本發(fā)明涉及一種吸附材料的制備方法，尤其是一種癸二酸二乙酯純化用吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：癸二酸二乙酯可以應(yīng)用于有機(jī)合成，食用香料，耐寒性增塑劑，作高分子化合物合成溶劑。在化工生產(chǎn)，食品生產(chǎn)，醫(yī)藥工業(yè)，建筑行業(yè)等等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。各領(lǐng)域?qū)τ诠锒岫阴ゼ兌鹊囊笤絹?lái)越高，提高癸二酸二乙酯生產(chǎn)工藝的提純水平成為當(dāng)務(wù)之急。CN104341302A公開(kāi)了一種癸酸乙酯的制備方法以及用于制備癸酸乙酯的攪拌裝置，其結(jié)構(gòu)包括底座、垂直支架和攪拌桿，垂直支架設(shè)置在底座上，垂直支架通過(guò)連接件與攪拌桿連接，垂直支架上設(shè)置有可使連接件升降的升降裝置，連接件上設(shè)置有使攪拌桿轉(zhuǎn)動(dòng)的動(dòng)力裝置，攪拌桿上設(shè)有三個(gè)槳葉，其周向均勻地分布在攪拌桿上，所述槳葉包括第一槳葉以及和第一槳葉連接的第二槳葉。相鄰的第二槳葉之間至少設(shè)置一個(gè)加強(qiáng)筋，零部件均以螺桿連接，螺帽固定。本發(fā)明可調(diào)節(jié)攪拌的位置，有利于物料的充分混勻，而且槳葉的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作安全，與物料的接觸面多，可以有效提高物料混合均勻度，提高攪拌的效率，從而進(jìn)一步地提高了癸酸乙酯的收率。CN105130814A公開(kāi)了一種甲基磺酸催化制備癸二酸二乙酯的方法，屬催化合成癸二酸二乙酯的方法。用癸二酸和無(wú)水乙醇為原料，以甲基磺酸作催化劑，環(huán)己烷作帶水劑，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)中和、水洗、蒸餾、純化，得到癸二酸二乙酯。以環(huán)己烷作為帶水劑，反應(yīng)時(shí)間短，甲基磺酸可降解，產(chǎn)品不需要經(jīng)過(guò)減壓蒸餾即可得到外觀好的產(chǎn)品，酸堿用量少，無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，生產(chǎn)成本低，是一種高效、環(huán)境友好的合成癸二酸二乙酯的方法，能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)?，F(xiàn)有的癸二酸二乙酯生產(chǎn)技術(shù)，生產(chǎn)癸二酸二乙酯的純化環(huán)節(jié)不夠完善，癸二酸二乙酯產(chǎn)品的純度還有一定的上升空間。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種癸二酸二乙酯純化用吸附劑制備方法。其特征在于制備步驟包括：（1）水相的配制按重量份計(jì)，在壓力反應(yīng)釜中加入100份純水、0.5-2份聚乙烯醇，攪拌均勻。（2）油相的配制按重量份計(jì)，將100份的甲基丙烯酸甲酯，1-5份二環(huán)[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.1-0.5份含稀土釕的單體、0.1-0.5份1，5，9-環(huán)十二碳三烯、0.5-2份月桂酸乙烯酯、攪拌均勻，得到油相；（3）懸浮聚合反應(yīng)將步驟(2)的油相溶液加到步驟(1)中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，然后從70-100℃反應(yīng)10-15h，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物經(jīng)丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。所述的癸二酸二乙酯純化用吸附劑，其特征在于：所采用的含稀土釕的單體為三(乙腈基)環(huán)戊二烯六氟磷酸釕。所述的甲基丙烯酸甲酯為市售產(chǎn)品，如上海新平精細(xì)化學(xué)品有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；二環(huán)[2.2.1]庚-2,5-二烯為市售產(chǎn)品，如上海拉丁生化科技股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；三(乙腈基)環(huán)戊二烯六氟磷酸釕為市售產(chǎn)品，如上海鈺博生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；月桂酸乙烯酯為市售產(chǎn)品，如嘉興思誠(chéng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1，5，9-環(huán)十二碳三烯為市售產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：(1)引入了脂類(lèi)基團(tuán)，將吸附劑應(yīng)用到生產(chǎn)癸二酸二乙酯生產(chǎn)過(guò)程中可以提高癸二酸二乙酯產(chǎn)品的純度。(2)引入了稀土元素，可以更好地吸附癸二酸二乙酯產(chǎn)品中的離子雜質(zhì)。(3)對(duì)于癸二酸二乙酯生產(chǎn)有一定的針對(duì)性，在癸二酸二乙酯生產(chǎn)中使用效果比活性炭等普遍使用的吸附劑更好。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1（1）水相的配制在1000L反應(yīng)釜中加入100Kg純水、1Kg聚乙烯醇，攪拌均勻。（2）油相的配制將100Kg的甲基丙烯酸甲酯，3Kg二環(huán)[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.3Kg三(乙腈基)環(huán)戊二烯六氟磷酸釕、0.3Kg159-環(huán)十二碳三烯、1Kg月桂酸乙烯酯、攪拌均勻，得到油相；（3）懸浮聚合反應(yīng)將步驟(2)的油相溶液加到步驟(1)中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，然后從80℃反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物經(jīng)丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。編號(hào)M-1。實(shí)施例2（1）水相的配制在1000L反應(yīng)釜中加入100Kg純水、0.5Kg聚乙烯醇，攪拌均勻。（2）油相的配制將100Kg的甲基丙烯酸甲酯，1Kg二環(huán)[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.1Kg三(乙腈基)環(huán)戊二烯六氟磷酸釕、0.1Kg1，5，9-環(huán)十二碳三烯、0.5Kg月桂酸乙烯酯、攪拌均勻，得到油相；（3）懸浮聚合反應(yīng)將步驟(2)的油相溶液加到步驟(1)中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，然后從70℃反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物經(jīng)丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。編號(hào)M-2。實(shí)施例3（1）水相的配制在1000L反應(yīng)釜中加入100Kg純水、2Kg聚乙烯醇，攪拌均勻。（2）油相的配制將100Kg的甲基丙烯酸甲酯，5Kg二環(huán)[2.2.1]庚-2,5-二烯，0.5Kg三(乙腈基)環(huán)戊二烯六氟磷酸釕、0.5Kg1，5，9-環(huán)十二碳三烯、2Kg月桂酸乙烯酯、攪拌均勻，得到油相；（3）懸浮聚合反應(yīng)將步驟(2)的油相溶液加到步驟(1)中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，然后從100℃反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物經(jīng)丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。編號(hào)M-3。對(duì)比例1步驟（2）不加入二環(huán)[2.2.1]庚-2,5-二烯，其他條件同實(shí)施例1。編號(hào)M-4。對(duì)比例2步驟（2）不加入三(乙腈基)環(huán)戊二烯六氟磷酸釕，其他條件同實(shí)施例1。編號(hào)M-5。對(duì)比例3步驟（2）中不加入1，5，9-環(huán)十二碳三烯，其他條件同實(shí)施例1。編號(hào)M-6。對(duì)比例4步驟（2）中不加入月桂酸乙烯酯，其他條件同實(shí)施例1。編號(hào)M-7。實(shí)施例4將實(shí)施例1-3與對(duì)比例1-4所制得的吸附劑樣品加入癸二酸二乙酯粗品中，癸二酸二乙酯質(zhì)量百分比含量為78%，攪拌均勻，過(guò)濾，干燥后得到吸附純化后的癸二酸二乙酯產(chǎn)品，測(cè)定其癸二酸二乙酯純度。見(jiàn)表1：表1：不同工藝制作出的癸二酸二乙酯吸附劑吸附處理后的癸二酸二乙酯產(chǎn)品純度比較編號(hào)癸二酸二乙酯質(zhì)量百分比含量(%)M-199.44M-299.21M-399.91M-493.33M-593.77M-694.22M-794.61當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3