本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種氟代碳酸乙烯酯提純用吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：氟代碳酸乙烯酯，化學(xué)式為C3H3FO3，中文別名為4-氟-1,3-二氧戊環(huán)-2-酮，分子量為106.05，為無(wú)色透明液體。是一種主要的鋰離子電池電解液添加劑，形成SEI膜的性能更好，形成緊密結(jié)構(gòu)層但又不增加阻抗，能阻止電解液進(jìn)一步分解，提高電解液的低溫性能。CN103113345A公開(kāi)了一種電解液添加劑氟代碳酸乙烯酯的制備方法，以氯代碳酸乙烯酯和氟化氫為原料，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制反應(yīng)溫度為50～120℃，反應(yīng)后得到含氟代碳酸乙烯酯的混合物；再進(jìn)行蒸餾提純得到所需的產(chǎn)品氟代碳酸乙烯酯。CN103539772A公開(kāi)了一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，該方法包含以下步驟：(1)將氯代碳酸乙烯酯加入到反應(yīng)釜中，加入有機(jī)溶劑、氟化試劑和醚基官能團(tuán)化離子液體催化劑進(jìn)行反應(yīng)；(2)過(guò)濾，將濾液進(jìn)行蒸餾得到氟代碳酸乙烯酯粗產(chǎn)品，進(jìn)一步精餾即可得到滿足電子器件應(yīng)用條件的高純度氟代碳酸乙烯酯產(chǎn)品，即氟代碳酸乙烯酯?，F(xiàn)有的氟代碳酸乙烯酯提純技術(shù)，大多不采用吸附劑或采用活性炭作為吸附劑，導(dǎo)致氟代碳酸乙烯酯產(chǎn)品的純度有著較大限制。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種氟代碳酸乙烯酯提純用吸附劑的制備方法，它可以應(yīng)用于氟代碳酸乙烯酯提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，所以應(yīng)用此吸附劑生產(chǎn)的氟代碳酸乙烯酯產(chǎn)品純度高。其特征在于制備步驟包括：將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，9-十八烯-1-醇磷酸酯,過(guò)硫酸銨和聚乙烯醇、(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升溫，在80-120℃,反應(yīng)10-18小時(shí)，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提純用吸附劑。組分重量份偏氯乙烯1002-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮0.01-0.19-十八烯-1-醇磷酸酯0.01-0.1過(guò)硫酸銨1-2聚乙烯醇0.5-1(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.01-0.1(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇0.01-0.1水1000所述的2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮為市售產(chǎn)品，如杭州大有經(jīng)貿(mào)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；9-十八烯-1-醇磷酸酯為市售產(chǎn)品，如杭州大陽(yáng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇為市售產(chǎn)品，如深圳市麗晶生化科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：引入了2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，所以生產(chǎn)出的十二烷二酸產(chǎn)品純度更高。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.05Kg2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，0.05Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，1.5Kg過(guò)硫酸銨，0.8Kg聚乙烯醇，0.05Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.05Kg(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升溫至100℃，反應(yīng)14h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提純用吸附劑。實(shí)施例2在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.01Kg2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，0.01Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，1Kg過(guò)硫酸銨，0.5Kg聚乙烯醇，0.01Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.01Kg(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升溫至80℃，反應(yīng)10h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提純用吸附劑。實(shí)施例3在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.1Kg2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，0.1Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，2Kg過(guò)硫酸銨，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1Kg(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升溫至120℃，反應(yīng)18h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提純用吸附劑。對(duì)比例1不加入2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例2不加入9-十八烯-1-醇磷酸酯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例3不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例4不加入(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例5不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭進(jìn)行吸附。實(shí)施例4將質(zhì)量百分比濃度約為98%的氟代碳酸乙烯酯粗產(chǎn)品通入裝有500g實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-5吸附劑產(chǎn)品的1000L交換柱，溫度80℃，流速0.5BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測(cè)流出液的質(zhì)量百分含量，見(jiàn)表1。表1：不同工藝生產(chǎn)出的吸附劑產(chǎn)品吸附后的氟代碳酸乙烯酯產(chǎn)品純度。編號(hào)氟代碳酸乙烯酯純度(%)實(shí)施例199.93實(shí)施例299.91實(shí)施例399.97對(duì)比例199.30對(duì)比例299.37對(duì)比例399.32對(duì)比例499.30對(duì)比例598.89以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡(jiǎn)單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3