本發(fā)明涉及一種制備羥基磷灰石過程中廢氣處理技術(shù)，尤其是制備羥基磷灰石過程中氨氣循環(huán)利用的方法及其裝置。

背景技術(shù)：

羥基磷灰石是由鈣和磷酸鹽以化學(xué)方法結(jié)合形成。制備羥基磷灰石的方法很多，但每種方法都是按照羥基磷灰石1.67的鈣磷原子比來配備合成原料，其中磷酸銨鹽由于含有氨根離子對(duì)羥基磷灰石的生成有促進(jìn)作用，成為了最佳的磷源選擇。磷酸銨鹽的參與反應(yīng)必然會(huì)有副產(chǎn)物氨氣產(chǎn)生，大量的氨氣對(duì)操作環(huán)境帶來一定的影響，并且回收成本高。目前大多作為廢氣排放或通過水吸收后排放處理，不僅浪費(fèi)資源還會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。如何合理利用羥基磷灰石生產(chǎn)中的氨氣是一個(gè)生產(chǎn)過程中面臨的難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有的制備羥基磷灰石產(chǎn)生的副產(chǎn)物氨氣任意排放或者水吸收處理存在環(huán)境污染或成本高等缺陷，本發(fā)明提供了制備羥基磷灰石過程中氨氣循環(huán)利用的方法及其裝置，其技術(shù)方案如下：

制備羥基磷灰石過程中循環(huán)利用氨氣的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向反應(yīng)釜中以鈣磷原子比為1.67加入原料鈣、磷酸銨鹽，攪拌反應(yīng)制備羥基磷灰石；

(2)收集在制備羥基磷灰石過程中產(chǎn)生的氨氣及水蒸氣；

(3)分離上述步驟(2)中的氨氣、水蒸氣；

(4)將上述步驟(3)中分離得到的水蒸氣冷凝成水回流到反應(yīng)釜中保持反應(yīng)物濃度的恒定；

(5)利用真空泵將步驟(3)中分離得到的氨氣泵至氨氣吸收罐，所述氨氣吸收罐中裝有稀磷酸；

(6)待按氨氣吸收罐中的稀磷酸和氨氣完全反應(yīng)后，得到磷酸銨鹽溶液；

(7)將上述步驟(6)中得到的磷酸銨鹽溶液利用磁力泵將其泵回反應(yīng)釜中循環(huán)使用。

為了實(shí)現(xiàn)上述在制備羥基磷灰石過程中循環(huán)利用氨氣的方法，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種適用于在制備羥基磷灰石過程中循環(huán)利用氨氣的裝置，其特征在于：包括調(diào)漿罐、反應(yīng)釜、冷凝器、氣液分離器、氨氣吸收罐、磁力泵、真空泵，所述反應(yīng)釜頂端設(shè)有進(jìn)料口、出氣口，所述進(jìn)料口通過連接管與調(diào)漿罐連接，所述調(diào)漿罐與反應(yīng)釜間設(shè)有磁力泵，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有攪拌器，所述出氣口通過連接管連接冷凝器頂端的進(jìn)氣口，所述冷凝器底端設(shè)有分離口，所述分離口通過連接管與氣液分離器相連，所述氣液分離器底端設(shè)有冷凝水分離口，所述冷凝水分離口通過連接管與反應(yīng)釜頂端的出氣口的連接管連接形成循環(huán)回路，所述氣液分離器頂端設(shè)有氨氣分離口，所述氨氣分離口通過連接管與氨氣吸收罐頂端的氨氣進(jìn)氣口連接，所述氨氣進(jìn)氣口連有通氣管，所述通氣管設(shè)于氨氣吸收罐底端，所述氨氣底端的通氣管為盤管結(jié)構(gòu)，所述盤管上設(shè)有微孔曝氣盤，所述氨氣吸收罐底端設(shè)有出液口，所述出液口通過連接管與反應(yīng)釜頂端相連形成氨氣循環(huán)回路，所述反應(yīng)釜和氨氣吸收罐間設(shè)有磁力泵。

進(jìn)一步的，為了提高氨氣的吸收率，所述氨氣吸收罐為一個(gè)或串聯(lián)的兩個(gè)。

進(jìn)一步的，為了使氨氣與稀磷酸充分接觸，充分吸收，所述氨氣通過的微孔曝氣盤孔徑為2mm。

進(jìn)一步的，為了循環(huán)利用氨氣，所述氨氣吸收罐裝有稀磷酸，氨氣與稀磷酸反應(yīng)生成磷酸銨鹽作為原料循環(huán)使用。

進(jìn)一步的，為了使氨氣和稀磷酸充分接觸，所述氨氣吸收罐中稀磷酸的液面高于微孔曝氣盤。

進(jìn)一步的，為了將氨氣引至氨氣吸收罐，所述氨氣吸收罐頂端連接有真空泵。

本發(fā)明具有的有益效果如下：

發(fā)明提出制備羥基磷灰石過程中副產(chǎn)物氨氣的循環(huán)利用方法及其裝置，通過將氨氣和稀磷酸反應(yīng)生成磷酸銨鹽，作為制備羥基磷灰石的原料進(jìn)行循環(huán)生產(chǎn)。該方法通過設(shè)置氨氣吸收罐，在氨氣吸收罐底端設(shè)置盤管是通氣管，通過在盤管管身上增設(shè)微孔曝氣盤來實(shí)現(xiàn)氨氣氣體與吸收罐中的稀磷酸接觸反應(yīng)。微孔曝氣盤的孔徑小而密，氨氣通過微孔曝氣盤形成2mm的氣泡，與吸收罐內(nèi)的稀磷酸充分接觸反應(yīng)。相對(duì)于現(xiàn)有的在管身上直接開孔技術(shù)，不僅加工困難，加工成本高，而且開孔孔徑也很大，氨氣通過時(shí)會(huì)因?yàn)轶w積過大不利于與稀磷酸充分反應(yīng)。同時(shí)，本發(fā)明裝置利用冷凝器和氣液分離器，有效分離了水蒸氣和氨氣，冷凝后的水回流至反應(yīng)釜，不僅實(shí)現(xiàn)了與氨氣的分離，而且保持了反應(yīng)釜中的反應(yīng)物濃度恒定。與水分離的氨氣，會(huì)在真空泵的作用下進(jìn)入氨氣吸收罐，被吸收罐中的稀磷酸吸收成磷酸銨鹽，成為原料以待循環(huán)使用。整個(gè)裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，廢氣不會(huì)造成環(huán)境污染，同時(shí)也不會(huì)提高回收成本，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，降低了羥基磷灰石的生產(chǎn)成本，值得推廣。

附圖說明

圖1制備羥基磷灰石循環(huán)使用氨氣裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2兩個(gè)氨氣吸收罐串聯(lián)結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

為了達(dá)到本發(fā)明的目的，如圖1-圖2所示，制備羥基磷灰石過程中循環(huán)利用氨氣的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向反應(yīng)釜中以鈣磷原子比為1.67加入原料鈣、磷酸銨鹽，攪拌反應(yīng)制備羥基磷灰石；

(2)收集在制備羥基磷灰石過程中產(chǎn)生的氨氣及水蒸氣；

(3)分離上述步驟(2)中的氨氣、水蒸氣；

(4)將上述步驟(3)中分離得到的水蒸氣冷凝成水回流到反應(yīng)釜中保持反應(yīng)物濃度的恒定；

(5)利用真空泵將步驟(3)中分離得到的氨氣泵至氨氣吸收罐，所述氨氣吸收罐中裝有稀磷酸；

(6)待氨氣吸收罐中的稀磷酸和氨氣完全反應(yīng)后，得到磷酸銨鹽溶液；

(7)將上述步驟(6)中得到的磷酸銨鹽溶液利用磁力泵將其泵回反應(yīng)釜中循環(huán)使用。

為了實(shí)現(xiàn)上述在制備羥基磷灰石過程中循環(huán)利用氨氣的方法，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：一種適用于在制備羥基磷灰石過程中循環(huán)利用氨氣的裝置，其特征在于：包括調(diào)漿罐1、反應(yīng)釜2、冷凝器3、氣液分離器4、氨氣吸收罐5、磁力泵6、真空泵7，所述反應(yīng)釜2頂端設(shè)有進(jìn)料口、出氣口，所述進(jìn)料口通過連接管8與調(diào)漿罐1連接，所述調(diào)漿罐1與反應(yīng)釜2間設(shè)有磁力泵6，所述反應(yīng)釜2內(nèi)設(shè)有攪拌器9，所述出氣口通過連接管8連接冷凝器3頂端的進(jìn)氣口，所述冷凝器3底端設(shè)有分離口，所述分離口通過連接管8與氣液分離器4相連，所述氣液分離器4底端設(shè)有冷凝水分離口，所述冷凝水分離口通過連接管8與反應(yīng)釜2頂端的出氣口的連接管8連接形成循環(huán)回路，所述氣液分離器4頂端設(shè)有氨氣分離口，所述氨氣分離口通過連接管8與氨氣吸收罐5頂端的氨氣進(jìn)氣口連接，所述氨氣進(jìn)氣口連有通氣管10，所述通氣管10設(shè)于氨氣吸收罐5底端，所述氨氣吸收罐5底端的通氣管10為盤管結(jié)構(gòu)，所述盤管上設(shè)有微孔曝氣盤11，所述氨氣吸收罐5底端設(shè)有出液口，所述出液口通過連接管8與反應(yīng)釜2頂端相連形成氨氣循環(huán)回路，所述反應(yīng)釜2和氨氣吸收罐5間設(shè)有磁力泵6。

優(yōu)選地，所述氨氣吸收罐5為一個(gè)或串聯(lián)的兩個(gè)。

優(yōu)選地，所述微孔曝氣盤11孔徑為2mm。

優(yōu)選地，所述氨氣吸收罐5裝有稀磷酸。

優(yōu)選地，所述氨氣吸收罐5中稀磷酸的液面高于微孔曝氣盤。

優(yōu)選地，所述氨氣吸收罐5頂端連接有真空泵7。

其具體實(shí)施方式為：如圖1所示，制備羥基磷灰石時(shí)，先將原料加入調(diào)漿罐1，原料充分混合均勻后，利用磁力泵6將調(diào)漿罐1中的原料泵入反應(yīng)釜2中。啟動(dòng)反應(yīng)釜2中的攪拌器9，進(jìn)行攪拌反應(yīng)。在反應(yīng)過程中，副產(chǎn)物氨氣，伴隨水蒸氣通過反應(yīng)釜2頂端的出氣口進(jìn)入冷凝器3，水蒸氣遇冷變?yōu)橐后w，和氨氣一起進(jìn)入氣液分離器4中。冷凝水利用自身的重力落入氣液分離器4底端，通過冷凝水分離口、連接管8進(jìn)入反應(yīng)釜2內(nèi)，保持反應(yīng)物的濃度穩(wěn)定。同時(shí)，氨氣通過氣液分離器4頂端的氨氣分離口進(jìn)入氨氣吸收罐5。此時(shí)，氨氣吸收罐中的稀磷酸溶液高于罐底的微孔曝氣盤11，關(guān)閉氨氣吸收罐底端的閥門，保證氨氣吸收罐的密封性。啟動(dòng)真空泵7，將氨氣吸入罐中，氨氣經(jīng)過通氣管10、盤管、微孔曝氣盤11，形成2mm左右的小氣泡，充分和罐體中的稀磷酸接觸進(jìn)而被吸收，形成磷酸銨鹽。吸收完畢后，打開氨氣吸收罐底部的閥門，利用磁力泵6將磷酸銨鹽溶液泵回反應(yīng)釜2中，參與羥基磷灰石的制備，從而實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)物氨氣的循環(huán)利用。為了進(jìn)一步提高氨氣的吸收效率，并且避免第一個(gè)氨氣系數(shù)管在吸收飽和后氨氣外泄，可以在氨氣吸收罐后面串聯(lián)同樣的氨氣吸收罐作為安全罐使用，如圖2所示，兩節(jié)氨氣吸收罐的氨氣吸收率可達(dá)95％以上。

以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。