本發(fā)明屬于有機(jī)工業(yè)廢水的處理技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種用于吸附苯酚的顆粒吸附劑及其制備方法。
背景技術(shù):
吸附法是把吸附劑與待處理廢水相混,廢水中的一種或幾種污染物被吸附,某些污染物得以回收或去除,從而使廢水得到凈化的方法,該方法對(duì)高濃度有機(jī)廢水有較好的處理效果,在有機(jī)工業(yè)廢水處理技術(shù)中占有重要作用。吸附法中性能優(yōu)異的吸附劑的一般特點(diǎn):有良好的孔結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的表面化學(xué)性能;對(duì)吸附質(zhì)的吸附能力強(qiáng);易解析,重復(fù)利用性強(qiáng);機(jī)械強(qiáng)度良好等。目前吸附有機(jī)污染物最常用的吸附材料可分為物理吸附材料,化學(xué)吸附材料和生物吸附材料。其中,物理吸附材料有活性炭、分子篩、沸石、活性白土和粘土礦石等具有高比表面積的固體,具有脫出效率高、富集功能強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),但也存在穩(wěn)定性差、容易脫附、易受溫度變化影響等不足。化學(xué)吸附材料主要包括硅膠、合成纖維、樹(shù)脂、利用生物化學(xué)以及高分子合成的分子印跡聚合物等。常用的生物吸附材料有闊葉植物,真菌、土壤和水中的微生物等。
運(yùn)用吸附法處理含有苯酚的有機(jī)工業(yè)廢水是一種很有前途的工業(yè)廢水處理技術(shù),若是將該技術(shù)進(jìn)行推廣應(yīng)用需要開(kāi)發(fā)對(duì)苯酚具有優(yōu)異吸附性能的吸附劑。但是,目前還缺少針對(duì)含有苯酚的有機(jī)工業(yè)廢水處理的吸附材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種用于吸附苯酚的顆粒吸附劑及其制備方法。其具體步驟如下:
(1)將169.62克戊內(nèi)酯和348.84克甲酸甲酯混合均勻,置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液A;
(2)將14.98g聚異戊二烯和10.6克二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B;
(3)將11.69g聚乙烯腈置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min條件下攪拌1h,搖勻后分成等量5份,得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5;
(4)將14.2克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D1;
(5)將5mL混合液D1和13.8克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D2;
(6)將5mL混合液D2和13.4克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D3;
(7)將5mL混合液D3和13.0克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D4;
(8)將5mL混合液D4和12.6克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C5中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D;
(9)將17.38g過(guò)氧化二琥珀酸置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中,加入500mL氯仿,在1000r/min條件下攪拌1h,搖勻后分成等量10份,得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5、混合液E6、混合液E7、混合液E8、混合液E9、混合液E10;
(10)將29.74克N-叔丁基丙烯酰胺入到混合液E1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F1;
(11)將5mL混合液F1和15mL濃度為0.50mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液E2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F2;
(12)將5mL混合液F2和15mL濃度為0.60mol/L的氯化鐵加入到混合液E3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F3;
(13)將5mL混合液F3和15mL濃度為0.40mol/L的硫酸鐵加入到混合液E4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F4;
(14)將5mL混合液F4和15mL濃度為0.40mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液E5中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F5;
(15)將5mL混合液F5和15mL濃度為0.55mol/L的氯化鐵加入到混合液E6中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F6;
(16)將5mL混合液F6和15mL濃度為0.35mol/L的硫酸鐵加入到混合液E7中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F7;
(17)將5mL混合液F7和15mL濃度為0.30mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液E8中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F8;
(18)將5mL混合液F8和15mL濃度為0.50mol/L的氯化鐵加入到混合液E9中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F9;
(19)將5mL混合液F9和15mL濃度為0.30mol/L的硫酸鐵加入到混合液E10中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F;
(20)將140mL異丁酸甲酯和160mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.3%的聚乙二醇氯仿溶液充分混合,搖勻后分成等量3份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3;
(21)將24mL混合液B在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G1中,得到混合液H1;
(22)將22mL混合液D在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G2中,得到混合液H2;
(23)將37mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G3中,得到混合液H3;
(24)將47mL混合液H1在1000r/min攪拌條件下滴加到53mL混合液H2中,得到混合液H4;
(25)將34mL混合液H4在1000r/min攪拌條件下滴加到66mL混合液H3中,得到混合液H;
(26)將43mL混合液H在1000r/min攪拌條件下滴加到57mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.2%的聚乙烯醇溶液中,然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液I;
(27)將50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.74%的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中,在1000r/min條件下攪拌7~8h,然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進(jìn)行離心分離,然后用去離子水洗滌3次,冷凍干燥即可得到用于吸附苯酚的顆粒吸附劑。
本發(fā)明的有益效果是,制得的用于吸附苯酚的顆粒吸附劑對(duì)有機(jī)工業(yè)廢水中含有的苯酚具有吸附能力強(qiáng)、吸附容量高、吸附速度快等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供一種用于吸附苯酚的顆粒吸附劑及其制備方法,下面以一個(gè)實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1.
(1)將169.62克戊內(nèi)酯和348.84克甲酸甲酯混合均勻,置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液A;
(2)將14.98g聚異戊二烯和10.6克二甲基二硫代氨基甲酸鋅加入到混合液A中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B;
(3)將11.69g聚乙烯腈置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min條件下攪拌1h,搖勻后分成等量5份,得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5;
(4)將14.2克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D1;
(5)將5mL混合液D1和13.8克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D2;
(6)將5mL混合液D2和13.4克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D3;
(7)將5mL混合液D3和13.0克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D4;
(8)將5mL混合液D4和12.6克甲基潑尼松龍乙丙酸酯加入到混合液C5中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D;
(9)將17.38g過(guò)氧化二琥珀酸置于250mL具塞細(xì)口試劑瓶中,加入500mL氯仿,在1000r/min條件下攪拌1h,搖勻后分成等量10份,得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5、混合液E6、混合液E7、混合液E8、混合液E9、混合液E10;
(10)將29.74克N-叔丁基丙烯酰胺入到混合液E1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F1;
(11)將5mL混合液F1和15mL濃度為0.50mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液E2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F2;
(12)將5mL混合液F2和15mL濃度為0.60mol/L的氯化鐵加入到混合液E3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F3;
(13)將5mL混合液F3和15mL濃度為0.40mol/L的硫酸鐵加入到混合液E4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F4;
(14)將5mL混合液F4和15mL濃度為0.40mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液E5中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F5;
(15)將5mL混合液F5和15mL濃度為0.55mol/L的氯化鐵加入到混合液E6中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F6;
(16)將5mL混合液F6和15mL濃度為0.35mol/L的硫酸鐵加入到混合液E7中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F7;
(17)將5mL混合液F7和15mL濃度為0.30mol/L的Mg(NO3)2加入到混合液E8中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F8;
(18)將5mL混合液F8和15mL濃度為0.50mol/L的氯化鐵加入到混合液E9中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F9;
(19)將5mL混合液F9和15mL濃度為0.30mol/L的硫酸鐵加入到混合液E10中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F;
(20)將140mL異丁酸甲酯和160mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.3%的聚乙二醇氯仿溶液充分混合,搖勻后分成等量3份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3;
(21)將24mL混合液B在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G1中,得到混合液H1;
(22)將22mL混合液D在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G2中,得到混合液H2;
(23)將37mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G3中,得到混合液H3;
(24)將47mL混合液H1在1000r/min攪拌條件下滴加到53mL混合液H2中,得到混合液H4;
(25)將34mL混合液H4在1000r/min攪拌條件下滴加到66mL混合液H3中,得到混合液H;
(26)將43mL混合液H在1000r/min攪拌條件下滴加到57mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.2%的聚乙烯醇溶液中,然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液I;
(27)將50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.74%的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中,在1000r/min條件下攪拌7~8h,然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進(jìn)行離心分離,然后用去離子水洗滌3次,冷凍干燥即可得到用于吸附苯酚的顆粒吸附劑。
下面是運(yùn)用本發(fā)明方法制得的用于吸附苯酚的顆粒吸附劑對(duì)含有苯酚的有機(jī)工業(yè)廢水進(jìn)行了吸附試驗(yàn),進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
運(yùn)用本發(fā)明方法制得的用于吸附苯酚的顆粒吸附劑對(duì)含有苯酚的有機(jī)工業(yè)廢水進(jìn)行了吸附試驗(yàn),結(jié)果表明該顆粒吸附劑能夠?qū)τ袡C(jī)工業(yè)廢水的苯酚進(jìn)行有效的吸附:當(dāng)有機(jī)工業(yè)廢水中苯酚的初始濃度為76.7mg/L時(shí),向500mL有機(jī)工業(yè)廢水中加入15g顆粒吸附劑,經(jīng)過(guò)15分鐘后苯酚的濃度降低到0.1mg/L。