本發(fā)明涉及一種能夠綜合處理重金屬離子和有機(jī)染料廢液的天然高分子吸附膜的工藝技術(shù)，尤其是一種羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜的制備方法及應(yīng)用，屬于天然高分子改性材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)化進(jìn)程的快速發(fā)展，許多工廠排放的含有的大量重金屬和有機(jī)染料等污染物的廢水急劇增多，且對其接納環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。通常，重金屬是指那些會(huì)帶來污染和毒性問題的金屬，例如鉛、鉻、銅、鋅、鎳、汞等[1]。與大多數(shù)有機(jī)污染物不同，重金屬同時(shí)存在于巖石和礦石中；在自然條件下，其在土壤，沉積物，水體和有機(jī)活體中的濃度都應(yīng)該保持在正常范圍內(nèi)。但因人類的生產(chǎn)和生活使得大量的有毒重金屬進(jìn)入到環(huán)境中，一旦超出了環(huán)境代謝能力，就會(huì)破壞生態(tài)系統(tǒng)，嚴(yán)重威脅人類和水生生物的存在[2]。另一方面，有機(jī)染料也是一類非常有威脅的污染物。在過去的數(shù)十年中，染料的大量制造和使用，已經(jīng)對環(huán)境產(chǎn)生了很大影響。即使在很低的濃度，染料廢水也會(huì)有很高的色度，這會(huì)對水生生態(tài)系統(tǒng)帶來毒性效應(yīng)。有機(jī)染料大多具有苯、萘、蒽、醌等芳香團(tuán)結(jié)構(gòu)，這使得其在水環(huán)境中很難被生物降解[3]。隨著人們對色彩方面的需求越來越高，染料的種類也在快速的增加，并且在向抗光解性、抗氧化和抗生物降解的方向發(fā)展，使得染料廢水的處理難度也在不斷的增大[4]。
目前，處理污染廢水的方法有化學(xué)沉淀、膜過濾、混凝-絮凝、氣浮、電解還原、離子交換和吸附等[5]。相比較而言，吸附法以其操作簡單，去除高效，處理污染物種類多，低濃廢水處理效果好，成為一種較為可靠的水處理技術(shù)。相對于傳統(tǒng)合成吸附劑而言，天然高分子基吸附劑（通常以凝膠或膜的形式存在）具有來源廣泛、與污染物的反應(yīng)活性高、低濃廢液處理效果佳、易分離等特點(diǎn)，在廢水處理及回收方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢，成為目前重金屬及有機(jī)染料吸附劑研究的重點(diǎn)[6]，其中一些天然高分子材料及其改性材料已應(yīng)用于水體中污染物的去除。
纖維素是自然界中分布最廣且資源量最豐富的天然高分子，是植物纖維原料的主要化學(xué)成分，約占35%~50%，全球每年產(chǎn)量為2000億噸[7]。纖維素有無定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)構(gòu)成，利用化學(xué)反應(yīng)，例如，酸水解、氧化反應(yīng)等，降解其無定形區(qū)，同時(shí)結(jié)合機(jī)械處理分離得到納米尺度范圍內(nèi)的纖維素晶體。納米纖維素具有密度低、比表面積大、強(qiáng)度高以及生物可降解性等，使其在納米涂層、填料及膜制備等前沿技術(shù)方面具有較大的發(fā)展前景[8]。羥丙基瓜爾膠是一種水溶性非離子聚糖[9]，是在堿性條件下，通過環(huán)氧丙烷對瓜爾膠進(jìn)行醚化改性所得產(chǎn)物，其主要的化學(xué)組成與瓜爾膠相似，均為D型甘露糖由β-(1-4)連接而成為主鏈，伴有D型半乳糖基為側(cè)鏈的高分子。與瓜爾膠相比較，羥丙基瓜爾膠具有更好的親水性和成膜性，在原油回收、食品工業(yè)、涂料以及彈藥配方方面都得到了廣泛的應(yīng)用。羥丙基瓜爾膠和納米纖維素表層均具有大量的活性羥基，因此，兩者具有較好的相容性，從而制備出均質(zhì)的復(fù)合材料，并能較好發(fā)揮兩種天然高分子的自身優(yōu)勢。但值得注意的是，通過-OH之間的氫鍵結(jié)合作用連接而成的復(fù)合膜機(jī)械強(qiáng)度不高、易在水介質(zhì)中瓦解分散，且污染物吸附能力較弱等缺點(diǎn)，使得該混合膜的應(yīng)用受到很大的限制。針對這些不足，本課題組通過研究得出選用合適的交聯(lián)劑，引入其他具有吸附能力的活性官能團(tuán)的同時(shí)，將兩種高分子進(jìn)行交聯(lián)結(jié)合，可制備出性能優(yōu)異的羥丙基瓜爾膠/納米纖維素吸附膜。
結(jié)合現(xiàn)代工業(yè)造成的水體重金屬和有機(jī)染料的污染問題，本申請?jiān)斒鲆粤u丙基瓜爾膠和微晶纖維素為原料制備高效吸附兩種污染物的羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)膜的工藝流程。不僅可以提高瓜爾膠、纖維素等天然高分子的綜合利用效率，而且為重金屬及有機(jī)染料廢水中的吸附脫除的提供一條可行方案。
參考文獻(xiàn)
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技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
由于處理重金屬和有機(jī)染料廢液的吸附膜主要依賴于合成類或半合成類高分子，以天然高分子為主要基質(zhì)的兼具環(huán)境友好型和良好物理性能的吸附膜的開發(fā)還沒有足夠的基礎(chǔ)和技術(shù)的支撐。因此，本發(fā)明提供了一種可綜合處理重金屬鹽和有機(jī)染料的羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜的制備方法，該方法利用資源豐富、開發(fā)利用廣泛的微晶纖維素以及新型天然高分子衍生物---羥丙基瓜爾膠為原料，經(jīng)納米研磨機(jī)反復(fù)研磨和超聲波解離作用將微晶纖維素細(xì)化為納米纖維素，將羥丙基瓜爾膠溶解于馬來酸中，加入納米纖維素、馬來酸酐和次磷酸鈉，分散均勻后，分段加熱進(jìn)行酯化和交聯(lián)反應(yīng)，冷卻室溫后，交聯(lián)物成形、冷燥、清洗、再干燥，得到羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜，進(jìn)一步拓展瓜爾膠衍生物和纖維素的應(yīng)用領(lǐng)域，使此類環(huán)境友好型再生高分子得到更加廣泛的高值化利用。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的采取的工藝技術(shù)方案如下：
（1）微晶纖維素先后采用研磨機(jī)及超聲波處理，得納米纖維素；
（2）在馬蘭酸中溶解和分散羥丙基瓜爾膠、步驟（1）的納米纖維素以及交聯(lián)劑（馬蘭酸酐和次磷酸鈉），并分段升溫加熱進(jìn)行酯化和交聯(lián)反應(yīng)；
（3）將反應(yīng)物離心除泡，并倒入模具中，成形、干燥，形成固態(tài)膜，樣品用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，再次干燥，得到片狀羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜。
本發(fā)明能夠綜合吸附重金屬離子和有機(jī)染料的羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)膜的制備方法，具體操作如下：
（1）納米纖維素的備料過程：在微晶纖維素中加入水，使之質(zhì)量濃度調(diào)整至0.5~5.0%，放入納米研磨機(jī)中，調(diào)節(jié)磨盤轉(zhuǎn)速為1000~3000rpm，磨盤間距為-10~-80μm，循環(huán)研磨10~60次，處理完畢后，收集樣品，在冰水浴中繼續(xù)進(jìn)行超聲處理，其中，超聲波功率100~1200w，超聲波每隔1~5min作用1~5min，總的作用時(shí)間為10~60min，處理后的樣品通過5000～10000rpm離心10～30min，收集上層液體，冷凍干燥至物料完全干燥，即得納米纖維素；
（2）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素的酯化和交聯(lián)反應(yīng)：在馬來酸中加入羥丙基瓜爾膠和步驟（1）的納米纖維素，充分?jǐn)嚢?，在羥丙基瓜爾膠溶解，并在納米纖維素分散均勻的前提下，加入馬來酸酐和次磷酸鈉，攪拌加熱沸騰10~30min，密封，在反應(yīng)釜中加熱至120~150℃反應(yīng)20~60min，其中，羥丙基瓜爾膠在反應(yīng)體系中的質(zhì)量體積比濃度為3~20%，羥丙基瓜爾膠:納米纖維素的質(zhì)量比為1:0.005~1:0.5(g/g)，馬來酸酐質(zhì)量:絕干納米纖維素與羥丙基瓜爾膠質(zhì)量之和為2.0~10.0(g/g)，次磷酸鈉用量為馬來酸酐質(zhì)量的1~10%；酯化反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)容器放入冰水中快速降至室溫，繼續(xù)加入絕干納米纖維素與羥丙基瓜爾膠質(zhì)量之和8~25%的次磷酸鈉，密封后繼續(xù)在130~170℃下反應(yīng)10~20min，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，降溫，備用；
（3）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)膜的制備過程：降至室溫的反應(yīng)物在7000～15000rpm下離心15～30min，去除未溶解纖維素及氣泡，收集并得到清液；取清液倒入模具中，成形、干燥，形成固態(tài)膜，樣品用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，冷凍干燥，得到片狀羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜。
本發(fā)明另一目的是將上述方法制得的羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜應(yīng)用在處理含重金屬離子、有機(jī)染料廢液中。
本發(fā)明的有益效果是：以羥丙基瓜爾膠和微晶纖維素作為制備天然高分子吸附膜的主要原材料，通過機(jī)械研磨和超聲波解離微晶纖維素，并離心分離，透析清洗冷凍干燥，得到納米纖維素，所得納米纖維素與羥丙基瓜爾膠、馬來酸酐和次磷酸鈉分散或溶解于馬來酸中，分段加熱進(jìn)行酯化和交聯(lián)反應(yīng)，經(jīng)離心除泡、成形、干燥，得到吸附重金屬及有機(jī)染料的羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)膜。天然高分子類吸附膜具有合成高分子類吸附材料的共性，可在礦山開采、冶金、機(jī)械制造、紡織、印染、造紙和印刷等多個(gè)行業(yè)所產(chǎn)生的廢液的處理方面能夠發(fā)揮良好的應(yīng)用前景。同時(shí)，該天然高分子基吸附膜還具備低毒性、良好的吸附/脫附性能、較高機(jī)械性能以及環(huán)境友好性等優(yōu)勢，是現(xiàn)今主流發(fā)展的一類新型、綠色的功能材料。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明保護(hù)范圍不局限于所述內(nèi)容。
實(shí)施例１：本羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜的制備方法，具體操作如下：
（1）納米纖維素的備料過程
稱取5.6g風(fēng)干微晶纖維素（若微晶纖維素干度為90%，5g絕干料/90%=5.6g風(fēng)干料），轉(zhuǎn)移至玻璃燒杯中添加1000mL去離子水，使其濃度調(diào)整為0.5%，倒入納米研磨機(jī)中，調(diào)節(jié)磨盤轉(zhuǎn)速為1000rpm，磨盤間距為-10μm，循環(huán)研磨10次，處理完畢后，收集樣品，在冰水浴中繼續(xù)進(jìn)行超聲處理，設(shè)定超聲波功率100w，超聲波每隔1min間歇1min，總作用時(shí)間10min，處理后的樣品通過5000rpm離心10min，收集上層液體，冷凍干燥至物料完全干燥，即得納米纖維素；經(jīng)動(dòng)態(tài)激光粒度儀測定，該工藝條件下所得產(chǎn)物的數(shù)均尺寸為80~100nm；
（2）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素的酯化和交聯(lián)反應(yīng)
在100mL的馬來酸中加入3g羥丙基瓜爾膠（濃度3%），以及0.015g步驟（1）的納米纖維素（羥丙基瓜爾膠:納米纖維素的質(zhì)量為1:0.005 g/g），充分?jǐn)嚢?，在羥丙基瓜爾膠充分溶解的前提下，加入6.03g馬來酸酐（馬來酸酐用量:絕干羥丙基瓜爾膠和納米纖維素總質(zhì)量為2.0 g/g）和0.06g次磷酸鈉（次磷酸鈉用量為馬來酸酐質(zhì)量的1%），攪拌加熱沸騰10min，密封，在反應(yīng)釜中加熱至120℃反應(yīng)20min，酯化反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)罐放入冰水中快速降至室溫，繼續(xù)加入0.24g（8%的用量）的次磷酸鈉，密封后繼續(xù)在130℃下反應(yīng)10min，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，降溫，備用；
（3）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)膜的制備過程
降至室溫后的反應(yīng)物在7000rpm下離心15min，去除未溶解纖維素及氣泡，收集并得到清液，并取10g清液倒入直徑為20cm的圓形模具中，成形、干燥，形成固態(tài)膜，樣品用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，冷凍干燥，得到片狀羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜；
（4）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜
吸附膜物理強(qiáng)度的測定：根據(jù)ASTM D638測試方法，利用通用測試機(jī)測定結(jié)果為抗張強(qiáng)度和拉升系數(shù)分別為36MPa和107%。
重金屬鹽的吸附測定方法：測定取數(shù)片50mg的干燥膜分別浸沒于1mL濃度為1mg/mL的CuSO4、ZnSO4和Pb(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在25℃水溫下靜置72h，吸附平衡后，取出膜，擦拭去膜表層液體，利用元素分析儀分別檢測膜中吸附的重金屬元素的含量。結(jié)果可得，該膜具有較高金屬吸附能力，分別吸附2.9mmol/g（Cu2+）、3.5mmol/g（Zn2+）和1.0mmol/g（Pb2+）。
有機(jī)染料吸附測定方法：測定取50mg左右的干燥膜分別浸沒于100mL濃度為25mg/L的亞甲基藍(lán)（陰離子染劑）和甲基紫（陽離子染劑）溶液中，在25℃條件下?lián)u床搖晃48h，吸附平衡后，取出膜，檢測各溶液中剩余的染料含量，其中亞甲基藍(lán)和甲基紫利用紫外可見分光關(guān)度計(jì)檢測其含量。結(jié)果可得，該膜具有較理想的有機(jī)染料吸附能力，對亞甲基藍(lán)和甲基紫的吸附能力分別可達(dá)到22mg/g和175mg/g。
實(shí)施例2：本羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜的制備方法，具體操作如下：
（1）納米纖維素的備料過程
稱取8.7g風(fēng)干微晶纖維素（若微晶纖維素干度為92%，8g絕干料/92%=8.7g風(fēng)干料），轉(zhuǎn)移至玻璃燒杯中添加266mL去離子水，使其濃度調(diào)整為3.0%，倒入納米研磨機(jī)中，調(diào)節(jié)磨盤轉(zhuǎn)速為2000rpm，磨盤間距為-60μm，循環(huán)研磨40次，處理完畢后，收集樣品，在冰水浴中繼續(xù)進(jìn)行超聲處理，設(shè)定超聲波功率900w，超聲波每作用3min間歇3min，總作用時(shí)間30min，處理的樣品通過8000rpm離心20min，收集上層液體，冷凍干燥至物料完全干燥，即得納米纖維素；經(jīng)動(dòng)態(tài)激光粒度儀測定，該工藝條件下所得產(chǎn)物的數(shù)均尺寸為50~80nm；
（2）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素的酯化和交聯(lián)反應(yīng)
在200mL的馬來酸中加入30g羥丙基瓜爾膠（濃度15%），以及6g步驟（1）的納米纖維素（羥丙基瓜爾膠:納米纖維素的質(zhì)量為1:0.2 g/g），充分?jǐn)嚢?，在羥丙基瓜爾膠充分溶解的前提下，加入288g馬來酸酐（馬來酸酐用量: 絕干納米纖維素與羥丙基瓜爾膠質(zhì)量之和為8.0 g/g）和20.2g次磷酸鈉（次磷酸鈉用量為馬來酸酐質(zhì)量的7%），攪拌加熱沸騰20min，密封，在反應(yīng)釜中加熱至140℃反應(yīng)35min，酯化反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)罐放入冰水中快速降至室溫，繼續(xù)加入7.2g（20%的用量）的次磷酸鈉，密封后繼續(xù)在160℃下反應(yīng)15min，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，降溫，備用；
（3）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)膜的制備過程
降至室溫后的反應(yīng)物在10000rpm下離心20min，去除未溶解纖維素及氣泡，收集并得到清液，并取80g清液倒入直徑為85cm的圓形模具中，成形、干燥，形成固態(tài)膜，樣品用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，冷凍干燥，得到片狀羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜；
（4）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜
吸附膜物理強(qiáng)度的測定：根據(jù)ASTM D638測試方法，利用通用測試機(jī)測定結(jié)果為抗張強(qiáng)度和拉升系數(shù)分別為33MPa和90%。
重金屬鹽的吸附測定方法：測定取數(shù)片50mg的干燥膜分別浸沒于1mL濃度為1mg/mL的CuSO4、ZnSO4和Pb(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在25℃水溫下靜置72h，吸附平衡后，取出膜，擦拭去膜表層液體，利用元素分析儀分別檢測膜中吸附的重金屬元素的含量。結(jié)果可得，該膜具有較高金屬吸附能力，分別吸附5.0mmol/g（Cu2+）、6.1mmol/g（Zn2+）和1.7mmol/g（Pb2+）。
有機(jī)染料吸附測定方法：測定取50mg左右的干燥膜分別浸沒于100mL濃度為25mg/L的亞甲基藍(lán)（陰離子染劑）和甲基紫（陽離子染劑）溶液中，在25℃條件下?lián)u床搖晃48h，吸附平衡后，取出膜，檢測各溶液中剩余的染料含量，其中亞甲基藍(lán)和甲基紫利用紫外可見分光關(guān)度計(jì)檢測其含量。結(jié)果可得，該膜具有較理想的有機(jī)染料吸附能力，對亞甲基藍(lán)和甲基紫的吸附能力分別可達(dá)到26mg/g和220mg/g。
實(shí)施例3：本羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜的制備方法，具體操作如下：
（1）納米纖維素的備料過程
稱取21.1g風(fēng)干微晶纖維素（若微晶纖維素干度為95%，20g絕干料/95%=21.1g風(fēng)干料），轉(zhuǎn)移至玻璃燒杯中添加400mL去離子水，使其濃度調(diào)整為5.0%，倒入納米研磨機(jī)中，調(diào)節(jié)磨盤轉(zhuǎn)速為3000rpm，磨盤間距為-80μm，循環(huán)研磨60次，處理完畢后，收集樣品，在冰水浴中繼續(xù)進(jìn)行超聲處理，設(shè)定超聲波功率1200w，超聲波每作用5min間歇5min，總作用時(shí)間60min，處理的樣品通過10000rpm離心30min，收集上層液體，冷凍干燥至物料完全干燥，即得納米纖維素；經(jīng)動(dòng)態(tài)激光粒度儀測定，該工藝條件下所得產(chǎn)物的數(shù)均尺寸為28~50nm；
（2）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素的酯化和交聯(lián)反應(yīng)
在150mL的馬來酸中加入30g羥丙基瓜爾膠（濃度20%），以及15g步驟（1）的納米纖維素（羥丙基瓜爾膠:納米纖維素的質(zhì)量為1:0.5 g/g），充分?jǐn)嚢?，在羥丙基瓜爾膠充分溶解的前提下，加入450g馬來酸酐（馬來酸酐用量: 絕干納米纖維素與羥丙基瓜爾膠質(zhì)量之和為10.0 g/g）和45g次磷酸鈉（次磷酸鈉用量為馬來酸酐質(zhì)量的10%），攪拌加熱沸騰30min，密封，在反應(yīng)釜中加熱至150℃反應(yīng)60min，酯化反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)罐放入冰水中快速降至室溫，繼續(xù)加入11.3g（25%的用量）的次磷酸鈉，密封后繼續(xù)在170℃下反應(yīng)20min，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，降溫，備用；
（3）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)膜的制備過程
降至室溫后的反應(yīng)物在15000rpm下離心30min，去除未溶解纖維素及氣泡，收集并得到清液，并取100g清液倒入直徑為100cm的圓形模具中，成形、干燥，形成固態(tài)膜，樣品用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌，冷凍干燥，得到片狀羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜；
（4）羥丙基瓜爾膠/納米纖維素交聯(lián)吸附膜
吸附膜物理強(qiáng)度的測定：根據(jù)ASTM D638測試方法，利用通用測試機(jī)測定結(jié)果為抗張強(qiáng)度和拉升系數(shù)分別為20MPa和72%。
重金屬鹽的吸附測定方法：測定取數(shù)片50mg的干燥膜分別浸沒于1mL濃度為1mg/mL的CuSO4、ZnSO4和Pb(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在25℃水溫下靜置72h，吸附平衡后，取出膜，擦拭去膜表層液體，利用元素分析儀分別檢測膜中吸附的重金屬元素的含量。結(jié)果可得，該膜具有較高金屬吸附能力，分別吸附4.8mmol/g（Cu2+）、7.0mmol/g（Zn2+）和2.0mmol/g（Pb2+）。
有機(jī)染料吸附測定方法：測定取50mg左右的干燥膜分別浸沒于100mL濃度為25mg/L的亞甲基藍(lán)（陰離子染劑）和甲基紫（陽離子染劑）溶液中，在25℃條件下?lián)u床搖晃48h，吸附平衡后，取出膜，檢測各溶液中剩余的染料含量，其中亞甲基藍(lán)和甲基紫利用紫外可見分光關(guān)度計(jì)檢測其含量。結(jié)果可得，該膜具有較理想的有機(jī)染料吸附能力，對亞甲基藍(lán)和甲基紫的吸附能力分別可達(dá)到28mg/g和291mg/g。