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      環(huán)己烷高選擇性催化氧化合成環(huán)己醇/環(huán)己酮的催化劑的制作方法

      文檔序號(hào):11905861閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種環(huán)己烷高選擇性催化氧化合成環(huán)己醇/環(huán)己酮的催化劑,其特征在于:所述催化劑以過渡金屬Schiff堿配合物為活性組份,以硅膠為載體,硅膠:鉻Schiff堿配合物=1 g:0.05-0.5 mmol。

      2.生產(chǎn)權(quán)利要求1所述環(huán)己烷高選擇性催化氧化合成環(huán)己醇/環(huán)己酮的催化劑的制備方法,其特征在于:所述制備方法包括如下步驟:

      (1)將硅膠加入到有機(jī)偶聯(lián)劑的環(huán)己烷溶液中,加熱回流10-12 h后,減壓抽濾,所得固體樣品用甲苯索氏抽提8-12 h,80-100 ℃真空干燥6-10 h,即得有機(jī)偶聯(lián)基團(tuán)改性的硅膠;

      (2)將溶有有機(jī)二元胺的無水乙醇溶液滴加到溶有醛的無水乙醇液中,80 ℃下回流2-5 h,再加入過渡金屬鹽,繼續(xù)攪拌回流3-6 h,冷卻、減壓抽濾,即得過渡金屬Schiff堿配合物;

      (3)將有機(jī)偶聯(lián)基團(tuán)改性的硅膠和過渡金屬Schiff堿配合物加入到一定量的環(huán)己烷中,攪拌回流6-10 h,甲苯抽提樣品8-10 h,80-100 ℃真空干燥8-12h,即得硅膠固載的過渡金屬Schiff堿配合物催化劑。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)己烷高選擇性催化氧化合成環(huán)己醇/環(huán)己酮的催化劑的制備方法,其特征在于:所述有機(jī)偶聯(lián)劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-苯胺基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種。

      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)己烷高選擇性催化氧化合成環(huán)己醇/環(huán)己酮的催化劑的制備方法,其特征在于:機(jī)二元胺為乙二胺、二乙烯三胺、環(huán)己二胺、鄰苯二胺、聯(lián)奈二胺中的一種或兩種。

      5.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)己烷高選擇性催化氧化合成環(huán)己醇/環(huán)己酮的催化劑的制備方法,其特征在于:醛為水楊醛、3-磺酸鈉水楊醛、5-磺酸鈉水楊醛、3-硝基水楊醛、5-硝基水楊醛中的一種或兩種。

      6.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)己烷高選擇性催化氧化合成環(huán)己醇/環(huán)己酮的催化劑的制備方法,其特征在于:過渡金屬鹽可以是硫酸氧釩、氯化鉻、氯化錳、氯化鐵、氯化鈷、氯化鎳、氯化銅、氯化鋅中的一種或兩種。

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