本發(fā)明屬于化工廢氣回收治理技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種己內(nèi)酰胺生產(chǎn)的工業(yè)尾氣的回收治理，具體涉及一種甲苯氧化尾氣治理的方法和裝置。

背景技術(shù)：

甲苯法工藝生產(chǎn)己內(nèi)酰胺以甲苯為原料，甲苯氧化制取苯甲酸，用空氣為氧化劑在釜式反應(yīng)器中進行。受反應(yīng)特性和體系物性的限制，甲苯氧化反應(yīng)器的單程轉(zhuǎn)化率一般保持在15%左右，氣相負荷很大，空氣中的氮氣和未反應(yīng)的氧氣均須從尾氣系統(tǒng)排出，尾氣中苯-甲苯含量約7～11g/Nm³，直接排放將造成嚴重的大氣環(huán)境污染，造成企業(yè)廢氣排放不達標，而且不僅浪費寶貴的化工原料資源。

現(xiàn)有技術(shù)甲苯氧化尾氣處理的方法是通過活性炭固定床進行吸附后排放，當吸附床達到吸附飽和狀態(tài)時停止吸附，然后通入低壓飽和蒸汽中對吸附在活性炭上的甲苯和苯等芳烴進行解吸回收，此循環(huán)經(jīng)過多次吸附－解吸交替過程從而實現(xiàn)對尾氣的凈化處理和回收利用。在常溫常壓下，活性炭的堆積密度約為0.3g/ml左右，若僅依靠活性炭吸附處理現(xiàn)有當量的甲苯氧化尾氣，每3小時就需要對至少7噸的活性炭進行完全再生。由于吸附劑的吸附容量有限、壽命短(設(shè)計壽命3年)再生頻繁且蒸汽用量巨大，并且在生產(chǎn)過程中活性炭的吸附能力會逐漸降低，芳烴回收率無法保證?，F(xiàn)排放尾氣中苯-甲苯的含量約0.9～1.5g/Nm³，已經(jīng)不能滿足《大氣污染物綜合排放標準》（GB16297-1996）的要求。

隨著當前國家環(huán)保政策的加強，對大氣污染的控制越來越嚴格尤其是對于含有微量有機芳烴尾氣的環(huán)?？刂?，因此如何在保持企業(yè)持續(xù)發(fā)展和社會需求的條件下，消除有機廢氣對環(huán)境和人體健康的嚴重危害并能有效回收利用這些有機廢氣，實現(xiàn)經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展和環(huán)境保護的“雙贏”，已成為當前企業(yè)所面臨的嚴峻問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種甲苯氧化尾氣治理的方法，利用吸收劑吸收甲苯氧化尾氣中的苯-甲苯氣體，使排放的甲苯氧化尾氣符合排放標準，同時回收芳烴氣體。本發(fā)明的另一個目的是提供一種實現(xiàn)上述方法的甲苯氧化尾氣治理裝置。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：甲苯氧化尾氣治理的方法，含有苯-甲苯的甲苯氧化尾氣進入吸收塔的下部，吸收劑從吸收塔上部進入吸收塔，向下噴淋與甲苯氧化尾氣進行逆流傳質(zhì)。脫除苯-甲苯的甲苯氧化尾氣從吸收塔頂?shù)轿狡鹘?jīng)活性炭吸附后放空。吸收液經(jīng)吸收塔底到水洗罐水洗，水洗后液相到潷析器進行油水氣分離，氣相到冷凝液潷析器。潷析器分離出的油相到解吸塔解吸，水相到環(huán)保裝置處理，氣相到冷凝液潷析器。解吸塔解吸后的液相到吸收劑儲罐4，氣相到冷凝液潷析器。冷凝液潷析器分離出的重相到吸收劑儲罐，輕相到蒸餾塔進行蒸餾。蒸餾后的液相到解吸塔的入口，蒸餾后的氣相到芳烴回收單元回收。

吸收劑為鄰苯二甲酸二丁酯。在吸收過程中少量鄰苯二甲酸二丁酯分解生成的鄰苯二甲酸和正丁醇。吸收塔的操作溫度為10～50℃，操作壓力為0.70~0.90 MPa。解吸塔的操作溫度為80～150℃，操作壓力為0.13～0.15MPa。蒸餾塔的的操作溫度為40～150℃，操作壓力為0.12～0.13MPa MPa。水洗溫度為15～35℃，潷析器的操作溫度為15～35℃，操作壓力為0.04～0.06MPa。冷凝液潷析器的操作溫度為 35～45℃，操作壓力為 0.03~0.10MPa。

本發(fā)明甲苯氧化尾氣治理的裝置，包括吸附器和放空系統(tǒng)，吸附器與放空系統(tǒng)連接。裝置設(shè)有—吸收塔、解吸塔、水洗罐、潷析器、吸收劑儲罐、冷凝液潷析器和蒸餾塔。吸收塔的下部設(shè)有尾氣入口，上部設(shè)有吸收劑入口，頂部設(shè)有吸收后尾氣出口，底部設(shè)有吸收液出口。尾氣入口與甲苯氧化裝置的甲苯氧化尾氣管路連接，吸收尾氣出口通過吸附器連接到放空系統(tǒng)，吸收劑入口與吸收劑儲罐連接，吸收液出口連接到水洗罐入口。水洗罐設(shè)有氣相出口、液相出口和水入口，液相出口連接到潷析器，氣相出口連接到冷凝液潷析器，水入口與脫鹽水系統(tǒng)連接。潷析器設(shè)有油相出口、水相出和出氣口，油相出口連接到解吸塔，水相出口連接到環(huán)保裝置，出氣口連接到冷凝液潷析器。解吸塔的液體出口連接到吸收劑儲罐，氣體出口連接到冷凝液潷析器。冷凝液潷析器的重相出口連接到吸收劑儲罐，輕相出口連接到蒸餾塔。蒸餾塔的氣相出口連接到芳烴回收單元，蒸餾塔的液相出口連接到解吸塔的入口。

吸收塔為兩段填料塔，填料塔中的填料為M250.Y填料。解吸塔為兩段填料塔，下段為解吸塔精餾段，上段為解吸塔提餾段，填料塔中的填料為M250.Y填料。吸附器1為活性炭固定床吸附器。蒸餾塔為填料塔、泡罩塔或篩板塔。

本發(fā)明甲苯氧化尾氣治理的方法和裝置采用鄰苯二甲酸丁二酯作為吸收劑對甲苯氧化裝置的排出的含苯-甲苯的尾氣進行吸收處理，回收苯-甲苯。經(jīng)過吸收苯-甲苯后的貧氣通過活性炭固定床吸附器吸附殘留的少量苯-甲苯，然后經(jīng)排空系統(tǒng)排放到大氣，實現(xiàn)了甲苯氧化尾氣達標排放，同時回收尾氣中的芳烴，減少資源浪費，有利于降低己內(nèi)酰胺生產(chǎn)的成本。工業(yè)試驗表明在吸收過程中少量吸收劑鄰苯二甲酸二丁酯水解生成鄰苯二甲酸和正丁醇的白色結(jié)晶固體，堵塞塔板，吸收塔和蒸餾塔的壓降增大。鄰苯二甲酸與水互溶，通過增設(shè)水洗罐和潷析器，水洗除去吸收液中的酸性物質(zhì)，然后再進行解吸，避免發(fā)生鄰苯二甲酸結(jié)晶堵塞塔盤，保證甲苯氧化尾氣治理的裝置安全長周期運轉(zhuǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明甲苯氧化尾氣治理裝置的流程示意圖；

其中：

1—吸附器、2—吸收塔、3—水洗罐、4—吸收劑儲罐、5—解吸塔、6—潷析器、7—冷凝液潷析器、8—蒸餾塔、9—芳烴液回收單元。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明保護范圍不限于實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在權(quán)利要求限定的范圍內(nèi)做出任何改動也屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明甲苯氧化尾氣治理的裝置如圖1所示，包括吸附器1、吸收塔2、解吸塔5、水洗罐3、潷析器6、吸收劑儲罐4、冷凝液潷析器7、蒸餾塔8和放空系統(tǒng)連接。吸收塔為兩段填料塔，填料塔中的填料為M250.Y填料。解吸塔為兩段填料塔下段為 解吸塔精餾段，上段為解吸塔提餾段。填料塔中的填料為M250.Y填料。吸附器1為活性炭固定床吸附器，蒸餾塔為篩板塔。吸收塔的下部設(shè)有尾氣入口，上部設(shè)有吸收劑入口，頂部設(shè)有吸收后尾氣出口，底部設(shè)有吸收液出口。尾氣入口與甲苯氧化裝置的甲苯氧化尾氣管路連接，吸收尾氣出口通過吸附器連接到放空系統(tǒng)，吸收劑入口與吸收劑儲罐連接，吸收液出口連接到水洗罐入口。水洗罐設(shè)有氣相出口、液相出口和水入口，液相出口連接到潷析器，氣相出口連接到冷凝液潷析器，水入口與脫鹽水系統(tǒng)連接。潷析器設(shè)有油相出口、水相出口和出氣口，油相出口連接到解吸塔，水相出口連接到環(huán)保裝置，出氣口連接到冷凝液潷析器。解吸塔的液體出口連接到吸收劑儲罐，氣體出口連接到冷凝液潷析器。冷凝液潷析器的重相出口連接到吸收劑儲罐，輕相出口連接到蒸餾塔。蒸餾塔的氣相出口連接到芳烴回收單元，液相出口連接到解吸塔的入口。

本發(fā)明甲苯氧化尾氣治理過程為：甲苯氧化裝置含有苯-甲苯的甲苯氧化尾氣從下部進入吸收塔2，吸收劑鄰苯二甲酸二丁酯從吸收塔上部進入吸收塔。吸收劑向下噴淋與向上流動的甲苯氧化尾氣逆流接觸進行傳質(zhì)。脫除苯-甲苯的甲苯氧化尾氣從吸收塔頂離開吸收塔，到吸附器1經(jīng)活性炭吸附后到放空系統(tǒng)放空。吸收液經(jīng)吸收塔底出口到水洗罐3進行水洗，水洗后液相到潷析器6進行油水氣分離。分離出的氣相到冷凝液潷析器7，分離出的油相到解吸塔5解吸，含有鄰苯二甲酸的水相到環(huán)保裝置進行處理，氣相到冷凝液潷析器。解吸塔解吸后的苯二甲酸二丁酯液相到吸收劑儲罐4儲存，氣相到冷凝液潷析器；冷凝液潷析器7分離出的重相到吸收劑儲罐，輕相到蒸餾塔8進行蒸餾。蒸餾后的液相經(jīng)解吸塔的入口回到解吸塔，蒸餾后的氣相到芳烴回收單元9回收芳烴。吸附器為雙固定床操作，兩個活性炭固定吸附床交替進行吸附和解析過程。第一固定床進行吸附時，第二個固定床進行再生，再生過程包括汽提、干燥、冷卻、備用四個步驟組成。甲苯氧化尾氣治理過程主要設(shè)備的操作參數(shù)見表1。

表1.甲苯氧化尾氣治理工藝參數(shù)

工業(yè)試驗表明吸收劑鄰苯二甲酸二丁酯吸收尾氣中芳烴的可行，在液氣比為0.02～0.04mol/mol時，吸收率大于99.0％（wt），回收芳烴的含量平均大于95.0％（wt）。處理后的尾氣指標為苯：0.0061g/m³，甲苯：0.00003 g/m³，符合排放標準要求。采用吸收-解吸系統(tǒng)與吸附-解吸系統(tǒng)聯(lián)用后，尾氣可實現(xiàn)完全穩(wěn)定排放。通過加設(shè)水洗罐和潷析器，分離了吸收液中鄰苯二甲酸，有效防止酸性結(jié)晶物堵塞塔盤和床層，實現(xiàn)裝置長周期穩(wěn)定運行。