本發(fā)明涉及一種磁力納米攪拌子的制備方法，屬于無機(jī)納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

藥物在投入使用之前，有些藥物必須進(jìn)行試驗(yàn)，而在試驗(yàn)階段有攪拌的過程。考慮到試驗(yàn)成本，在該階段不適宜做大規(guī)模的試驗(yàn)，一般取微升量的藥物進(jìn)行試驗(yàn)。但目前常規(guī)的攪拌子不能對于微升級別的溶液進(jìn)行攪拌，無奈只有擴(kuò)大試驗(yàn)的規(guī)模，導(dǎo)致試驗(yàn)周期延長，試驗(yàn)成本提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是解決目前常規(guī)的攪拌子不能對于微升級別的溶液進(jìn)行攪拌的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種磁力納米攪拌子的制備方法，包括如下步驟：

s10：以水、乙醇、正己烷、油酸鈉和無水三氯化鐵為原料制備前驅(qū)體油酸鐵；

s20：以油酸、1-十八烯和所述前驅(qū)體油酸鐵為原料制備油酸包覆的fe3o4納米顆粒；

s30：以檸檬酸、所述油酸包覆的fe3o4納米顆粒、1,2-二氯苯和n,n-二甲基甲酰胺為原料制備親水的fe3o4納米顆粒；

s40：用無水乙醇和去離子水交替清洗所述親水的fe3o4納米顆粒，然后將所述親水的fe3o4納米顆粒分散在水中形成水溶液，將所述水溶液加入混有水和異丙醇的玻璃瓶中，進(jìn)一步在所述玻璃瓶中加入正硅酸乙酯，混合均勻后再加入氨水，在所述玻璃瓶的外側(cè)面放置磁鐵，并于25℃的條件下放置12h，反應(yīng)結(jié)束之后將產(chǎn)物分離出來并清洗，得到磁力納米攪拌子。

進(jìn)一步地，所述步驟s10的具體過程如下：

s101：在水、乙醇及正己烷的混合溶液中加入油酸鈉，不斷攪拌直至油酸鈉完全溶解，然后再加入無水三氯化鐵，繼續(xù)攪拌使無水三氯化鐵溶解；

s102：將步驟s101得到的混合物在70℃下冷凝回流反應(yīng)4小時，在上層有機(jī)相中形成前驅(qū)體油酸鐵；

s103：將步驟s102中所述上層有機(jī)相用分液漏斗分離出來，并用去離子水萃取2-3次，得到所述前驅(qū)體油酸鐵。

進(jìn)一步地，所述步驟s20的具體過程如下：

s201：在攪拌條件下，取一定量的油酸溶解在1-十八烯中，攪拌10分鐘后加入所述前驅(qū)體油酸鐵，繼續(xù)攪拌15分鐘，使所述前驅(qū)體油酸鐵完全溶解形成均相溶液；

s202：將所述均相溶液轉(zhuǎn)移到50ml的三口瓶中，緩慢加熱到305℃，并在該溫度下繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，得到反應(yīng)產(chǎn)物為所述油酸包覆的fe3o4納米顆粒。

進(jìn)一步地，所述步驟s30的具體過程如下：

稱取一定量的檸檬酸加入清洗干凈的容器中,然后向所述容器中加入所述油酸包覆的fe3o4納米顆粒，隨后加入1,2-二氯苯和n,n-二甲基甲酰胺形成混合溶液，將所述混合溶液攪拌10分鐘之后，在80℃下反應(yīng)24小時，將反應(yīng)后的產(chǎn)物離心分離出來，得到所述親水的fe3o4納米顆粒。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明制得的fe3o4磁力納米攪拌子可以攪拌目前常規(guī)攪拌子不能攪拌的微升量的溶液，并可以節(jié)約測試階段成本。

本發(fā)明通過在親水的fe3o4納米顆粒溶液中加入正硅酸乙酯，通過水解正硅酸乙酯在fe3o4納米顆粒表面形成sio2包覆層，然后在外加磁場的作用下，制備出fe3o4磁力納米攪拌子，sio2包覆層可以屏蔽親水的fe3o4磁性粒子之間的相互作用，阻止粒子之間的團(tuán)聚作用。

附圖說明

圖1是油酸包裹的fe3o4納米顆粒的tem（透射電子顯微鏡）圖；

圖2是四種不同直徑磁力納米攪拌子的tem圖，其中a為75nm，b為140nm，c為200nm，d為1.4um；

圖3是兩種不同直徑磁力納米攪拌子的sem（掃描電子顯微鏡）圖，其中a為75nm，b為200nm。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例

磁性納米fe3o4性質(zhì)穩(wěn)定、生物相容性較好和無毒副作用等特點(diǎn)近年來被廣泛地應(yīng)用于生物醫(yī)藥的多個領(lǐng)域，如磁共振成像、磁分離、靶向藥物載體、腫瘤熱療、細(xì)胞標(biāo)記和分離。此外，還可以作為顯影劑、造影劑以及視網(wǎng)膜脫離的修復(fù)手術(shù)等。

如圖1-3所示，本發(fā)明的磁力納米攪拌子的制備方法，包括如下步驟：

(1)在6ml去離子水、8ml乙醇以及14ml正己烷的混合溶液中加入3.8g油酸鈉，不斷攪拌下使油酸鈉完全溶解，待油酸鈉溶解完全后再加入4mmol的無水fecl3，上述混合溶液充分?jǐn)嚢?0min左右，然后將混合溶液升溫至70℃，并在該溫度下反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后用去離子水萃取3次上述混合溶液，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于70℃下除去所述混合溶液中的正己烷，得到紅棕色油狀前驅(qū)體油酸鐵；

(2)取步驟(1)制得的前驅(qū)體油酸鐵3.6g攪拌溶解于20g1-十八烯中，然后加入0.63ml油酸溶解于上述混合溶液中并加熱到305℃，在該溫度下反應(yīng)30min，得到油酸包裹的fe3o4納米顆粒；油酸包裹的fe3o4的tem圖見圖1；

(3)將0.1g檸檬酸加入小玻璃瓶中，然后加入5ml的1,2-鄰二氯苯和5ml的n，n-二甲基甲酰胺，攪拌使檸檬酸完全溶解，然后加入1ml步驟(2)制得的油酸包裹的fe3o4納米顆粒，混合物在100℃下反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后離心分離得到親水的fe3o4納米顆粒，用無水乙醇和去離子水交替清洗產(chǎn)物，最后將親水的fe3o4納米顆粒重新分散在水中，待用；

(4)取步驟(3)制得的親水的fe3o4納米顆粒的溶液200ul重新溶于裝有異丙醇和水的小玻璃瓶中，然后加入正硅酸乙酯（即teos）混勻，再加入氨水，最后在小玻璃瓶的外側(cè)面位置放置磁鐵，并于25℃的條件下放置12h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物離心分離出來并清洗，得到fe3o4磁力納米攪拌子。

為了得到不同尺寸的fe3o4磁力納米攪拌子，可以通過控制異丙醇、水、teos以及氨水的比例來實(shí)現(xiàn)。

以下為制備四種不同直徑的fe3o4磁力納米攪拌子時，水、異丙醇、teos以及氨水的不同用量對照表:

四種不同直徑的磁力納米攪拌子的tem圖見圖2，其中a的直徑為75nm，b的直徑為140nm，c的直徑為200nm，d的直徑為1.4um；

兩種不同直徑的磁力納米攪拌子的sem圖見圖3，其中a的直徑為75nm，b的直徑為200nm。

本發(fā)明用一種新的方法合成出了世界上最小的fe3o4磁力納米攪拌子，由于該磁力納米攪拌子的小尺寸，使得該納米攪拌子可以很容易地局限在每一滴反應(yīng)液中，用來攪拌極其微小的液滴，這可以實(shí)現(xiàn)一個微納反應(yīng)器，微納反應(yīng)器具有所需空間小、質(zhì)量和能量消耗少以及擴(kuò)散速率快、反應(yīng)時間短、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。

以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。