本發(fā)明屬于有機工業(yè)廢水的處理技術領域,特別涉及一種用于吸附呋喃的顆粒吸附劑及其制備方法。
背景技術:
吸附法是把吸附劑與待處理廢水相混,廢水中的一種或幾種污染物被吸附,某些污染物得以回收或去除,從而使廢水得到凈化的方法,該方法對高濃度有機廢水有較好的處理效果,在有機工業(yè)廢水處理技術中占有重要作用。吸附法中性能優(yōu)異的吸附劑的一般特點:有良好的孔結構、優(yōu)異的表面化學性能;對吸附質的吸附能力強;易解析,重復利用性強;機械強度良好等。目前吸附有機污染物最常用的吸附材料可分為物理吸附材料,化學吸附材料和生物吸附材料。其中,物理吸附材料有活性炭、分子篩、沸石、活性白土和粘土礦石等具有高比表面積的固體,具有脫出效率高、富集功能強的優(yōu)點,但也存在穩(wěn)定性差、容易脫附、易受溫度變化影響等不足?;瘜W吸附材料主要包括硅膠、合成纖維、樹脂、利用生物化學以及高分子合成的分子印跡聚合物等。常用的生物吸附材料有闊葉植物,真菌、土壤和水中的微生物等。
運用吸附法處理含有呋喃的有機工業(yè)廢水是一種很有前途的工業(yè)廢水處理技術,若是將該技術進行推廣應用需要開發(fā)對呋喃具有優(yōu)異吸附性能的吸附劑。但是,目前還缺少針對含有呋喃的有機工業(yè)廢水處理的吸附材料。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種用于吸附呋喃的顆粒吸附劑及其制備方法。其具體步驟如下:
(1)將202.34克二氯四氫呋喃和411.37克5-甲基呋喃醛混合均勻,置于250mL具塞細口試劑瓶中,加入600毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量10份,得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5、混合液A6、混合液A7、混合液A8、混合液A9、混合液A10;
(2)將13.21g聚丙烯腈加入到混合液A1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B1;
(3)將5mL混合液B1和8.6g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B2;
(4)將5mL混合液B2和8.3g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B3;
(5)將5mL混合液B3和8.0g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B4;
(6)將5mL混合液B4和7.7g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A5中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B5;
(7)將5mL混合液B5和7.4g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A6中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B6;
(8)將5mL混合液B6和7.1g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A7中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B7;
(9)將5mL混合液B7和6.8g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A8中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B8;
(10)將5mL混合液B8和6.5g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A9中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B9;
(11)將5mL混合液B9和6.2g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A10中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B;
(12)將13.27g聚異丁烯置于250mL具塞細口試劑瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min條件下攪拌1h,搖勻后分成等量5份,得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5;
(13)將10mL濃度為0.84mol/L的KH2PO4溶液加入到混合液C1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D1;
(14)將5mL混合液D1和6.8克3,4-噻吩二羧酸加入到混合液C2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D2;
(15)將5mL混合液D2和7.2克3,4-噻吩二羧酸加入到混合液C3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D3;
(16)將5mL混合液D3和7.6克3,4-噻吩二羧酸加入到混合液C4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D4;
(17)將5mL混合液D4和8.0克3,4-噻吩二羧酸加入到混合液C5中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D;
(18)將17.22g單過氧馬來酸叔丁酯置于250mL具塞細口試劑瓶中,加入250mL氯仿,在1000r/min條件下攪拌1h,得到混合液E;
(19)將15mL濃度為0.35mol/L的氯化鋁和5.6克N-甲基丁二酰胺加入到混合液E中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F;
(20)將140mL異丁酸甲酯和160mL質量分數(shù)為12.6%的聚乙二醇氯仿溶液充分混合,搖勻后分成等量3份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3;
(21)將44mL混合液B在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G1中,得到混合液H1;
(22)將36mL混合液D在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G2中,得到混合液H2;
(23)將28mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G3中,得到混合液H3;
(24)將46mL混合液H1在1000r/min攪拌條件下滴加到64mL混合液H2中,得到混合液H4;
(25)將37mL混合液H4在1000r/min攪拌條件下滴加到73mL混合液H3中,得到混合液H;
(26)將55mL混合液H在1000r/min攪拌條件下滴加到35mL質量分數(shù)為6.5%的聚乙烯醇溶液中,然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液I;
(27)將50mL質量分數(shù)為0.8%的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中,在1000r/min條件下攪拌7~8h,然后在轉速為6000r/min條件下進行離心分離,然后用去離子水洗滌3次,冷凍干燥即可得到用于吸附呋喃的顆粒吸附劑。
本發(fā)明的有益效果是,制得的用于吸附呋喃的顆粒吸附劑對有機工業(yè)廢水中含有的呋喃具有吸附能力強、吸附容量高、吸附速度快等優(yōu)點。
具體實施方式
本發(fā)明提供一種用于吸附呋喃的顆粒吸附劑及其制備方法,下面以一個實施例來說明本發(fā)明。
實施例1.
(1)將202.34克二氯四氫呋喃和411.37克5-甲基呋喃醛混合均勻,置于250mL具塞細口試劑瓶中,加入600毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量10份,得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5、混合液A6、混合液A7、混合液A8、混合液A9、混合液A10;
(2)將13.21g聚丙烯腈加入到混合液A1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B1;
(3)將5mL混合液B1和8.6g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B2;
(4)將5mL混合液B2和8.3g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B3;
(5)將5mL混合液B3和8.0g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B4;
(6)將5mL混合液B4和7.7g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A5中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B5;
(7)將5mL混合液B5和7.4g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A6中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B6;
(8)將5mL混合液B6和7.1g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A7中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B7;
(9)將5mL混合液B7和6.8g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A8中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B8;
(10)將5mL混合液B8和6.5g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A9中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B9;
(11)將5mL混合液B9和6.2g異丙基黃原酸鋅加入到混合液A10中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液B;
(12)將13.27g聚異丁烯置于250mL具塞細口試劑瓶中,加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺,在1000r/min條件下攪拌1h,搖勻后分成等量5份,得到混合液C1、混合液C2、混合液C3、混合液C4、混合液C5;
(13)將10mL濃度為0.84mol/L的KH2PO4溶液加入到混合液C1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D1;
(14)將5mL混合液D1和6.8克3,4-噻吩二羧酸加入到混合液C2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D2;
(15)將5mL混合液D2和7.2克3,4-噻吩二羧酸加入到混合液C3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D3;
(16)將5mL混合液D3和7.6克3,4-噻吩二羧酸加入到混合液C4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D4;
(17)將5mL混合液D4和8.0克3,4-噻吩二羧酸加入到混合液C5中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液D;
(18)將17.22g單過氧馬來酸叔丁酯置于250mL具塞細口試劑瓶中,加入250mL氯仿,在1000r/min條件下攪拌1h,得到混合液E;
(19)將15mL濃度為0.35mol/L的氯化鋁和5.6克N-甲基丁二酰胺加入到混合液E中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液F;
(20)將140mL異丁酸甲酯和160mL質量分數(shù)為12.6%的聚乙二醇氯仿溶液充分混合,搖勻后分成等量3份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3;
(21)將44mL混合液B在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G1中,得到混合液H1;
(22)將36mL混合液D在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G2中,得到混合液H2;
(23)將28mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液G3中,得到混合液H3;
(24)將46mL混合液H1在1000r/min攪拌條件下滴加到64mL混合液H2中,得到混合液H4;
(25)將37mL混合液H4在1000r/min攪拌條件下滴加到73mL混合液H3中,得到混合液H;
(26)將55mL混合液H在1000r/min攪拌條件下滴加到35mL質量分數(shù)為6.5%的聚乙烯醇溶液中,然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液I;
(27)將50mL質量分數(shù)為0.8%的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中,在1000r/min條件下攪拌7~8h,然后在轉速為6000r/min條件下進行離心分離,然后用去離子水洗滌3次,冷凍干燥即可得到用于吸附呋喃的顆粒吸附劑。
下面是運用本發(fā)明方法制得的用于吸附呋喃的顆粒吸附劑對含有呋喃的有機工業(yè)廢水進行了吸附試驗,進一步說明本發(fā)明。
運用本發(fā)明方法制得的用于吸附呋喃的顆粒吸附劑對含有呋喃的有機工業(yè)廢水進行了吸附試驗,結果表明該顆粒吸附劑能夠對有機工業(yè)廢水的呋喃進行有效的吸附:當有機工業(yè)廢水中呋喃的初始濃度為41.7mg/L時,向500mL有機工業(yè)廢水中加入15g顆粒吸附劑,經(jīng)過15分鐘后呋喃的濃度降低到0.1mg/L。