟(3):
將步驟(2)合成的反應產物溶于水中，降溫至5-10° C，加入50%Na0H水溶液120 g，緩慢滴加0.75 mol CS2，滴加完畢，將反應體系恢復至室溫繼續(xù)攪拌反應2-4h，然后再在上述體系中，加入HX> HCl，緩慢滴加0.12mol巰基乙酸，室溫下反應12-24小時，得到最終產物。EDOHCl起到催化脫水作用，加入的摩爾量是巰基乙酸用量的0.5-1%。
[0034]藥劑使用濃度50mg/L，Pb 2+去除率98.8%。
【主權項】
1.一種超支化高分子多功能處理劑的合成方法，該方法包括如下步驟: (1)乙烯基硅氧烷和巰基乙胺或三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)發(fā)生th1l-ene反應，生成初步功能化的超支化高分子內核； (2)步驟(I)的反應產物先與環(huán)氧氯丙烷反應，然后再與有機胺反應，生成超支化高分子，所述的有機胺為多乙烯多胺和三乙胺； (3)通過加入功能化反應型單體反應，合成含多種官能團的高分子金屬捕捉劑。2.根據權利要求1所述的超支化高分子多功能處理劑的合成方法，其特征在于:步驟Cl)所述的乙烯基硅氧烷為2，4，6-三甲基-2，4，6-三乙烯基環(huán)三硅氧烷、2，4，6，8-四甲基-2，4，6，8-三乙烯基環(huán)三硅氧烷、乙烯基硅油的一種或幾種的任意比混合。3.根據權利要求1所述的超支化高分子多功能處理劑的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)加入的乙烯基硅氧烷中乙烯基官能團和巰基官能團摩爾量之比為1:1-1.5。4.根據權利要求1所述的超支化高分子多功能處理劑的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中所加入環(huán)氧氯丙烷、有機胺與步驟(I)中所加入的巰基官能團摩爾比為(1-1.02): (1-1.02):1，所述步驟(2)中所加入的多乙烯多胺和三乙胺的摩爾比為10-1:1。5.根據權利要求1所述的超支化高分子多功能處理劑的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中，功能化反應型單體包括CS2、巰基乙酸、O-?；逯虚g體的一種或兩種以上任意比例混合。6.根據權利要求1所述的超支化高分子多功能處理劑的合成方法，其特征在于:所述乙烯基硅氧烷與功能化反應型單體的摩爾比1:10-40ο7.根據權利要求1所述的超支化高分子多功能處理劑的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)的反應溫度為0-25 °C，時間為I h-8 ho8.根據權利要求1所述的超支化高分子多功能處理劑的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)的反應溫度為5-110 °C，時間為I h-8 h，調節(jié)pH在8-11。9.根據權利要求1所述的超支化高分子多功能處理劑的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)的反應溫度為5-25 °C，時間為I h-8 h，調節(jié)pH為9-14。10.根據上述1-9的合成方法制備的一種超支化高分子多功能污水處理劑。
【專利摘要】本發(fā)明屬于工業(yè)水處理技術領域，尤其涉及一種超支化高分子多功能污水處理劑及合成方法。本發(fā)明的超支化高分子多功能污水處理劑，其超支化高分子分子骨架和分子端位含有大量可以實現重金屬離子、懸浮物、膠體、浮油等一體去除的官能團；超支化高分子內核為有機硅氧烷結構，有機硅氧烷結構具有低表面能，易于定位在固體懸浮物顆粒和膠體溶液的表界面，并能減少生成絮體的含水量。
【IPC分類】C02F1/56
【公開號】CN105152299
【申請?zhí)枴緾N201510361777
【發(fā)明人】李連山, 張立鵬, 靖波, 柳沛豐
【申請人】濟南雅歌新材料科技有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年6月26日