的廢水，經(jīng)初步過濾除去水中的大顆粒固體懸浮物 (含有TA、PT酸等有機(jī)物），濾出的固體芳香酸有機(jī)物返回氧化單元使用。過濾后的精制廢水 與乙酸丙基醋萃取劑在混合器內(nèi)混合后輸送到萃取器內(nèi)，萃取停留時(shí)間為15~30分鐘，溫度 為17~25°C，萃取劑/廢水=0.6~1.0(質(zhì)量比）。廢水與乙酸丙基醋萃取劑在萃取器內(nèi)混合、 傳質(zhì)，細(xì)小固體芳香酸有機(jī)物由水相轉(zhuǎn)移到萃取劑相中；萃取相中芳香酸有機(jī)物經(jīng)與萃取 劑分離后，返回氧化單元使用。萃余相進(jìn)入離子交換系統(tǒng)，經(jīng)樹脂吸附與離子交換回收鉆儘 金屬催化劑，回收的金屬催化劑返回氧化單元使用；離子交換系統(tǒng)采用氨離子型陽離子交 換樹脂，樹脂再生采用稀氨漠酸化化）。經(jīng)離子交換處理后的水相進(jìn)入兩級(jí)反滲透系統(tǒng)，操 作條件:溫度為17~25°C，壓力1.1~2.OMPa;反滲透分離出極少量的可溶性有機(jī)物和金屬離 子，透過水作為工藝水返回到精制單元使用；少量濃水（15-30wt%)送到污水處理系統(tǒng)處理， 水回用率達(dá)到70~85〇/〇。
[0027] 廢水處理運(yùn)行過程水中主要組分測試結(jié)果見表1。
[0028] 表1實(shí)施例1廢水處理過程水中主要組分測試結(jié)果
實(shí)施例2 某PTA裝置生產(chǎn)能力600 kt/a，加氨反應(yīng)的操作條件是:反應(yīng)溫度280~286°C，壓力 6.8~8. IMPa。來自于PTA裝置TA精制單元的廢水，經(jīng)初步過濾除去水中的大顆粒固體懸浮物 (含有TA、PT酸等有機(jī)物），濾出的固體芳香酸有機(jī)物返回氧化單元使用。過濾后的精制廢水 與乙酸丙基醋萃取劑在混合器內(nèi)混合后輸送到萃取器內(nèi)，萃取停留時(shí)間為15~30分鐘，溫度 為25~30°C，萃取劑/廢水=0.6~1.0(質(zhì)量比）。廢水與乙酸丙基醋萃取劑在萃取器內(nèi)混合、 傳質(zhì)，細(xì)小固體芳香酸有機(jī)物由水相轉(zhuǎn)移到萃取劑相中；萃取相中芳香酸有機(jī)物經(jīng)與萃取 劑分離后，返回氧化單元使用。萃余相進(jìn)入離子交換系統(tǒng)，經(jīng)樹脂吸附與離子交換回收鉆儘 金屬催化劑，回收的金屬催化劑返回氧化單元使用；離子交換系統(tǒng)采用氨離子型陽離子交 換樹脂，樹脂再生采用稀氨漠酸化化）。經(jīng)離子交換處理后的水相進(jìn)入兩級(jí)反滲透系統(tǒng)，操 作條件:溫度為25~30°C，壓力1.1~2.OMPa;反滲透分離出極少量的可溶性有機(jī)物和金屬離 子，透過水作為工藝水返回到精制單元使用；少量濃水（15-30wt%)送到污水處理系統(tǒng)處理， 水回用率達(dá)到70~85〇/〇。
[0029] 廢水處理運(yùn)行過程水中主要組分測試結(jié)果見表2。
[0030] 表2實(shí)施例2廢水處理過程水中主要組分測試結(jié)果
實(shí)施例3 某PTA裝置生產(chǎn)能力600 kt/a，加氨反應(yīng)的操作條件是:反應(yīng)溫度280~286°C，壓力 6.8~8. IMPa。來自于PTA裝置TA精制單元的廢水，經(jīng)初步過濾除去水中的大顆粒固體懸浮物 (含有TA、PT酸等有機(jī)物），濾出的固體芳香酸有機(jī)物返回氧化單元使用。過濾后的精制廢水 與乙酸下基醋萃取劑在混合器內(nèi)混合后輸送到萃取器內(nèi)，萃取停留時(shí)間為10~30分鐘，溫度 為30~35°C，萃取劑/廢水=0.7~1.0(質(zhì)量比）。廢水與乙酸下基醋萃取劑在萃取器內(nèi)混合、 傳質(zhì)，細(xì)小固體芳香酸有機(jī)物由水相轉(zhuǎn)移到萃取劑相中；萃取相中芳香酸有機(jī)物經(jīng)與萃取 劑分離后，返回氧化單元使用。萃余相進(jìn)入離子交換系統(tǒng)，經(jīng)樹脂吸附與離子交換回收鉆儘 金屬催化劑，回收的金屬催化劑返回氧化單元使用；離子交換系統(tǒng)采用氨離子型陽離子交 換樹脂，樹脂再生采用稀氨漠酸化化）。經(jīng)離子交換處理后的水相進(jìn)入兩級(jí)反滲透系統(tǒng)，操 作條件:溫度為30~35°C，壓力1.2~2. OMPa;反滲透分離出極少量的可溶性有機(jī)物和金屬離 子，透過水作為工藝水返回到精制單元使用；少量濃水（15-30wt%)送到污水處理系統(tǒng)處理， 水回用率達(dá)到70~85〇/〇。
[0031] 廢水處理運(yùn)行過程水中主要組分測試結(jié)果見表3 表3實(shí)施例3廢水處理過程水中主要組分測試結(jié)果
實(shí)施例4 某PTA裝置生產(chǎn)能力600 kt/a，加氨反應(yīng)的操作條件是:反應(yīng)溫度280~286°C，壓力 6.8~8. IMPa。來自于PTA裝置TA精制單元的廢水，經(jīng)初步過濾除去水中的大顆粒固體懸浮物 (含有TA、PT酸等有機(jī)物），濾出的固體芳香酸有機(jī)物返回氧化單元使用。過濾后的精制廢水 與乙酸下基醋萃取劑在混合器內(nèi)混合后輸送到萃取器內(nèi)，萃取停留時(shí)間為10~30分鐘，溫度 為35~42°C，萃取劑/廢水=0.7~1.0(質(zhì)量比）。廢水與乙酸下基醋萃取劑在萃取器內(nèi)混合、 傳質(zhì)，細(xì)小固體芳香酸有機(jī)物由水相轉(zhuǎn)移到萃取劑相中；萃取相中芳香酸有機(jī)物經(jīng)與萃取 劑分離后，返回氧化單元使用。萃余相進(jìn)入離子交換系統(tǒng)，經(jīng)樹脂吸附與離子交換回收鉆儘 金屬催化劑，回收的金屬催化劑返回氧化單元使用；離子交換系統(tǒng)采用氨離子型陽離子交 換樹脂，樹脂再生采用稀氨漠酸化化）。經(jīng)離子交換處理后的水相進(jìn)入兩級(jí)反滲透系統(tǒng)，操 作條件:溫度為35~42°C，壓力1.2~2.OMPa;反滲透分離出極少量的可溶性有機(jī)物和金屬離 子，透過水作為工藝水返回到精制單元使用；少量濃水（15-30wt%)送到污水處理系統(tǒng)處理， 水回用率達(dá)到70~85〇/〇。
[0032] 廢水處理運(yùn)行過程水中主要組分測試結(jié)果見表4。
[0033] 表4實(shí)施例4廢水處理過程水中主要組分測試結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種PTA生產(chǎn)廢水綜合處理回用方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 首先進(jìn)行精苯二甲酸PTA生產(chǎn)廢水預(yù)處理，即采用初步過濾方法除去水中的大顆粒 固體懸浮物，濾出的固體芳香酸有機(jī)物返回氧化單元使用； (2) 精苯二甲酸PTA生產(chǎn)精制廢水與羧酸烷基酯萃取劑在混合器內(nèi)混合后輸送到萃取 器內(nèi)，廢水和羧酸烷基酯萃取劑在萃取器內(nèi)混合、傳質(zhì)，細(xì)小固體芳香酸有機(jī)物由水相轉(zhuǎn)移 到萃取劑相中； (3) 萃取相中芳香酸有機(jī)物經(jīng)與萃取劑羧酸烷基酯分離后，返回氧化單元使用； (4) 萃取后的萃余相進(jìn)入離子交換系統(tǒng)，經(jīng)樹脂吸附與離子交換回收鈷錳金屬催化劑， 回收的金屬催化劑可以返回氧化單元使用； (5) 經(jīng)離子交換處理后的水相進(jìn)入兩級(jí)反滲透系統(tǒng)，分離出極少量的可溶性有機(jī)物和 金屬離子，透過水可作為工藝水返回到精制單元使用；一級(jí)反滲透產(chǎn)生的15~30wt%濃水送 到污水處理系統(tǒng)的厭氧反應(yīng)器處理。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述PTA生產(chǎn)廢水綜合處理回用方法，其特征在于，所述PTA生產(chǎn)廢水 來自于PTA裝置TA精制單元，PTA裝置加氫反應(yīng)的操作條件是：反應(yīng)溫度280-286°C，壓力 6.8- 8.lMPa〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述PTA生產(chǎn)廢水綜合處理回用方法，其特征在于，所述步驟(2)中， 采用的萃取劑為羧酸烷基酯類物質(zhì)，構(gòu)成該羧酸烷基酯分子的羧酸為C2~C3的羧酸，烷基 為C3~C4的烷基。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述PTA生產(chǎn)廢水綜合處理回用方法，其特征在于，所述步驟(2)中， 萃取操作條件:溫度為15~45°C，萃取停留時(shí)間為10~30分鐘，萃取劑與廢水質(zhì)量比為0.6~ 1.0〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述PTA生產(chǎn)廢水綜合處理回用方法，其特征在于，所述步驟(4)中， 離子交換系統(tǒng)采用氫離子型陽離子交換樹脂，吸附金屬離子后的陽離子交換樹脂用稀氫溴 酸HBr再生。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述PTA生產(chǎn)廢水綜合處理回用方法，其特征在于，所述步驟(5)中， 反滲透操作條件:溫度為15~45 °C，壓力0 · 7~2 · IMPa。
【專利摘要】精苯二甲酸(PTA)生產(chǎn)廢水綜合處理回用方法，采用初濾-萃取-離子交換-反滲透集成工藝處理PTA生產(chǎn)廢水。來自PTA裝置精制單元的廢水，經(jīng)初步過濾，濾出的固體芳香酸有機(jī)物返回到氧化單元使用。過濾后的精制廢水與羧酸烷基酯萃取劑在混合器內(nèi)進(jìn)行萃取，返回氧化單元使用。萃余相進(jìn)入離子交換系統(tǒng)，經(jīng)樹脂吸附與離子交換回收鈷錳金屬催化劑，回收的金屬催化劑返回氧化單元使用。最后經(jīng)兩級(jí)反滲透系統(tǒng)，透過水作為工藝水返回到精制單元使用；少量濃水送到污水處理系統(tǒng)處理。水處理回用率達(dá)到70~85%。本方法具有投資少、能耗低、廢水處理回收率高等優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
【IPC分類】C02F9/04, C02F9/14
【公開號(hào)】CN105585212
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510987753
【發(fā)明人】雷玲, 錢枝茂, 張逸飛
【申請(qǐng)人】南京科技職業(yè)學(xué)院
【公開日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2015年12月24日