本發(fā)明涉及C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附分離技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種對(duì)C6同分異構(gòu)體具有高吸附選擇性的鐵基金屬有機(jī)骨架材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

正己烷是工業(yè)上用途廣泛的烴類溶劑之一，也是最具代表性的非極性溶劑，還可用作精油稀釋劑及用于抽提香料物質(zhì)中的香精等。目前，正己烷一般從直餾汽油中用精餾分離方法獲得。但在這些原料中，含有與正己烷沸點(diǎn)非常相近的組分，如3-甲基戊烷和2，2-二甲基丁烷等正己烷的同分異構(gòu)體，因此，有效分離正己烷、3-甲基戊烷和2，2-二甲基丁烷等C₆同分異構(gòu)體具有重要應(yīng)用價(jià)值和研究意義。

目前，國(guó)內(nèi)外C₆烷烴同分異構(gòu)體的分離技術(shù)主要有普通精餾法，共沸精餾法，萃取精餾法和吸附分離法等。其中，吸附分離法由于工藝設(shè)備投資低，能耗低，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是一種極具潛力的C₆烷烴同分異構(gòu)體的分離技術(shù)。吸附材料是吸附分離技術(shù)的核心，開發(fā)出對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附容量大，選擇性較高的吸附材料已成為研究熱點(diǎn)之一。分子篩作為一種常見(jiàn)的傳統(tǒng)吸附劑，廣泛應(yīng)用于C₆烷烴同分異構(gòu)體的吸附分離。Patrick S.Ba′rcia等用BETA分子篩對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體研究發(fā)現(xiàn)，423K，0.3bar時(shí)，BETA分子篩對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附量可達(dá)到0.07g/g，吸附量大小順序?yàn)檎和?gt;3-甲基戊烷>2，3-二甲基丁烷>2，2-二甲基丁烷。K.Huddersman等用Beta(H,Na),mordenite(Na),silicalite(Na),EU-1(Na),ZSM-12(Na),SAPO-5等一系列分子篩對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附分離性能進(jìn)行研究，研究發(fā)現(xiàn)325℃時(shí)Beta(H,Na)對(duì)3-甲基戊烷和2，3-二甲基丁烷具有優(yōu)異的吸附性能，吸附量分別為0.104g/g和0.099g/g。R.Krishna等研究發(fā)現(xiàn)，433K時(shí)，用分子篩MFI分離正己烷/二甲基戊烷，吸附選擇性為4。以上研究表明分子篩對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體的吸附容量較低。此外，分子篩吸附劑對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附選擇性較差，無(wú)法將其有效分離，限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。因此，研究開發(fā)對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附容量大，選擇性較高的新型吸附材料具有極其重要的現(xiàn)實(shí)意義。

近年來(lái)，新興一族多孔功能材料，即金屬-有機(jī)骨架材料（Metal Organic Frameworks，簡(jiǎn)稱MOFs）的出現(xiàn)，引起了人們的極大興趣和關(guān)注。Patrick S.Ba′rcia等首次采用Zn(BDC)(Dabco)_0.5(MOF 1)用于C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附分離，發(fā)現(xiàn)MOF 1材料優(yōu)先吸附直鏈C₆烷烴。Na Chang研究小組研究發(fā)現(xiàn)ZIF-8材料對(duì)直鏈C₆烷烴和支鏈C₆烷烴具有分離性能，并且優(yōu)先吸附直鏈C₆烷烴；Patrick S.Ba′rcia等發(fā)現(xiàn)UiO-66也可用于C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附分離且優(yōu)先吸附支鏈C₆烷烴，原因在于UiO-66的四面體形孔道不能容納碳鏈較長(zhǎng)的正己烷；0.6Kpa，430℃時(shí)，2，2-二甲基丁烷/正己烷和2，2-二甲基丁烷/3-甲基戊烷的選擇性都約為6.5。Zoey R.Herm等報(bào)道Fe₂(BDP)₃用于C₆烷烴同分異構(gòu)體吸附分離，并發(fā)現(xiàn)Fe₂(BDP)₃對(duì)不同C₆烷烴吸附選擇性順序?yàn)椋赫和?gt;2-甲基戊烷>3-甲基戊烷>2,3-二甲基丁烷≈2，2-二甲基丁烷，但存在吸附分離C₆同分異構(gòu)體選擇性較低的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服以上問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種對(duì)C₆同分異構(gòu)體具有高吸附選擇性的鐵基金屬有機(jī)骨架材料及其制備方法與應(yīng)用。

本發(fā)明的鐵基金屬有機(jī)骨架材料（Fe-hifpbb），是由鐵簇Fe₃(CH₃COO)₆和有機(jī)配體2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷經(jīng)過(guò)自組裝而成的三維多孔骨架材料。Fe-hifpbb對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體具有優(yōu)異的吸附分離性能，主要是其孔徑與正己烷的動(dòng)力學(xué)直徑更接近，導(dǎo)致其優(yōu)先吸附正己烷。特別值得一提的是，由于三價(jià)鐵和配體的強(qiáng)配位，使該材料化學(xué)穩(wěn)定性好，可耐酸堿浸泡。此外，有機(jī)配體上含大量的氟原子，使其具有較強(qiáng)的疏水性能。材料的疏水性可以保證在潮濕環(huán)境下進(jìn)行吸附分離時(shí)，材料的孔道和吸附位點(diǎn)不被水分子占據(jù)，避免出現(xiàn)材料因吸附水汽形成競(jìng)爭(zhēng)吸附而降低其吸附容量的問(wèn)題。該材料在C₆同分異構(gòu)體分離方面具有良好的潛在應(yīng)用前景。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種對(duì)C₆同分異構(gòu)體具有高吸附選擇性的鐵基金屬有機(jī)骨架材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷和鐵簇分別溶解于DMF中，得2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷的DMF溶液和鐵簇的DMF溶液；

（2）將2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷的DMF溶液逐滴加入鐵簇的DMF溶液中，再逐滴添加冰醋酸，并攪拌，得混合液；

（3）將混合液裝入不銹鋼高壓反應(yīng)釜，進(jìn)行程序控溫水熱合成反應(yīng)；

（4）反應(yīng)結(jié)束后依次用DMF和二氯甲烷洗滌，離心過(guò)濾提取，放入烘箱中干燥，得鐵基金屬有機(jī)骨架材料，標(biāo)記為Fe-hifpbb。

優(yōu)選的，步驟（1）所述鐵簇的制備包括以下步驟：先將無(wú)水乙酸鈉和Fe(NO₃)₃·9H₂O分別溶解于水中，得乙酸鈉溶液和硝酸鐵溶液；然后將乙酸鈉溶液逐滴滴入硝酸鐵溶液中，攪拌，形成混合溶液；再將混合溶液進(jìn)行抽濾，并依次用去離子水和乙醇洗滌，放入烘箱中烘干，得鐵簇。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述無(wú)水乙酸鈉和Fe(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量比為（3.147～4）：1。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述攪拌的時(shí)間為8～24h。

優(yōu)選的，所述2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷/鐵簇/冰醋酸/DMF的質(zhì)量比為1:(1～2):(11.6～20):(126.4～150)。

優(yōu)選的，步驟（3）所述水熱合成反應(yīng)的程序控溫過(guò)程為：

程序升溫階段：設(shè)定升溫速率為5～10℃/min，將混合液從室溫升至140～150℃；

恒溫階段：混合液的溫度在140～150℃保持12～24h;

程序降溫階段：設(shè)降溫速率為0.4～1℃/min，將反應(yīng)溶液從140～150℃降至25～50℃。

進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟（3）所述水熱合成反應(yīng)的程序控溫過(guò)程為：

程序升溫階段：設(shè)定升溫速率為5～10℃/min，將混合液從室溫升至150℃；

恒溫階段：混合液的溫度在150℃保持12～24h;

程序降溫階段：設(shè)降溫速率為0.4～1℃/min，將反應(yīng)溶液從150℃降至35℃。

優(yōu)選的，步驟（4）所述離心的轉(zhuǎn)速為6000～9000r/min。

優(yōu)選的，步驟（4）所述干燥的溫度為80～150℃。

由以上所述的制備方法制得的一種對(duì)C₆同分異構(gòu)體具有高吸附選擇性的鐵基金屬有機(jī)骨架材料；該鐵基金屬有機(jī)骨架材料應(yīng)用于C₆同分異構(gòu)體的分離中。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)與技術(shù)效果：

1.化學(xué)穩(wěn)定性良好，耐水浸泡，耐酸堿，在pH=2和pH=10溶液中浸泡骨架結(jié)構(gòu)基本保持不變。

2.具有良好疏水性，疏水性測(cè)試接觸角為110°。

3.Fe-hifpbb對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體具有良好的吸附選擇性，可有效分離直鏈和支鏈C₆烷烴。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1～4所制備的Fe-hifpbb-1、Fe-hifpbb-2、Fe-hifpbb-3和Fe-hifpbb-4的XRD圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1～4所制備的Fe-hifpbb-1、Fe-hifpbb-2、Fe-hifpbb-3和Fe-hifpbb-4的熱穩(wěn)定性測(cè)試。

圖3為正己烷，3-甲基戊烷，2，2-二甲基丁烷在本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1上的吸附量隨時(shí)間變化曲線。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1在不同pH溶液中浸泡后的XRD圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1的接觸角測(cè)試圖。

圖6為正己烷/2,2-二甲基丁烷在本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1上的吸附透過(guò)曲線圖。

圖7為正己烷/3-甲基戊烷在本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1上的吸附透過(guò)曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。

實(shí)施例1

（1）鐵簇的合成：①將25.4293g無(wú)水乙酸鈉和8.08g Fe(NO₃)₃·9H₂O分別溶解于50ml水中；②將乙酸鈉水溶液逐滴滴入硝酸鐵水溶液中，并攪拌8h，得到混合液；③將混合液進(jìn)行抽濾得褐色固體，并依次用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物，產(chǎn)物放入70℃真空干燥箱下恒溫干燥7小時(shí)，制得鐵簇[Fe₃(CH₃COO)₆]。

（2）Fe-hifpbb的合成：①將450mg配體2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷和450mg鐵簇分別溶解于30ml(28.44g)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中；②將2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷的DMF溶液逐滴加入鐵簇的DMF溶液中，再逐滴添加5.0ml(5.25g)冰醋酸，并攪拌30min至混合液均勻；③將混合液裝入100ml不銹鋼高壓反應(yīng)釜，進(jìn)行程序控溫水熱合成反應(yīng)；設(shè)定升溫程序?yàn)椋阂?℃/min的升溫速率將反應(yīng)溶液加熱至140℃，在140℃溫度下加熱12h，然后以0.4℃/min的降溫速率將反應(yīng)溶液降至25℃；④產(chǎn)物依次進(jìn)行DMF和二氯甲烷洗滌各兩次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000r/min離心，將洗滌后的產(chǎn)品放入80℃烘箱烘干備用，并標(biāo)記此樣為Fe-hifpbb-1。

實(shí)施例2

（1）鐵簇的合成：①將32.32g無(wú)水乙酸鈉和8.08g Fe(NO₃)₃·9H₂O分別溶解于50ml水中；②將乙酸鈉水溶液逐滴滴入硝酸鐵水溶液中，并攪拌24h，得到混合液；③將混合液進(jìn)行抽濾得褐色固體，并依次用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物，產(chǎn)物放入70℃真空干燥箱下恒溫干燥7小時(shí)，制得鐵簇[Fe₃(CH₃COO)₆]。

（2）Fe-hifpbb的合成：①將450mg配體2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷和900mg鐵簇分別溶解于35.6ml(33.75g)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中；②將2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷的DMF溶液逐滴加入鐵簇的DMF溶液中，再逐滴添加8.57ml(9.0g)冰醋酸，并攪拌30min至混合液均勻；③將混合液裝入100ml不銹鋼高壓反應(yīng)釜，進(jìn)行程序控溫水熱合成反應(yīng)；設(shè)定升溫程序?yàn)椋阂?0℃/min的升溫速率將反應(yīng)溶液加熱至150℃，在150℃溫度下加熱24h，然后以1℃/min的降溫速率將反應(yīng)溶液降至50℃；④產(chǎn)物依次進(jìn)行DMF和二氯甲烷洗滌各兩次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為9000r/min離心，將洗滌后的產(chǎn)品放入80℃烘箱烘干備用，并標(biāo)記此樣為Fe-hifpbb-2。

實(shí)施例3

（1）鐵簇的合成：①將28.87g無(wú)水乙酸鈉和8.08g Fe(NO₃)₃·9H₂O分別溶解于50ml水中；②將乙酸鈉水溶液逐滴滴入硝酸鐵水溶液中，并攪拌16h，得到混合液；③將混合液進(jìn)行抽濾得褐色固體，并依次用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物，產(chǎn)物放入70℃真空干燥箱下恒溫干燥7小時(shí)，制得鐵簇[Fe₃(CH₃COO)₆]。

（2）Fe-hifpbb的合成：①將450mg配體2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷和675mg鐵簇分別溶解于32.8ml(31.1g)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中；②將2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷的DMF溶液逐滴加入鐵簇的DMF溶液中，再逐滴添加6.785ml(7.125g)冰醋酸，并攪拌30min至混合液均勻；③將混合液裝入100ml不銹鋼高壓反應(yīng)釜，進(jìn)行程序控溫水熱合成反應(yīng)；設(shè)定升溫程序?yàn)椋阂?.5℃/min的升溫速率將反應(yīng)溶液加熱至145℃，在145℃溫度下加熱24h，然后以0.7℃/min的降溫速率將反應(yīng)溶液降至37.5℃；④產(chǎn)物依次進(jìn)行DMF和二氯甲烷洗滌各兩次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為7500r/min離心，將洗滌后的產(chǎn)品放入115℃烘箱烘干備用，并標(biāo)記此樣為Fe-hifpbb-3。

實(shí)施例4

（1）鐵簇的合成：①將25.4293g無(wú)水乙酸鈉和8.08g Fe(NO₃)₃·9H₂O分別溶解于50ml水中；②將乙酸鈉水溶液逐滴滴入硝酸鐵水溶液中，并攪拌8h，得到混合液；③將混合液進(jìn)行抽濾得褐色固體，并依次用去離子水和乙醇洗滌產(chǎn)物，產(chǎn)物放入70℃真空干燥箱下恒溫干燥7小時(shí)，制得鐵簇[Fe₃(CH₃COO)₆]。

（2）Fe-hifpbb的合成：①將450mg配體2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷和675mg鐵簇分別溶解于32.8ml(31.1g)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中；②將2，2-雙（4-羧基苯基）六氟丙烷的DMF溶液逐滴加入鐵簇的DMF溶液中，再逐滴添加6.785ml(7.125g)冰醋酸，并攪拌30min至混合液均勻；③將混合液裝入100ml不銹鋼高壓反應(yīng)釜，進(jìn)行程序控溫水熱合成反應(yīng)；設(shè)定升溫程序?yàn)椋阂?.5℃/min的升溫速率將反應(yīng)溶液加熱至145℃，在145℃溫度下加熱24h，然后以0.7℃/min的降溫速率將反應(yīng)溶液降至37.5℃；④產(chǎn)物依次進(jìn)行DMF和二氯甲烷洗滌各兩次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為7500r/min離心，將洗滌后的產(chǎn)品放入115℃烘箱烘干備用，并標(biāo)記此樣為Fe-hifpbb-4。

(一)Fe-hifpbb鐵基金屬有機(jī)骨架材料的孔結(jié)構(gòu)性質(zhì)

采用美國(guó)Micro公司ASAP-2020比表面孔徑分布儀對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1-4所制備的Fe-hifpbb-1、Fe-hifpbb-2、Fe-hifpbb-3和Fe-hifpbb-4的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)果如表1，表2所示。

表1

表2

由表1，表2可以看出，本發(fā)明所制備Fe-hifpbb鐵基金屬有機(jī)骨架材料的BET比表面積約在136-272m²/g，總孔容最大為0.088cm³/g，其中中孔孔徑約在8-13nm左右；這說(shuō)明本發(fā)明的四種實(shí)施例均具有相對(duì)固定的微孔和中孔孔徑骨架結(jié)構(gòu)；Fe-hifpbb鐵基金屬有機(jī)骨架材料具有中微雙孔骨架結(jié)構(gòu)，有利于低壓狀態(tài)形成對(duì)小分子物質(zhì)的強(qiáng)吸附作用，而且其微孔的孔徑與正己烷的動(dòng)力學(xué)直徑更加接近，導(dǎo)致其對(duì)正己烷具有更高的吸附選擇性。

(二)Fe-hifpbb鐵基金屬有機(jī)骨架材料的晶體結(jié)構(gòu)性質(zhì)

采用德國(guó)Bruker公司D8-ADVANCE型X射線衍射儀對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1-4所制備的Fe-hifpbb-1、Fe-hifpbb-2、Fe-hifpbb-3和Fe-hifpbb-4的晶體結(jié)構(gòu)分別進(jìn)行表征，其中操作條件為：Cu靶K_α光源，輻射管內(nèi)電流40mA，電壓40kv，連續(xù)掃描方式，掃描角度范圍為5-45°，掃描速度為0.1秒/步，掃描步長(zhǎng)為0.02°。

圖1中示出了本發(fā)明實(shí)施例1-4所制備的Fe-hifpbb-1、Fe-hifpbb-2、Fe-hifpbb-3和Fe-hifpbb-4的XRD譜圖，從圖1可以看出，四種Fe-hifpbb樣品均具有相同的XRD譜圖，其主要特征峰位置相同，這說(shuō)明四種條件下所合成的物質(zhì)具有相同的晶體結(jié)構(gòu)。

(三)Fe-hifpbb鐵基金屬有機(jī)骨架材料熱穩(wěn)定性

采用HTG-1/2的熱重分析儀對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1-4所制備的Fe-hifpbb-1、Fe-hifpbb-2、Fe-hifpbb-3和Fe-hifpbb-4進(jìn)行熱穩(wěn)定性表征，其操作條件為：初始溫度30℃，終止溫度500℃，升溫速率5℃/min，氮?dú)饬髁?0mL/min。

圖2中示出本發(fā)明實(shí)施例1-4所制備的Fe-hifpbb-1、Fe-hifpbb-2、Fe-hifpbb-3和Fe-hifpbb-4的熱重曲線，從圖2中可以看出，四種Fe-hifpbb樣品均出現(xiàn)了三次失重：第一階段失重溫度范圍為100℃以前，這階段主要是材料孔結(jié)構(gòu)中殘留的水、醋酸等客體分子的失去，失重量為總重量的5%，屬于物理變化過(guò)程；第二階段失重溫度范圍為200℃～300℃，該階段主要是2,2-雙(4-羧基苯基)六氟丙烷的失去，失重量為總重量的15%，說(shuō)明在該階段其骨架結(jié)構(gòu)開始坍塌；第三階段失重溫度范圍為390℃～495℃，主要是鐵簇的失去，失重量為總重量的60%，該階段材料骨架結(jié)構(gòu)完全坍塌。

(四)Fe-hifpbb鐵基金屬有機(jī)骨架材料對(duì)C6的吸附動(dòng)力學(xué)曲線

吸附動(dòng)力學(xué)曲線采用英國(guó)Hiden IGA-003重量吸附分析儀測(cè)定。圖3為373K下，正己烷，3-甲基戊烷，2，2-二甲基丁烷在本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1上的吸附動(dòng)力學(xué)曲線。樣品測(cè)試前的預(yù)處理?xiàng)l件為：在150℃下將樣品抽真空干燥10h，真空度可達(dá)4-8Pa。由圖3可以看出，在298K，80Torr下正己烷，3-甲基戊烷，2，2-二甲基丁烷在Fe-hifpbb-1材料上的吸附容量大約分別為65mg/g，55mg/g和5mg/g，因此對(duì)于C₆烷烴同分異構(gòu)體，F(xiàn)e-hifpbb-1對(duì)正己烷具有更高的吸附選擇性。此外由圖3可知該材料對(duì)C₆烷烴同分異構(gòu)體具有良好的分離性能，對(duì)于正己烷/2，2-二甲基丁烷體系，吸附容量比值為13；對(duì)于3-甲基戊烷/2，2-二甲基丁烷體系，吸附容量比值為11。

(五)Fe-hifpbb鐵基金屬有機(jī)骨架材料化學(xué)穩(wěn)定性

采用德國(guó)Bruker公司D8-ADVANCE X射線衍射儀對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1化學(xué)穩(wěn)定性進(jìn)行表征，其中操作條件為：Cu靶K_α光源，輻射管內(nèi)電流40mA,電壓40kv,，連續(xù)掃描方式，掃描角度范圍為5-40°，掃描速度為0.1秒/步，掃描步長(zhǎng)為0.02°。

由圖4可以看出，實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1在水浸泡兩周或在pH=2-10的溶液中浸泡24小時(shí)之后，得到的XRD圖與未浸泡前的XRD基本一致，材料在2θ=3.5°，11°，14°，15.2°等處的特征衍射峰依舊存在，說(shuō)明浸泡前后材料的晶體骨架結(jié)構(gòu)基本沒(méi)有發(fā)生變化，保持原有的孔結(jié)構(gòu)。說(shuō)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1耐水浸泡，耐酸堿，化學(xué)穩(wěn)定性良好。

(六)Fe-hifpbb鐵基金屬有機(jī)骨架材料親疏水性能測(cè)試

采用德國(guó)dataphysics公司OCA40Micro型表面張力表面接觸角測(cè)試儀對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1的疏水性能進(jìn)行表征，其中操作條件為：可調(diào)亮度單色冷光LED背光光源，測(cè)試方法為懸滴法，樣品直徑13mm，厚度為0.5mm，測(cè)試分辨率為0.01°，測(cè)試精度為0.1°，樣品臺(tái)大小為120*120*30mm。

由圖5可以看出，實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1與水的接觸角為110°，說(shuō)明該材料為強(qiáng)疏水材料。材料的強(qiáng)疏水性可以保證在潮濕環(huán)境下進(jìn)行C₆同分異構(gòu)體吸附分離時(shí)，材料的孔道和吸附位點(diǎn)不被水分子占據(jù)，避免出現(xiàn)材料因吸附水汽形成競(jìng)爭(zhēng)吸附而降低對(duì)C₆同分異構(gòu)體的吸附容量的情況。

(七)Fe-hifpbb對(duì)C6同分異構(gòu)體的吸附透過(guò)曲線測(cè)試

采用GC9560型氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)出口C₆烷烴濃度。色譜柱為GDX5023DX502型不銹鋼填充柱，填料149mg，填料柱長(zhǎng)為2cm。以氮?dú)鉃檩d氣，采用六通閥進(jìn)樣，進(jìn)樣氣為各組分濃度都為1500ppm的正己烷/3-甲基戊烷混合氣或正己烷/2，2-二甲基丁烷混合氣，載氣流量為18.5ml/min，色譜柱溫度為363K，檢測(cè)器溫度為473K。

由圖6可以看出，對(duì)于濃度比為1：1的正己烷/2，2-二甲基丁烷混合氣，在實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1上的透過(guò)曲線透過(guò)點(diǎn)出現(xiàn)的時(shí)間大約分別為51min和5min，說(shuō)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1對(duì)于正己烷/2，2-二甲基丁烷混合體系，具有優(yōu)先吸附正己烷的性能。

由圖7可以看出，對(duì)于濃度比為1：1的正己烷/3-甲基戊烷混合氣，在實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1上的透過(guò)曲線透過(guò)點(diǎn)出現(xiàn)的時(shí)間大約分別為15min和1min，說(shuō)明實(shí)施例1所制備的Fe-hifpbb-1對(duì)于正己烷/3-甲基戊烷混合體系，對(duì)正己烷具有更高的吸附選擇性。

由此可以說(shuō)明實(shí)施例1材料對(duì)正己烷，3-甲基戊烷和2，2-二甲基丁烷的吸附分離性能有較大的差異，因此可以用Fe-hifpbb1有效吸附分離正己烷，3-甲基戊烷和2，2-二甲基丁烷，其它實(shí)施例制備的Fe-hifpbb與Fe-hifpbb1具有相同的效果。