本發(fā)明涉及核技術領域，尤其涉及一種用于²¹⁰Po測量的鍍片的制備方法。

背景技術：

鈾系核素²¹⁰Po的測試在鈾礦地質勘查與核廢物安全處置研究，沉積年代學與同位素地球化學研究，大氣環(huán)境學與輻射衛(wèi)生學研究等諸多領域具有重要意義。測量技術包括同位素稀釋α能譜法、液閃法和總α計數(shù)法。其中總α計數(shù)法優(yōu)點在于不采用難于獲?。ㄌ貏e在國內）且價格又較貴的放射性示蹤源，不分離基體元素的情況下快速自沉積制源和近場測量（探測器與源距離近，探測效率高）。當樣品多且注重成本核算時，總α計數(shù)法具有優(yōu)勢。

²¹⁰Po的半衰期較長（138.4天），是較強的α輻射體，可以通過電化學置換方法將鹽酸溶液中的²¹⁰Po有效地置換出來。應用于巖石、土壤等樣品中²¹⁰Po的測量時，在制（樣品）源方式選擇上，絕大多數(shù)方法選擇了電化學置換（自沉積）法，并采用了銀、鎳、銅和不銹鋼作為鍍片。置換的原理：Po4+/Po的標準電勢在電位序中位于碲和銀之間，故²¹⁰Po可直接鍍在銀或比銀電位更低的金屬上（鎳、銅）。銅置換釙的電化學反應方程式為：

式中釙離子與銅金屬原子進行電化學置換，亦稱自發(fā)沉積。置換的過程：樣品經(jīng)濕式消解，使²¹⁰Po轉化為可溶性的硝酸鹽，然后在稀鹽酸條件下，²¹⁰Po在銅片上進行自發(fā)沉積，最后對銅片進行活度α測量。儀器測量原理：低本底探測器受α射線照射時，產(chǎn)生電離電荷，通過電荷靈敏電路收集這些電離電荷，使它產(chǎn)生電信號，經(jīng)多次放大成形后，利用處理器及軟件分析α射線強度，經(jīng)過公式換算即可得樣品中²¹⁰Po含量。

對于置換鍍片而言，銅相比其他鍍片材料，具有廉價、易購買、加工等優(yōu)勢，是大批量樣品測量的首選材料。研究選用²¹⁰Po吸附回收率高、放射性雜質含量少的銅材和制造高質量銅片的工藝，對提高²¹⁰Po的分析質量有重要意義。

鈾礦地質1999年7月第4期第15卷公開了一篇《鈾礦石和環(huán)境固體樣品中²¹⁰Po的測量》的相關文獻，作者為：顧鼎祥、趙云龍、胡小華、潘景榮（核工業(yè)北京地質研究院），該文獻中提出鍍片采用0.1mm的純銅片或銀片，加工活直徑20mm的銅片，背面涂耐熱耐酸清漆。使用時銅片需在0.5-1mol/L中浸泡幾秒鐘使表面活化與去污。

但使用該方法由于油漆選材、配方和噴漆工藝不到位，油漆容易起皺甚至脫落，造成涂漆銅面也會吸附²¹⁰Po，降低測量計數(shù)，嚴重時會導致被測樣品報廢（需要重新取樣和制樣），出現(xiàn)的問題如圖1-4所示：一般是制造師傅按經(jīng)驗處理，鍍片不合格率往往高于20%。另外，一批次需沖壓幾萬片，如方法和工藝不到位，銅片不平整且邊緣毛刺多，如圖5所示，影響測量效果，甚至會破壞測量儀器。

為提高鍍片合格率，降低其對測量計數(shù)的影響，有必要對測量用鍍片的制備工藝做進一步的研究。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種適用于²¹⁰Po測量的鍍片的制備方法。

一種用于²¹⁰Po測量的鍍片的制備方法，包括以下步驟：

A、產(chǎn)品的接收：在工件接收和搬運過程中要小心，以防工件變形、沾污；

B、除油：銅工件需要除油時，先用汽油或二甲苯抹洗，后用干凈棉紗頭抹干、抹凈；

C、水洗：用自來水沖洗掉工件上的脫脂劑；

D、表面處理：將水洗后的工件晾干后，用干凈的棉紗團將水漬擦干；對局部存在的少量油污及銹斑用汽油或二甲苯和砂布處理干凈，表面處理合格后方可下一步處理；

E、噴底漆：工件在8小時內噴好底漆；

F、干燥：噴好底漆的工件經(jīng)過2小時以上自然干燥，用指觸法檢查干燥情況，表面不粘手、劃痕不露底，認為已干燥，然后才能噴面漆；

G、噴面漆：工件在8小時內噴好面漆；

H、干燥：在常溫下自然干燥4小時以上；

I、沖壓：采用特制的銅箔模具，對大面積銅片板快速沖壓，一次沖壓出多個銅箔片，提高制造速度，也避免產(chǎn)生翹邊、毛刺等現(xiàn)象。

優(yōu)選的，所述的鍍片為紫銅鍍片。

進一步優(yōu)選的，所述的鍍片為無氧銅鍍片。

優(yōu)選的，所述的紫銅鍍片為圓形，直徑為16mm，厚度為0.1mm。

這種設計既有硬度，也會減少圓形的兩邊對²¹⁰Po的吸附（因主要是在紫銅片上方2π方向測量，必須減少其他部位對²¹⁰Po的吸附）。

紫銅以純銅為基體加入一種或幾種其他元素所構成的合金，純銅呈紫紅色，又稱紫銅。純銅密度為8.96，熔點為1083℃，具有優(yōu)良的導電性、導熱性、延展性和耐蝕性。

紫銅又分四類：無氧銅、普通紫銅、脫氧銅、特種銅（砷銅、碲銅、銀銅）。無氧銅：就是高純度、含氧量和其他雜志都極少的銅。按標準規(guī)定，氧含量不大于0.003%，雜質總含量不大于0.05%，銅純度大于99.95%。特點：不易氧化，無氫脆現(xiàn)象，導電率高，加工性能、焊接性能、耐腐蝕性能和耐低溫性能良好。普通紫銅：有良好的導電、導熱、耐蝕和加工性能,可以焊接和釬焊。含降低導電、導熱性雜質較少，微量的氧對導電、導熱和加工等性能影響不大，但易引起“氫病”。脫氧銅：將融化銅中產(chǎn)生的氧氣用親氧性的磷（P）脫氧，使其氧含量降低到100ppm一下。脫氧后提高了延展性、耐蝕性、熱傳導性、焊接性、抽拉加工性，在高溫中也不發(fā)生氫脆現(xiàn)象。

銅材的選擇要滿足兩個要求：

對²¹⁰Po的回收率高。

本身放射性雜質含量少。

對于第個要求，主要是和銅的純度、銅的結構和生產(chǎn)工藝有關聯(lián)，可通過對比試驗才可論證得出結論。

對于第個要求，銅含²³⁸U、²³²Th等核素（陳端保，1995），分析這兩種常見的放射性元素，具有如表1所示特性，可見它們是α輻射體，其含量多少對²¹⁰Po（也是α輻射體）和本底的測量會存在影響?？蛇x用放射性雜質含量少的材料。

優(yōu)選的，所述的步驟B中，操作工人用指觸法對除油情況進行自檢，當手法上無滑膩的油污時為除油干凈，同時不能有灰塵、焊渣等臟物。否則，必須重新噴淋清洗至合格。

因測試環(huán)境特殊：酸性，高溫，水浴，震蕩2小時以上。因此油漆的材料和配方必須滿足上述條件，不會在酸中溶解，且具有良好的銅材吸附性，不至于脫落。

優(yōu)選的，所述的步驟D中的底漆包括以下主要成分：H04-18環(huán)氧防腐漆、H-1固化劑、X-17 專用稀釋劑，底漆的使用量為150-250g/m²。

優(yōu)選的，所述的底漆中，H04-18環(huán)氧防腐漆與固化劑的質量比為4：1。

所述的底漆噴涂過程中，可以采用無氣噴涂、空氣噴涂、滾涂和刷涂，經(jīng)測試無氣噴涂的效果更佳，由于采用無氣噴涂，銅被氧化的概率降低，有利于提升底漆和銅面的粘結效果，具體參數(shù)如下：稀釋劑的稀釋率：5-15%（以漆料重量計），噴嘴口徑：0.4-0.5mm，噴出壓力：15-20Mpa。

底漆噴漆后，應該盡量做到漆膜厚度均勻，無流掛，無漏噴，附著牢固，遮蓋齊全。

優(yōu)選的，所述的步驟G中，所用的面漆的主要成分與步驟D中的底漆相同，但其中H04-18環(huán)氧防腐漆與固化劑的質量比為5：2，所述的底漆的使用量為80-120g/m²，采用空氣噴涂，具體參數(shù)如下：稀釋劑的稀釋率：20-40%（以漆料重量計），噴嘴口徑：2.0-2.5mm，噴出壓力：0.3-0.5Mpa。

經(jīng)過對比測試發(fā)現(xiàn)，無氣噴涂、空氣噴涂、滾涂/刷涂幾種不同的涂油漆工藝中，采用空氣噴涂工藝后，面漆與底漆的粘結力最佳，不會導致沾污不需噴漆面等問題。

本方案相比于傳統(tǒng)方案的有益之處在于：通過改進鍍片的基材，鍍片上油漆選材、配方和噴漆工藝和沖壓工藝，最終克服了鍍片因油漆粘貼性不良引起脫皮起皺，因噴漆工藝不到位引起相互黏貼，因噴漆工藝不對導致沾污了不需噴漆面，因油漆用料、噴漆工藝不對導致起皺，因沖壓出現(xiàn)毛刺、不平整等各種問題，將鍍片的合格率從不足80%提升到99%以上；同時制備的鍍片無需用酸再進行表面活化與去污，簡化了測量流程，方便了操作。

附圖說明

圖1：油漆粘貼性不良引起脫皮起皺實拍圖。

圖2：噴漆工藝不到位引起相互黏貼實拍圖。

圖3：噴漆工藝不對導致沾污了不需噴漆面實拍圖。

圖4：油漆用料、噴漆工藝不對導致起皺實拍圖。

圖5：沖壓出現(xiàn)毛刺、不平整實拍圖。

圖6：合格鍍片實拍圖，左側為噴漆面，右側為不噴漆面。

具體實施方式

實施例1

一種用于²¹⁰Po測量的鍍片的制備方法，包括以下步驟：

A、產(chǎn)品的接收：在工件接收和搬運過程中要小心，以防工件變形、沾污；

B、除油：銅工件需要除油時，先用汽油或二甲苯抹洗，后用干凈棉紗頭抹干、抹凈；

C、水洗：用自來水沖洗掉工件上的脫脂劑；

D、表面處理：將水洗后的工件晾干后，用干凈的棉紗團將水漬擦干；對局部存在的少量油污及銹斑用汽油或二甲苯和砂布處理干凈，表面處理合格后方可下一步處理；

E、噴底漆：工件在6小時內噴好底漆；

F、干燥：噴好底漆的工件經(jīng)過3小時自然干燥，用指觸法檢查干燥情況，表面不粘手、劃痕不露底，認為已干燥，然后才能噴面漆；

G、噴面漆：工件在6小時噴好面漆；

H、干燥：在常溫下自然干燥6小時；

I、沖壓：采用特制的銅箔模具，對大面積銅片板快速沖壓，一次沖壓出多個銅箔片，提高制造速度，也避免產(chǎn)生翹邊、毛刺等現(xiàn)象。

所述的鍍片為紫銅，鍍片為圓形，直徑為16mm，厚度為0.1mm。

所述的步驟B中，操作工人用指觸法對除油情況進行自檢，當手法上無滑膩的油污時為除油干凈，同時不能有灰塵、焊渣等臟物。

所述的步驟D中的底漆包括以下主要成分：H04-18環(huán)氧防腐漆、H-1固化劑和X-17 專用稀釋劑；所述的底漆的使用量為180g/m²。

所述的底漆中，H04-18環(huán)氧防腐漆與固化劑的質量比為4：1；采用無氣噴涂，具體參數(shù)如下：稀釋劑的稀釋率：10%，噴嘴口徑：0.45mm，噴出壓力：18Mpa。

所述的步驟G中，所用的面漆的主要成分與步驟D中的底漆相同，但其中H04-18環(huán)氧防腐漆與固化劑的質量比為5：2，所述的底漆的使用量為95g/m²，采用空氣噴涂，具體參數(shù)如下：稀釋劑的稀釋率：35%，噴嘴口徑：2.2mm，噴出壓力：0.4Mpa。

實施例2

一種用于²¹⁰Po測量的鍍片的制備方法，包括以下步驟：

A、產(chǎn)品的接收：在工件接收和搬運過程中要小心，以防工件變形、沾污；

B、除油：銅工件需要除油時，先用汽油或二甲苯抹洗，后用干凈棉紗頭抹干、抹凈；

C、水洗：用自來水沖洗掉工件上的脫脂劑；

D、表面處理：將水洗后的工件晾干后，用干凈的棉紗團將水漬擦干；對局部存在的少量油污及銹斑用汽油或二甲苯和砂布處理干凈，表面處理合格后方可下一步處理；

E、噴底漆：工件在7.5小時噴好底漆；

F、干燥：噴好底漆的工件經(jīng)過2.5小時自然干燥，用指觸法檢查干燥情況，表面不粘手、劃痕不露底，認為已干燥，然后才能噴面漆；

G、噴面漆：工件在7.5小時噴好面漆；

H、干燥：在常溫下自然干燥4.5小時；

I、沖壓：采用特制的銅箔模具，對大面積銅片板快速沖壓，一次沖壓出多個銅箔片，提高制造速度，也避免產(chǎn)生翹邊、毛刺等現(xiàn)象。

所述的鍍片為紫銅，鍍片為圓形，直徑為16mm，厚度為0.1mm。

所述的步驟B中，操作工人用指觸法對除油情況進行自檢，當手法上無滑膩的油污時為除油干凈，同時不能有灰塵、焊渣等臟物。

所述的步驟D中的底漆包括以下主要成分：H04-18環(huán)氧防腐漆、H-1固化劑和X-17 專用稀釋劑；所述的底漆的使用量為250g/m²。

所述的底漆中，H04-18環(huán)氧防腐漆與固化劑的質量比為4：1；采用無氣噴涂，具體參數(shù)如下：稀釋劑的稀釋率：15%，噴嘴口徑：0.5mm，噴出壓力： 20Mpa。

所述的步驟G中，所用的面漆的主要成分與步驟D中的底漆相同，但其中H04-18環(huán)氧防腐漆與固化劑的質量比為5：2，所述的底漆的使用量為80g/m²，采用空氣噴涂，具體參數(shù)如下：稀釋劑的稀釋率：20%，噴嘴口徑：2.0mm，噴出壓力：0.3Mpa。

實施例3

一種用于²¹⁰Po測量的鍍片的制備方法，包括以下步驟：

A、產(chǎn)品的接收：在工件接收和搬運過程中要小心，以防工件變形、沾污；

B、除油：銅工件需要除油時，先用汽油或二甲苯抹洗，后用干凈棉紗頭抹干、抹凈；

C、水洗：用自來水沖洗掉工件上的脫脂劑；

D、表面處理：將水洗后的工件晾干后，用干凈的棉紗團將水漬擦干；對局部存在的少量油污及銹斑用汽油或二甲苯和砂布處理干凈，表面處理合格后方可下一步處理；

E、噴底漆：工件在5小時噴好底漆；

F、干燥：噴好底漆的工件經(jīng)過4.5小時自然干燥，用指觸法檢查干燥情況，表面不粘手、劃痕不露底，認為已干燥，然后才能噴面漆；

G、噴面漆：工件在5小時噴好面漆；

H、干燥：在常溫下自然干燥8小時；

I、沖壓：采用特制的銅箔模具，對大面積銅片板快速沖壓，一次沖壓出多個銅箔片，提高制造速度，也避免產(chǎn)生翹邊、毛刺等現(xiàn)象。

所述的鍍片為紫銅，鍍片為圓形，直徑為16mm，厚度為0.1mm。

所述的步驟B中，操作工人用指觸法對除油情況進行自檢，當手法上無滑膩的油污時為除油干凈，同時不能有灰塵、焊渣等臟物。

所述的步驟D中的底漆包括以下主要成分：H04-18環(huán)氧防腐漆、H-1固化劑和X-17 專用稀釋劑；所述的底漆的使用量為150g/m²。

所述的底漆中，H04-18環(huán)氧防腐漆與固化劑的質量比為4：1；采用無氣噴涂，具體參數(shù)如下：稀釋劑的稀釋率：5%，噴嘴口徑：0.4mm，噴出壓力：15-20Mpa。

所述的步驟G中，所用的面漆的主要成分與步驟D中的底漆相同，但其中H04-18環(huán)氧防腐漆與固化劑的質量比為5：2，所述的底漆的使用量為120g/m²，采用空氣噴涂，具體參數(shù)如下：稀釋劑的稀釋率： 40%，噴嘴口徑：2.5mm，噴出壓力：0.5Mpa。

采用實施例1-3的方法制備的測量鍍片，鍍片的合格率分別可以達到99.8%、99.3%和99.5%。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。