本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及高降解率的復(fù)合催化納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：伴隨著工業(yè)飛速發(fā)展，環(huán)境污染和能源緊缺等問題變得日益嚴(yán)峻。廢水、廢氣排放造成的污染嚴(yán)重影響了人們的生活質(zhì)量，甚至威脅著人類的生存，能源短缺則必然抑制經(jīng)濟(jì)發(fā)展和社會(huì)進(jìn)步。因此，治理污染和提高可再生能源的利用成為近年來科技工作的重要努力方向。納米光催化技術(shù)由于設(shè)備簡單、操作易實(shí)現(xiàn)，可利用太陽能，且無毒無害、無二次污染等突出優(yōu)點(diǎn)，成為公認(rèn)的在能源和環(huán)境領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景的綠色技術(shù)，是治理環(huán)境污染的重要手段。目前應(yīng)用的主要是以二氧化鈦、氧化鋅等為代表的寬帶隙納米半導(dǎo)體光催化劑，由于其光吸收要位于紫外光區(qū)，導(dǎo)致太陽能利用率低。因此，開發(fā)新型高效的納米光催化劑具有重要應(yīng)用意義?，F(xiàn)有技術(shù)中的原料相對(duì)復(fù)雜，反應(yīng)時(shí)間較長；有的反應(yīng)條件不溫和，需要高溫、高壓；有的制備步驟繁瑣，不利推廣。另外，現(xiàn)有技術(shù)僅探討了所制備材料對(duì)文獻(xiàn)報(bào)道相對(duì)容易降解的堿性染料羅丹明B和亞甲基藍(lán)的光催化降解情況，未應(yīng)用于結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，相對(duì)難降解的其它污染物，如偶氮類染料等的光催化降解。因此，開發(fā)簡單、快速、環(huán)境友好的納納米復(fù)合材料的新方法，拓寬其應(yīng)用范圍具有重要的應(yīng)用意義。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供高降解率的復(fù)合催化納米復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：高降解率的復(fù)合催化納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）制催化劑：按照摩爾比3:7取硝酸鈷和尿素混合，添加3-4%的表面活性劑，通過控制溫度為300°C-350°C，反應(yīng)3-4h，制備得到具有片層結(jié)構(gòu)的中間產(chǎn)物；（2）還原處理：取適量四氧化三鈷催化劑體置于瓷舟中，并將其放入管式反應(yīng)爐的反應(yīng)管中，抽真空，按照升溫速率為8°C/min~10°C/min將反應(yīng)管由室溫升至360°C~450°C；（3）制片層狀石墨：氫氣還原處理結(jié)束后，將氫氣抽掉，然后通入碳源氣體乙炔至大氣壓，并保持反應(yīng)3-4h，冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物；（4）制氧化石墨烯水溶液：將氧化石墨溶于去離子水中，控制超聲功率為450W~500W的條件，超聲處理2-3h，得到濃度為1.5g?L-1的氧化石墨烯水溶液；（5）制懸浮液：按照體積比為1:5向氧化石墨烯水溶液中添加濃度為0.1mol?L-1的硝酸銀溶液，攪拌3-4h后，向混合溶液中添加由40wt%富鎂蒙脫石、30wt%聚酰胺和30wt%三烷基芳基銨組成的共聚物，用氨水調(diào)節(jié)上述反應(yīng)體系至pH=10，并在攪拌下繼續(xù)反應(yīng)30min；（6）微波處理：向上述懸浮液中添加濃度為0.05mol?L-1的磷酸氫二鈉溶液，充入25psig氮?dú)猓瑢⑺脩腋∫褐糜谖⒉ǚ磻?yīng)儀中，控制超聲功率為500W，用功率密度為6kW·m-2的微波輻照40min，離心分離，并于70℃下干燥沉淀。進(jìn)一步的，所述步驟（1）中的表面活性劑為二甲基二牛脂銨表面活性劑。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明制備的催化劑為負(fù)載二甲基二牛脂銨表面活性劑的四氧化三鈷催化劑，據(jù)其物理化學(xué)性質(zhì)，選取并設(shè)定適宜的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，在不破壞其層狀結(jié)構(gòu)的前提下，制備得到了具有多層片狀結(jié)構(gòu)的石墨；在制懸浮液的過程中，向混合溶液中添加由富鎂蒙脫石、聚酰胺和三烷基芳基銨組成的共聚物，疏水聚烯烴彈性體和剝離度較好的石墨具有良好的相容性，使得在納米復(fù)合材料體內(nèi)實(shí)現(xiàn)好的分散或剝落，降解性能優(yōu)異。具體實(shí)施方式實(shí)施例1高降解率的復(fù)合催化納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）制催化劑：按照摩爾比3:7取硝酸鈷和尿素混合，添加3%的二甲基二牛脂銨表面活性劑，通過控制溫度為300°C，反應(yīng)4h，制備得到具有片層結(jié)構(gòu)的中間產(chǎn)物；（2）還原處理：取適量四氧化三鈷催化劑體置于瓷舟中，并將其放入管式反應(yīng)爐的反應(yīng)管中，抽真空，按照升溫速率為8°C/min將反應(yīng)管由室溫升至360°C；（3）制片層狀石墨：氫氣還原處理結(jié)束后，將氫氣抽掉，然后通入碳源氣體乙炔至大氣壓，并保持反應(yīng)4h，冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物；（4）制氧化石墨烯水溶液：將氧化石墨溶于去離子水中，控制超聲功率為450W的條件，超聲處理3h，得到濃度為1.5g?L-1的氧化石墨烯水溶液；（5）制懸浮液：按照體積比為1:5向氧化石墨烯水溶液中添加濃度為0.1mol?L-1的硝酸銀溶液，攪拌3h后，向混合溶液中添加由40wt%富鎂蒙脫石、30wt%聚酰胺和30wt%三烷基芳基銨組成的共聚物，用氨水調(diào)節(jié)上述反應(yīng)體系至pH=10，并在攪拌下繼續(xù)反應(yīng)30min；（6）微波處理：向上述懸浮液中添加濃度為0.05mol?L-1的磷酸氫二鈉溶液，充入25psig氮?dú)?，將所得懸浮液置于微波反?yīng)儀中，控制超聲功率為500W，用功率密度為6kW·m-2的微波輻照40min，離心分離，并于70℃下干燥沉淀。實(shí)施例2高降解率的復(fù)合催化納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）制催化劑：按照摩爾比3:7取硝酸鈷和尿素混合，添加3.5%的二甲基二牛脂銨表面活性劑，通過控制溫度為330°C，反應(yīng)3.5h，制備得到具有片層結(jié)構(gòu)的中間產(chǎn)物；（2）還原處理：取適量四氧化三鈷催化劑體置于瓷舟中，并將其放入管式反應(yīng)爐的反應(yīng)管中，抽真空，按照升溫速率為9°C/min將反應(yīng)管由室溫升至400°C；（3）制片層狀石墨：氫氣還原處理結(jié)束后，將氫氣抽掉，然后通入碳源氣體乙炔至大氣壓，并保持反應(yīng)3.5h，冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物；（4）制氧化石墨烯水溶液：將氧化石墨溶于去離子水中，控制超聲功率為480W的條件，超聲處理2.5h，得到濃度為1.5g?L-1的氧化石墨烯水溶液；（5）制懸浮液：按照體積比為1:5向氧化石墨烯水溶液中添加濃度為0.1mol?L-1的硝酸銀溶液，攪拌3.5h后，向混合溶液中添加由40wt%富鎂蒙脫石、30wt%聚酰胺和30wt%三烷基芳基銨組成的共聚物，用氨水調(diào)節(jié)上述反應(yīng)體系至pH=10，并在攪拌下繼續(xù)反應(yīng)30min；（6）微波處理：向上述懸浮液中添加濃度為0.05mol?L-1的磷酸氫二鈉溶液，充入25psig氮?dú)?，將所得懸浮液置于微波反?yīng)儀中，控制超聲功率為500W，用功率密度為6kW·m-2的微波輻照40min，離心分離，并于70℃下干燥沉淀。實(shí)施例3高降解率的復(fù)合催化納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）制催化劑：按照摩爾比3:7取硝酸鈷和尿素混合，添加4%的二甲基二牛脂銨表面活性劑，通過控制溫度為350°C，反應(yīng)3h，制備得到具有片層結(jié)構(gòu)的中間產(chǎn)物；（2）還原處理：取適量四氧化三鈷催化劑體置于瓷舟中，并將其放入管式反應(yīng)爐的反應(yīng)管中，抽真空，按照升溫速率為10°C/min將反應(yīng)管由室溫升至450°C；（3）制片層狀石墨：氫氣還原處理結(jié)束后，將氫氣抽掉，然后通入碳源氣體乙炔至大氣壓，并保持反應(yīng)4h，冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物；（4）制氧化石墨烯水溶液：將氧化石墨溶于去離子水中，控制超聲功率為500W的條件，超聲處理2h，得到濃度為1.5g?L-1的氧化石墨烯水溶液；（5）制懸浮液：按照體積比為1:5向氧化石墨烯水溶液中添加濃度為0.1mol?L-1的硝酸銀溶液，攪拌4h后，向混合溶液中添加由40wt%富鎂蒙脫石、30wt%聚酰胺和30wt%三烷基芳基銨組成的共聚物，用氨水調(diào)節(jié)上述反應(yīng)體系至pH=10，并在攪拌下繼續(xù)反應(yīng)30min；（6）微波處理：向上述懸浮液中添加濃度為0.05mol?L-1的磷酸氫二鈉溶液，充入25psig氮?dú)?，將所得懸浮液置于微波反?yīng)儀中，控制超聲功率為500W，用功率密度為6kW·m-2的微波輻照40min，離心分離，并于70℃下干燥沉淀。降解性能測試：以實(shí)施例1所制備的復(fù)合催化納米復(fù)合材料為光催化劑，光強(qiáng)度為3600lux的氙燈為光源，光催化降解甲基橙溶液時(shí)甲基橙降解率隨時(shí)間變化曲線，時(shí)間為8min，甲基橙降解率達(dá)到98%。滲透性測試：本申請(qǐng)1-3實(shí)施例中的材料的滲透性在MoconOXTRAN2/61儀器上在40°C測定。門尼粘度值使用ASTMD1646測定。所述配混物的門尼增長通過在80°C真空烘箱中加熱所述納米復(fù)合材料配混物14天，接著再次測定門尼粘度來確定。在下面提供了滲透性、門尼粘度和門尼增長的值樣品號(hào)滲透速率（cc-mm/m3,40℃）初始門尼粘度（ML1，+8，），在125℃實(shí)施例186.3534.65實(shí)施例285.2645.21實(shí)施例385.6845.23對(duì)比例188.3645.67。從以上述表格可以看出，本發(fā)明的樣品的滲透速率與對(duì)比實(shí)施例的滲透速率相當(dāng)。重要的是降低的門尼粘度和降低的門尼粘度增長量。通過在所述納米填料和所得到的納米復(fù)合材料中消除任何未締合的改性劑，減少了所述改性劑和所述聚合物結(jié)構(gòu)的側(cè)鏈反應(yīng)。所得到的納米復(fù)合材料具有相對(duì)更穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，這由較低的門尼粘度增長證實(shí)。以上所述并非是對(duì)本發(fā)明的限制，應(yīng)當(dāng)指出：對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明實(shí)質(zhì)范圍的前提下，還可以做出若干變化、改型、添加或替換，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3