本發(fā)明屬于有機(jī)工業(yè)廢水的處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于吸附鄰苯二甲酸酯的顆粒吸附劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
吸附法是把吸附劑與待處理廢水相混，廢水中的一種或幾種污染物被吸附，某些污染物得以回收或去除，從而使廢水得到凈化的方法，該方法對(duì)高濃度有機(jī)廢水有較好的處理效果，在有機(jī)工業(yè)廢水處理技術(shù)中占有重要作用。吸附法中性能優(yōu)異的吸附劑的一般特點(diǎn)：有良好的孔結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的表面化學(xué)性能；對(duì)吸附質(zhì)的吸附能力強(qiáng)；易解析，重復(fù)利用性強(qiáng)；機(jī)械強(qiáng)度良好等。目前吸附有機(jī)污染物最常用的吸附材料可分為物理吸附材料，化學(xué)吸附材料和生物吸附材料。其中，物理吸附材料有活性炭、分子篩、沸石、活性白土和粘土礦石等具有高比表面積的固體，具有脫出效率高、富集功能強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，但也存在穩(wěn)定性差、容易脫附、易受溫度變化影響等不足?；瘜W(xué)吸附材料主要包括硅膠、合成纖維、樹脂、利用生物化學(xué)以及高分子合成的分子印跡聚合物等。常用的生物吸附材料有闊葉植物，真菌、土壤和水中的微生物等。
運(yùn)用吸附法處理含有鄰苯二甲酸酯的有機(jī)工業(yè)廢水是一種很有前途的工業(yè)廢水處理技術(shù)，若是將該技術(shù)進(jìn)行推廣應(yīng)用需要開發(fā)對(duì)鄰苯二甲酸酯具有優(yōu)異吸附性能的吸附劑。但是，目前還缺少針對(duì)含有鄰苯二甲酸酯的有機(jī)工業(yè)廢水處理的吸附材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種用于吸附鄰苯二甲酸酯的顆粒吸附劑及其制備方法。其具體步驟如下：
(1)將169.39g戊二酸和384.57g甲基潑尼松龍乙丙酸酯混合均勻，置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入500毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5；
(2)將12.24g聚碳酸酯加入到混合液A1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B1；
(3)將5mL混合液B1和10.6g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B2；
(4)將5mL混合液B2和10.2g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B3；
(5)將5mL混合液B3和9.8g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B4；
(6)將5mL混合液B4和9.4g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B；
(7)將11.17g聚丙烯置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min條件下攪拌1h，搖勻后分成等量5份，得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5；
(8)將10.8克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D1；
(9)將5mL混合液D1和10.1克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D2；
(10)將5mL混合液D2和9.4克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D3；
(11)將5mL混合液D3和8.7克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D4；
(12)將5mL混合液D4和8.0克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D；
(13)將17.66g過氧化苯甲酸叔戊酯置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入250mL氯仿，在1000r/min條件下攪拌1h，搖勻后分成等量5份，得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5；
(14)將22.26克N-甲基己內(nèi)酰胺入到混合液E1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F1；
(15)將5mL混合液F1和15mL濃度為0.40mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F2；
(16)將5mL混合液F2和15mL濃度為0.55mol/L的氯化鈣加入到混合液E3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F3；
(17)將5mL混合液F3和15mL濃度為0.30mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F4；
(18)將5mL混合液F4和15mL濃度為0.35mol/L的氯化鈣加入到混合液E5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F；
(19)將140mL異丁酸甲酯和160mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.4％的聚乙二醇氯仿溶液充分混合，搖勻后分成等量3份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3；
(20)將24mL混合液B在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G1中，得到混合液H1；
(21)將21mL混合液D在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G2中，得到混合液H2；
(22)將29mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G3中，得到混合液H3；
(23)將41mL混合液H1在1000r/min攪拌條件下滴加到59mL混合液H2中，得到混合液H4；
(24)將32mL混合液H4在1000r/min攪拌條件下滴加到68mL混合液H3中，得到混合液H；
(25)將26mL混合液H在1000r/min攪拌條件下滴加到74mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.8％的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液I；
(26)將50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，在1000r/min條件下攪拌7～8h，然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進(jìn)行離心分離，然后用去離子水洗滌3次，冷凍干燥即可得到用于吸附鄰苯二甲酸酯的顆粒吸附劑。
本發(fā)明的有益效果是，制得的用于吸附鄰苯二甲酸酯的顆粒吸附劑對(duì)有機(jī)工業(yè)廢水中含有的鄰苯二甲酸酯具有吸附能力強(qiáng)、吸附容量高、吸附速度快等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供一種用于吸附鄰苯二甲酸酯的顆粒吸附劑及其制備方法，下面以一個(gè)實(shí)施例來說明本發(fā)明。
實(shí)施例1.
(1)將169.39g戊二酸和384.57g甲基潑尼松龍乙丙酸酯混合均勻，置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入500毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5；
(2)將12.24g聚碳酸酯加入到混合液A1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B1；
(3)將5mL混合液B1和10.6g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B2；
(4)將5mL混合液B2和10.2g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B3；
(5)將5mL混合液B3和9.8g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B4；
(6)將5mL混合液B4和9.4g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液B；
(7)將11.17g聚丙烯置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min條件下攪拌1h，搖勻后分成等量5份，得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5；
(8)將10.8克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D1；
(9)將5mL混合液D1和10.1克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D2；
(10)將5mL混合液D2和9.4克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D3；
(11)將5mL混合液D3和8.7克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D4；
(12)將5mL混合液D4和8.0克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸加入到混合液C5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液D；
(13)將17.66g過氧化苯甲酸叔戊酯置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中，加入250mL氯仿，在1000r/min條件下攪拌1h，搖勻后分成等量5份，得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5；
(14)將22.26克N-甲基己內(nèi)酰胺入到混合液E1中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F1；
(15)將5mL混合液F1和15mL濃度為0.40mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E2中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F2；
(16)將5mL混合液F2和15mL濃度為0.55mol/L的氯化鈣加入到混合液E3中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F3；
(17)將5mL混合液F3和15mL濃度為0.30mol/L的Ca(NO3)2加入到混合液E4中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F4；
(18)將5mL混合液F4和15mL濃度為0.35mol/L的氯化鈣加入到混合液E5中，在1000r/min條件下攪拌5分鐘，得到混合液F；
(19)將140mL異丁酸甲酯和160mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.4％的聚乙二醇氯仿溶液充分混合，搖勻后分成等量3份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3；
(20)將24mL混合液B在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G1中，得到混合液H1；
(21)將21mL混合液D在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G2中，得到混合液H2；
(22)將29mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G3中，得到混合液H3；
(23)將41mL混合液H1在1000r/min攪拌條件下滴加到59mL混合液H2中，得到混合液H4；
(24)將32mL混合液H4在1000r/min攪拌條件下滴加到68mL混合液H3中，得到混合液H；
(25)將26mL混合液H在1000r/min攪拌條件下滴加到74mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.8％的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液I；
(26)將50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，在1000r/min條件下攪拌7～8h，然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進(jìn)行離心分離，然后用去離子水洗滌3次，冷凍干燥即可得到用于吸附鄰苯二甲酸酯的顆粒吸附劑。
下面是運(yùn)用本發(fā)明方法制得的用于吸附鄰苯二甲酸酯的顆粒吸附劑對(duì)含有鄰苯二甲酸酯的有機(jī)工業(yè)廢水進(jìn)行了吸附試驗(yàn)，進(jìn)一步說明本發(fā)明。
運(yùn)用本發(fā)明方法制得的用于吸附鄰苯二甲酸酯的顆粒吸附劑對(duì)含有鄰苯二甲酸酯的有機(jī)工業(yè)廢水進(jìn)行了吸附試驗(yàn)，結(jié)果表明該顆粒吸附劑能夠?qū)τ袡C(jī)工業(yè)廢水的鄰苯二甲酸酯進(jìn)行有效的吸附：當(dāng)有機(jī)工業(yè)廢水中鄰苯二甲酸酯的初始濃度為34.7mg/L時(shí)，向500mL有機(jī)工業(yè)廢水中加入15g顆粒吸附劑，經(jīng)過15分鐘后鄰苯二甲酸酯的濃度降低到0.1mg/L。