本發(fā)明涉及一種固體有機物常壓快速提純裝置，及其在固體有機物的提純等方面的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

從有機合成反應(yīng)分離出來的固體粗產(chǎn)物往往含有未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以分離純化，重結(jié)晶是分離提純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。進行重結(jié)晶的簡單程序是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤?，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性雜質(zhì)仍留于母液中，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，干燥后得到純凈的目標產(chǎn)物。

而熱過濾操作是重結(jié)晶過程中比較重要的環(huán)節(jié)，目前熱過濾的方式主要有兩種，一種為常壓過濾，即將熱的接近飽和的溶液趁熱經(jīng)熱過濾漏斗進行熱過濾，此操作的優(yōu)點在于操作簡單，但缺點在于過濾體系為開放式，所用有機溶劑大多為易燃溶劑，過濾時有一定量有機溶劑的揮發(fā)，操作中要嚴格注意防止著火，這就使得常壓熱過濾方法僅適用于實驗室級別的操作，很大程度上抑制了在工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)上的推廣應(yīng)用。

另一種方法為壓力熱過濾，目前工業(yè)上多采用此種熱過濾方式，其優(yōu)點在于熱過濾過程在密閉體系中進行，且可連續(xù)操作，但此操作的缺點在于減壓熱過濾前需對過濾設(shè)備進行預(yù)熱，若設(shè)備沒有得到充分預(yù)熱，或者操作過程中保溫措施不當，在過濾的過程中很容易造成設(shè)備堵塞，而增加了產(chǎn)生跑冒滴漏現(xiàn)象而引起的安全風險，嚴重影響生產(chǎn)中的連續(xù)操作。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種固體有機物常壓快速提純裝置，并將該裝置應(yīng)用于固體有機物的提純等方面。

本發(fā)明采用的固體有機物常壓快速提純裝置及其應(yīng)用，它包括一個提取液儲料罐（1）、分離器（2）設(shè)在提取液儲料罐上部，冷凝器（3）設(shè)在分離器上部，出料口（4）設(shè)在分離器下端，提取液儲料罐（1）和分離器（2）利用法蘭連接，中間夾有視盅（5），其特征在于：在提取液儲料罐（1）外部通過連接管道連接有一個外循環(huán)加熱裝置（6），冷凝器（3）下部通過管道與分離器出氣口（7）相連通。

上述裝置中還有一個固液分離裝置，安裝在分離器內(nèi)部，使經(jīng)過分離裝置后產(chǎn)生固液分離。

該提純裝置可應(yīng)用在固體有機物的提純等方面。

圖1為固體有機物常壓快速提純裝置及其應(yīng)用簡圖。

圖1中：

1—提取液儲料罐

2—分離器

3—冷凝器

4—出料口

5—視盅

6—外循環(huán)加熱裝置

將需提純的固體有機物加入到分離器的固液分離裝置中，加熱至溶劑沸騰，在回流條件下提取2~10小時，直至提取完畢，趁熱放出提取液，-15℃以下冷凍析晶超過12小時，有固體析出，過濾提取液，濾餅用冷的提取液洗滌3遍，干燥，得到提純后有機固體。

本發(fā)明與已有的工業(yè)化過濾裝置相比，區(qū)別在于：溶劑沸騰后有機蒸汽通過分離器伴熱裝置，經(jīng)由分離器上導(dǎo)氣管進入冷凝器，冷凝后溶劑進入分離器的固液分離裝置中，溶劑溶解待提純有機固體后經(jīng)固液分離裝置流出后進入提取液儲料罐，提取后雜質(zhì)存于固液分離裝置內(nèi)。使用本發(fā)明所述的固體有機物常壓快速提純裝置可避免常壓過濾時的有機溶劑的揮發(fā)，以及減壓過濾中對設(shè)備的預(yù)熱和操作過程中的保溫措施不當，在過濾的過程中很容易造成設(shè)備堵塞，有效提高了操作便利性及效率，尤其適用于固體有機物的工業(yè)化提純。

具體實施方式

實施例1

采用本發(fā)明的固體有機物常壓快速提純裝置。提取液儲料罐容積為180L。向提取液儲料罐中加入甲苯108kg，分離器的固液分離裝置中加入10-羥基癸酸36kg，關(guān)閉所有加料閥門后將外循環(huán)加熱裝置加熱到130℃，提取時間3小時。提取結(jié)果，10-羥基癸酸收率為92%。

實施例2

提純裝置同實例1。向提取液儲料罐中加入石油醚（沸程：60~90℃）100 kg，分離器的固液分離裝置中加入10-溴代癸酸30 kg，關(guān)閉所有加料閥門后將外循環(huán)加熱裝置加熱到110℃，提取時間3小時。提取結(jié)果，10-溴代癸酸收率為90%。

實施例3

提純裝置同實例1。向提取液儲料罐中加入酒精110 kg，分離器的固液分離裝置中加入防老劑H 35 kg，關(guān)閉所有加料閥門后將外循環(huán)加熱裝置加熱到110℃，提取時間5小時。提取結(jié)果，防老劑H收率為88%。