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      低成本大比表面積鈰鋁復合氧化物的制備方法與流程

      文檔序號:12352813閱讀:409來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種固溶體載體催化劑,具體是一種低成本大比表面積鈰鋁復合氧化物的制備方法。



      背景技術:

      氧化鈰作為一種重要的催化劑載體,具有獨特的儲氧能力和其他優(yōu)異性能。鈰離子在氧化或還原氣氛下發(fā)生Ce3+和Ce4+間的氧化還原反應,從而實現(xiàn)儲氧和放氧功能,有助于實現(xiàn)汽車尾氣等的催化轉化,但純的氧化鈰在高溫下極易燒結,導致儲放氧能力下降,通過向氧化鈰中摻雜適量的鋯形成鈰鋯基氧化物固溶體,可以很大程度上提高氧化鈰高溫抗老化性和儲放氧性能,因此,圍繞著鈰鋯基氧化物固溶體的合成研究受到人們的廣泛關注。但是現(xiàn)有的氧化鈰載體催化劑存在生產成本高、粉體團聚嚴重、比表面積小等缺陷。

      現(xiàn)有技術中多數(shù)以碳酸鈰、氫氧化鈰作為生產氧化鈰的主要原料,以上這些原料存在生產成本高以及環(huán)境污染嚴重的缺陷,所以難于實現(xiàn)產業(yè)化;再有,目前多數(shù)研究仍徘徊于高壓反應、微波反應以及介孔反應的領域,該實驗方案存在投資大、生產成本高、危險系數(shù)高、過程控制繁瑣,不易實現(xiàn)產業(yè)化。



      技術實現(xiàn)要素:

      針對現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供一種低成本大比表面積鈰鋁復合氧化物的制備方法,其采用的原料價格便宜,工藝過程簡單,克服了在氧化鈰載體中進行摻雜所產生的摻雜缺陷,同時大大提高載體催化劑的熱穩(wěn)定性和老化比表面積、儲氧量等性能指標。

      本發(fā)明具體采用的技術方案是:

      一種低成本大比表面積鈰鋁復合氧化物的制備方法,其特征是,包括以下步驟:

      (1)在100g/L~170g/L氯化鈰水溶液中,加入氧化鋁水合物,打漿得混合液,加入混合液重量百分數(shù)為0.1-1%的表面活性劑,攪拌均勻后放置在恒溫槽中靜置1-2小時;

      其中,氯化鈰和氧化鋁水合物加入量,以氧化物計為:氧化鈰20-70重量份、氧化鋁80-30重量份;

      (2)將氨水或碳酸銨加入步驟(1)處理后的料液中,控制pH值在8-10之間,可得到一種膠狀沉淀物;

      (3)將步驟(2)中得到的膠狀沉淀物用去離子水進行洗滌并脫水;

      (4)將步驟(3)中脫水得到的產物放到窯爐中在500-700℃條件下焙燒4-6小時;

      (5)將焙燒完畢后得到的產物研磨至最大粒徑為10um,得到大比表面積鈰鋁復合氧化物。

      其中,步驟(1)中所述的表面活性劑為非離子表面活性劑或陰離子表面活性劑,其中,陰離子表面活性劑為磷酸鹽或磺酸鹽中的一種;非離子表面活性劑為聚乙二醇類、油酸或烷基胺類中的一種。

      其中,步驟(1)中恒溫槽的溫度恒定在40-50℃。

      本發(fā)明通過對焙燒完畢后得到的產物進行研磨,得到的載體催化劑具有很高的比表面積和高儲氧能力,與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:

      (1)本發(fā)明的制備方法,采用的原料價格便宜,工藝過程簡單,有利于規(guī)?;I(yè)化生產。

      (2)本發(fā)明制備得到的載體催化劑,其化學通式為:CexAlyO2,其以固溶體形式存在,其晶粒度為:1-10nm,經500-700℃煅燒4-6小時后的新鮮比表面積為:210-250m2/g,1000℃煅燒10小時后老化比表面積大于150m2/g,1100℃煅燒4小時后老化比表面積大于60m2/g,儲氧量高于2000umol/g。

      (3)本發(fā)明的鈰鋁復合氧化物的非常適合于在機動車尾氣凈化用三元催化劑當中使用,克服了在氧化鈰載體中進行摻雜所產生的摻雜缺陷,同時大大提高了載體催化劑的熱穩(wěn)定性和老化比表面積、儲氧量等性能指標。

      具體實施方式

      下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明。

      實施例1

      (1)在100g/L氯化鈰的水溶液中,加入氧化鋁水合物,打漿得混合液,加入重量份數(shù)的為混合液的0.5%的表面活性劑(聚乙二醇),攪拌均勻后放置在恒溫槽中靜置1.5小時,恒溫槽的溫度恒定在45℃;

      其中,氯化鈰和氧化鋁水合物加入量,以氧化物計為:氧化鈰60重量份、氧化鋁40重量份;

      (2)將氨水或碳酸銨加入步驟(1)處理后的料液中,控制pH值在9,可得到一種膠狀沉淀物;

      (3)將步驟(2)中得到的膠狀沉淀物用去離子水進行洗滌并脫水;

      (4)將步驟(3)中脫水得到的產物放到窯爐中在500℃條件下焙燒6小時;

      (5)將焙燒完畢后得到的產物進行研磨,研磨粒度全部小于10um;得到低成本大比表面積鈰鋁復合氧化物。

      實施例1制備得到的載體催化劑的晶粒度為:5nm,經500℃煅燒6小時后的新鮮比表面積為:250m2/g,1000℃煅燒10小時后老化比表面積180m2/g,1100℃煅燒4小時后老化比表面積80m2/g,儲氧量2570umol/g。

      實施例2

      (1)在150g/L氯化鈰的水溶液中,加入氧化鋁水合物,打漿得混合液,加入重量份數(shù)的為混合液0.2%的表面活性劑(油酸),攪拌均勻后放置在恒溫槽中靜置2小時,恒溫槽的溫度恒定在40℃;

      其中,氯化鈰和氧化鋁水合物加入量,以氧化物計為:氧化鈰30重量份、氧化鋁70重量份;

      (2)將氨水或碳酸銨加入步驟(1)處理后的料液中,控制pH值在10,可得到一種膠狀沉淀物;

      (3)將步驟(2)中得到的膠狀沉淀物用去離子水進行洗滌并脫水;

      (4)將步驟(3)中脫水得到的產物放到窯爐中在600℃條件下焙燒5小時;

      (5)將焙燒完畢后得到的產物進行研磨,研磨粒度全部小于10um,得到低成本大比表面積鈰鋁復合氧化物。

      實施例2制備得到的載體催化劑的晶粒度為:2nm,經600℃煅燒5小時后的新鮮比表面積為:230m2/g,1000℃煅燒10小時后老化比表面積160m2/g,1100℃煅燒4小時后老化比表面積75m2/g,儲氧量2650umol/g。

      實施例3

      (1)在170g/L氯化鈰的水溶液中,加入氧化鋁水合物,打漿得混合液,加入重量份數(shù)的為混合液0.8%的表面活性劑(磷酸鎂),攪拌均勻后放置在恒溫槽中靜置1小時,恒溫槽的溫度恒定在50℃;

      其中,氯化鈰和氧化鋁水合物加入量,以氧化物計為:氧化鈰35重量份、氧化鋁65重量份;

      (2)將氨水或碳酸銨加入步驟(1)處理后的料液中,控制pH值在8,可得到一種膠狀沉淀物;

      (3)將步驟(2)中得到的膠狀沉淀物用去離子水進行洗滌并脫水;

      (4)將步驟(3)中脫水得到的產物放到窯爐中在700℃條件下焙燒4小時;

      (5)將焙燒完畢后得到的產物進行研磨,研磨粒度全部小于10um;得到低成本大比表面積氧化鈰。

      實施例3制備得到的載體催化劑的晶粒度為:8nm,經700℃煅燒4小時后的新鮮比表面積為:210m2/g,1000℃煅燒10小時后老化比表面積155m2/g,1100℃煅燒4小時后老化比表面積68m2/g,儲氧量2310umol/g。

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