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      一種鋰同位素的有效分離方法與流程

      文檔序號:12350571閱讀:1578來源:國知局

      本發(fā)明涉及鋰同位素分離技術(shù),具體的涉及一種鋰同位素的有效分離方法。



      背景技術(shù):

      隨著世界人口的增長和經(jīng)濟的高速發(fā)展,人們對能源的需求也飛速膨脹。目前,世界上使用能源的85%來源于不可再生的石油、天然氣和煤炭。全球石油危機日益嚴峻,石油的儲量僅能維持人類繼續(xù)使用約40年。另外,石油、天然氣和煤炭等化石原料同時也是眾多工業(yè)產(chǎn)品的直接原材料,將它們作為燃料不僅是對資源的極大浪費,而且嚴重污染了人類賴以生存的環(huán)境。能源的潛在危機和生態(tài)環(huán)境的惡化使世界各國積極開發(fā)包括核能在內(nèi)的新能源和可再生能源?,F(xiàn)在商業(yè)化運行的原子能電站是基于鈾同位素的可控裂變反應堆。由于全球鈾資源極其有限,僅夠使用幾十年,而且鈾裂變反應的產(chǎn)物是長壽命的放射碎片,一旦泄露或處理不當將給人類帶來極大的災難。因此,開發(fā)可控聚變堆代替裂變堆日益受到世界各國的廣泛關(guān)注。

      聚變反應是利用氘(D)和氚(T)聚合成氦(4He)核時放出的巨大核能,自然界中幾乎不存在氚,必須依靠中子轟擊6Li來產(chǎn)生和不斷增殖,聚變反應堆可獲得的能量受到鋰同位素資源的限制,因此鋰成了人類未來最終的戰(zhàn)略資源。元素鋰在自然界有6Li和7Li兩種穩(wěn)定同位素,其豐度分別約為7.5%和92.5%,將元素鋰的同位素6Li和7Li分離的過程稱為鋰的同位素分離。因為6Li在核發(fā)電和氫彈生產(chǎn)中具有非常重要的作用,世界各國對鋰的同位素分離都在緊張秘密地進行,現(xiàn)在鋰同位素分離的方法很多,大致可分為化學法和物理法?;瘜W法包括鋰汞齊法、離子交換色層分離、萃取、分級結(jié)晶和分級沉淀等;物理法包括電磁法、熔鹽電解法、電子遷移、分子蒸餾和激光分離等。但是各種分離方法都不是很有效,且分離成本高。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種鋰同位素的有效分離方法,該方法操作簡單,實用性強,可以實現(xiàn)鋰同位素分離的高效化、綠色化。

      為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

      一種鋰同位素的有效分離方法,包括以下步驟:

      將冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色譜柱中制得萃取色譜柱,采用高壓恒流泵將硫氰酸鋰水溶液作為淋洗液注入到萃取色譜柱中,使得鋰同位素在萃取色譜中吸附、交換和脫附,根據(jù)淋洗液流出萃取色譜柱的先后可以得到不同豐度的鋰同位素;

      其中,所述冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料,冠醚的側(cè)鏈含有氨基基團,SBA-15型的孔徑>6nm,通道的長度<1.5μm,且表面含有氯取代的烷基基團,SBA-15與冠醚的質(zhì)量比為(1.5-3):1。

      2、如權(quán)利要求1所述的一種鋰同位素的有效分離方法,其特征在于,所述硫氰酸鋰水溶液的濃度為18-22mmol/L。

      作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述硫氰酸鋰水溶液在注入萃取色譜柱前,調(diào)節(jié)其pH為6-7。

      作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述冠醚為4-氨基苯并-12-冠-4、4-氨基苯并-15-冠-5、4-氨基苯并-18-冠-6、4-氨基雙苯并-18-冠-6中的一種。

      作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料的制備方法包括以下步驟:

      (1)將冠醚溶解于溶劑A中,得到溶液;

      (2)稱取SBA-15前驅(qū)體和催化劑A,將二者混合研磨均勻,然后與步驟(1)制得的溶液混合,并加入三乙胺,攪拌均勻,通入氮氣5-10min,然后油浴條件下反應18-24h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫,抽濾,得到固體;

      (3)向步驟(2)制得的固體中加入無水乙醇,反復超聲洗滌并離心,直至離心后的上清液呈中性,將離心后的固體干燥,得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料。

      作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(1)中,所述溶劑A為DMF、THF中的一種。

      作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(2)中,所述催化劑A為碳酸鹽和碘化物的混合物,二者質(zhì)量比為(2.5-5):1。

      作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述SBA-15前驅(qū)體、冠醚、溶劑A、催化劑A、三乙胺的用量比為(1.5-3g):(1-2g):(150-300ml):(7-12g):(2-3ml)。

      作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(2)中,所述油浴反應的溫度為80-100℃。

      作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(3)中,所述干燥的條件為:40-50℃下真空干燥18-24h。

      本發(fā)明具有以下有益效果:

      本發(fā)明采用SBA-15型有序介孔硅基材料作為固定相,并將冠醚負載于硅基材料上,然后采用鋰鹽的水溶液作為淋洗液,使得鋰同位素在萃取色譜柱中吸附、交換和脫附來實現(xiàn)鋰同位素的分離;

      本發(fā)明制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料實用性強,具有較高的冠醚負載率,合成后保持了較高的介孔結(jié)構(gòu)的有序性,用于鋰同位素分離時,效率高,成本低。

      具體實施方式:

      為了更好的理解本發(fā)明,下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明,實施例只用于解釋本發(fā)明,不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

      實施例1

      一種鋰同位素的有效分離方法,包括以下步驟:

      (1)將4-氨基苯并-12-冠-4溶解于DMF中,得到溶液;

      (2)稱取SBA-15前驅(qū)體和催化劑A,將二者混合研磨均勻,然后與步驟(1)制得的溶液混合,并加入三乙胺,攪拌均勻,通入氮氣5min,然后80℃油浴條件下反應24h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫,抽濾,得到固體;其中,所述催化劑A為碳酸鹽和碘化物的混合物,二者質(zhì)量比為2.5:1;

      (3)向步驟(2)制得的固體中加入無水乙醇,反復超聲洗滌并離心,直至離心后的上清液呈中性,將離心后的固體在40-50℃下真空干燥18h,得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料;SBA-15前驅(qū)體、4-氨基苯并-12-冠-4、DMF、催化劑A、三乙胺的用量比為1.5g:1g:150ml:7g:2ml;

      (4)將上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色譜柱中制成萃取色譜柱,采用高壓恒流泵將濃度為18mmol/L的硫氰酸鋰水溶液作為淋洗液注入到萃取色譜柱中,使得鋰同位素在萃取色譜中吸附、交換和脫附,根據(jù)淋洗液流出萃取色譜柱的先后可以得到不同豐度的鋰同位素。

      實施例2

      一種鋰同位素的有效分離方法,包括以下步驟:

      (1)將4-氨基苯并-15-冠-5溶解于THF中,得到溶液;

      (2)稱取SBA-15前驅(qū)體和催化劑A,將二者混合研磨均勻,然后與步驟(1)制得的溶液混合,并加入三乙胺,攪拌均勻,通入氮氣10min,然后100℃油浴條件下反應18h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫,抽濾,得到固體;其中,所述催化劑A為碳酸鹽和碘化物的混合物,二者質(zhì)量比為5:1;

      (3)向步驟(2)制得的固體中加入無水乙醇,反復超聲洗滌并離心,直至離心后的上清液呈中性,將離心后的固體在40-50℃下真空干燥24h,得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料;SBA-15前驅(qū)體、4-氨基苯并-15-冠-5、THF、催化劑A、三乙胺的用量比為3g:2g:300ml:12g:3ml;

      (4)將上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色譜柱中制成萃取色譜柱,采用高壓恒流泵將濃度為22mmol/L的硫氰酸鋰水溶液作為淋洗液注入到萃取色譜柱中,使得鋰同位素在萃取色譜中吸附、交換和脫附,根據(jù)淋洗液流出萃取色譜柱的先后可以得到不同豐度的鋰同位素。

      實施例3

      一種鋰同位素的有效分離方法,包括以下步驟:

      (1)將4-氨基苯并-18-冠-6溶解于DMF中,得到溶液;

      (2)稱取SBA-15前驅(qū)體和催化劑A,將二者混合研磨均勻,然后與步驟(1)制得的溶液混合,并加入三乙胺,攪拌均勻,通入氮氣6min,然后85℃油浴條件下反應20h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫,抽濾,得到固體;其中,所述催化劑A為碳酸鹽和碘化物的混合物,二者質(zhì)量比為3:1;

      (3)向步驟(2)制得的固體中加入無水乙醇,反復超聲洗滌并離心,直至離心后的上清液呈中性,將離心后的固體在40-50℃下真空干燥20h,得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料;SBA-15前驅(qū)體、4-氨基苯并-18-冠-6、DMF、催化劑A、三乙胺的用量比為2g:1.2g:200ml:9g:2ml;

      (4)將上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色譜柱中制成萃取色譜柱,采用高壓恒流泵將濃度為19mmol/L的硫氰酸鋰水溶液作為淋洗液注入到萃取色譜柱中,使得鋰同位素在萃取色譜中吸附、交換和脫附,根據(jù)淋洗液流出萃取色譜柱的先后可以得到不同豐度的鋰同位素。

      實施例4

      一種鋰同位素的有效分離方法,包括以下步驟:

      (1)將4-氨基雙苯并-18-冠-6溶解于THF中,得到溶液;

      (2)稱取SBA-15前驅(qū)體和催化劑A,將二者混合研磨均勻,然后與步驟(1)制得的溶液混合,并加入三乙胺,攪拌均勻,通入氮氣7min,然后90℃油浴條件下反應20h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫,抽濾,得到固體;其中,所述催化劑A為碳酸鹽和碘化物的混合物,二者質(zhì)量比為3.5:1;

      (3)向步驟(2)制得的固體中加入無水乙醇,反復超聲洗滌并離心,直至離心后的上清液呈中性,將離心后的固體在40-50℃下真空干燥20h,得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料;4-氨基雙苯并-18-冠-6、THF、催化劑A、三乙胺的用量比為2.5g:1.4g:250ml:9g:3ml;

      (4)將上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色譜柱中制成萃取色譜柱,采用高壓恒流泵將濃度為20mmol/L的硫氰酸鋰水溶液作為淋洗液注入到萃取色譜柱中,使得鋰同位素在萃取色譜中吸附、交換和脫附,根據(jù)淋洗液流出萃取色譜柱的先后可以得到不同豐度的鋰同位素。

      實施例5

      一種鋰同位素的有效分離方法,包括以下步驟:

      (1)將4-氨基雙苯并-18-冠-6溶解于DMF中,得到溶液;

      (2)稱取SBA-15前驅(qū)體和催化劑A,將二者混合研磨均勻,然后與步驟(1)制得的溶液混合,并加入三乙胺,攪拌均勻,通入氮氣8min,然后90℃油浴條件下反應22h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫,抽濾,得到固體;其中,所述催化劑A為碳酸鹽和碘化物的混合物,二者質(zhì)量比為4:1;

      (3)向步驟(2)制得的固體中加入無水乙醇,反復超聲洗滌并離心,直至離心后的上清液呈中性,將離心后的固體在40-50℃下真空干燥21h,得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料;SBA-15前驅(qū)體、4-氨基雙苯并-18-冠-6、DMF、催化劑A、三乙胺的用量比為2g:1.6g:200ml:10g:2ml;

      (4)將上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色譜柱中制成萃取色譜柱,采用高壓恒流泵將濃度為21mmol/L的硫氰酸鋰水溶液作為淋洗液注入到萃取色譜柱中,使得鋰同位素在萃取色譜中吸附、交換和脫附,根據(jù)淋洗液流出萃取色譜柱的先后可以得到不同豐度的鋰同位素。

      實施例6

      一種鋰同位素的有效分離方法,包括以下步驟:

      (1)將4-氨基苯并-12-冠-4溶解于THF中,得到溶液;

      (2)稱取SBA-15前驅(qū)體和催化劑A,將二者混合研磨均勻,然后與步驟(1)制得的溶液混合,并加入三乙胺,攪拌均勻,通入氮氣9min,然后95℃油浴條件下反應19h,反應結(jié)束后,冷卻至室溫,抽濾,得到固體;其中,所述催化劑A為碳酸鹽和碘化物的混合物,二者質(zhì)量比為4.5:1;

      (3)向步驟(2)制得的固體中加入無水乙醇,反復超聲洗滌并離心,直至離心后的上清液呈中性,將離心后的固體在40-50℃下真空干燥23h,得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料;SBA-15前驅(qū)體、4-氨基苯并-12-冠-4、THF、催化劑A、三乙胺的用量比為1.5g:1.8g:300ml:11g:3ml;

      (4)將上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色譜柱中制成萃取色譜柱,采用高壓恒流泵將濃度為22mmol/L的硫氰酸鋰水溶液作為淋洗液注入到萃取色譜柱中,使得鋰同位素在萃取色譜中吸附、交換和脫附,根據(jù)淋洗液流出萃取色譜柱的先后可以得到不同豐度的鋰同位素。

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