本發(fā)明涉及一種納米磷酸銀可見光光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)今社會，由于人口數(shù)量的急劇增加導(dǎo)致的污染問題和能源緊張問題日趨嚴(yán)重，對于環(huán)境污染的治理和新能源的開發(fā)已經(jīng)成為可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略下所研究的重大課題。利用太陽能解決環(huán)境和能源兩大難題是目前最優(yōu)的選擇。

光催化即是利用太陽光的照射提供能量而促進化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生。光催化過程主要分為兩個部分：一是光子能量的吸收，當(dāng)半導(dǎo)體材料受到能量大于其帶隙能量（Eg）的光(hυ)照射時，價帶上的電子就會被激發(fā)到導(dǎo)帶上，與此同時，價帶上產(chǎn)生一個空穴；二是光能電子的利用，產(chǎn)生的光生電子和空穴大部分在半導(dǎo)體內(nèi)部或者表面快速復(fù)合，以熱能或其他形式的能量釋放出去，當(dāng)有捕獲劑存在或者通過負(fù)載、復(fù)合時，電子空穴對的復(fù)合受到抑制，從而具有強還原性的電子和強氧化性的空穴就能夠存在下來，并且參與物質(zhì)的氧化還原反應(yīng)，實現(xiàn)半導(dǎo)體材料在能源或環(huán)境方面優(yōu)良的光催化性質(zhì)。

磷酸銀是一種重要的食品添加劑、抗菌劑、照相乳液劑、催化劑，可用于玻璃業(yè)和制藥業(yè)。２０１０年６月，日本物質(zhì)材料研究機構(gòu)光觸媒材料中心的葉金花主任發(fā)現(xiàn)磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化能力是目前已知各種光催化劑的數(shù)十倍以上，但其所獲得的磷酸銀粒子沒有規(guī)則形貌，與無規(guī)則的磷酸銀顆粒相比，有形貌的磷酸銀光催化劑具有更好的有機污染物降解效率。另外，相較于固相反應(yīng)法，水相直接反應(yīng)具有操作簡便、可控性高、均勻性好等優(yōu)勢。中國發(fā)明專利（CN103263937A）公開了一種四面體磷酸銀光催化劑的制備方法，利用液相沉淀法，在室溫條件下制備得到，其制備條件簡單易控，光降解能力較普通商業(yè)型TiO₂有顯著提高，然而其制備的磷酸銀晶體粒徑在2μm左右，顆粒尺寸仍較大，且比表面積不高，而磷酸銀光催化性能較大程度上決定于其粒子的比表面積和尺寸，因此，尋找一種可制備特定形貌、低粒徑、重復(fù)性好的磷酸銀光催化劑的制備方法成為研究的重點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種性能優(yōu)良、制備周期短、簡單易操作的納米磷酸銀光催化劑的制備方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是提供一種納米磷酸銀光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

①原料配置：以銀鹽為原料，按摩爾比3:1～1:100，將原料與十二水合磷酸鈉充分混合，研磨后得到混合粉體；

②熱處理：將步驟①制得的混合粉體置于密閉反應(yīng)容器中，在溫度為80℃～200℃的條件下加熱處理2～48小時；

③離心處理：將步驟②得到的產(chǎn)物冷卻至室溫，溶解后再進行離心、洗滌、干燥處理，得到一種納米磷酸銀光催化產(chǎn)物。

本發(fā)明所述的銀鹽為硝酸銀、醋酸銀、碳酸銀中的一種，或它們的任意組合。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明提供一種磷酸銀光催化材料的制備方法，其工藝簡單、快速，重復(fù)性好；

2、可實現(xiàn)原料在分子水平上的均勻混合，利于進行光催化降解反應(yīng)；

3、按本發(fā)明技術(shù)方案所制備的磷酸銀光催化材料顆粒尺寸分布均勻，具有球形形貌；

4、所獲得產(chǎn)品可見光利用率強、催化效果好。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例制備的Ag₃PO₄光催化劑的X射線粉末衍射圖譜。

圖2是本發(fā)明實施例制備的Ag₃PO₄光催化劑的掃描電子顯微鏡圖譜。

圖3是本發(fā)明實施例制備的Ag₃PO₄光催化劑的紫外-可見光漫反射圖譜，圖中橫坐標(biāo)為波長，縱坐標(biāo)為漫反射的相對強度。

圖4是本發(fā)明實施例制備的Ag₃PO₄光催化劑的光催化降解甲基橙的圖譜，圖中橫坐標(biāo)為時間，縱坐標(biāo)為相對降解率。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步的闡述。

實施例1：

分別稱取0.338g AgNO₃和1.768g Na₃PO₄·12H₂O，放入瑪瑙研缽中研磨0.5小時，得到分布均勻的混合粉體；將混合粉體放入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，在烘箱中升溫至180℃，加熱24小時，待冷卻至室溫后，取出樣品溶解于熱的去離子水中，再將所得混合物進行離心處理，并用去離子水洗滌2次，乙醇洗滌3次；將所得樣品放入干燥烘箱中于60℃干燥12小時后，隨爐冷卻研磨后得到Ag₃PO₄光催化劑。

實施例2

分別稱取0.338g AgNO₃和3.536g Na₃PO₄·12H₂O，放入瑪瑙研缽中研磨0.5小時，得到分布均勻的混合粉體；將混合粉體放入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，在烘箱中升溫至120℃，加熱12小時，待冷卻至室溫后，取出樣品溶解于熱的去離子水中，再將所得混合物進行離心處理，并用去離子水洗滌2次，乙醇洗滌3次；將所得樣品放入干燥烘箱中于60℃干燥12小時后，隨爐冷卻研磨后得到Ag₃PO₄光催化劑。

參見附圖1，它是本實施例制備的Ag₃PO₄光催化劑的XRD衍射圖譜，從圖1可以看出，衍射峰強度高而且尖銳，說明所合成的Ag₃PO₄結(jié)晶性良好。

參見附圖2，它是本實施例制備的Ag₃PO₄光催化劑的掃描電鏡圖，從圖2中可以看出，所制得的磷酸銀顆粒近似為球形，粒徑尺寸較均勻，顆粒尺寸為80～120nm。

參見附圖3，它是本實施例制備的磷酸銀光催化劑的紫外-可見光漫反射光譜圖，圖中橫坐標(biāo)為波長范圍，縱坐標(biāo)為樣品對紫外光的反射率。從圖3中可知樣品對可見光波段具有較強的吸收，顯示其較高的可見光利用率。

參見附圖4，它是本實施例制備的磷酸銀光催化劑在可見光的照射下對甲基橙溶液的光降解率的圖譜，圖中橫坐標(biāo)為波長范圍，縱坐標(biāo)為相對降解率。從圖4中可以看出，在300W強度的可見光照射下，經(jīng)120分鐘后，磷酸銀對甲基橙的降解率可達到80%。