本發(fā)明涉及一種TiO2光催化材料的制備方法，尤其涉及一種具有特殊微觀形貌的二氧化鈦光催化材料的制備方法。
背景技術：
：：自1972年日本科學家本多(Honda)和藤島(Fujishima)在n型半導體二氧化鈦電極上發(fā)現(xiàn)了水的光催化分解作用以來，二氧化鈦作為光催化材料引起了越來越多的關注。其物理和化學性能不及取決于它本身的電子結構，而且和它的晶相，晶粒度和微觀形貌有關，尤其是其微觀形貌對光催化性能的影響是十分顯著的。正是由于這些原因，各種各樣具有不同微觀形貌的二氧化鈦被制備出來，利用納米管狀、納米線狀、納米花狀，桿狀，六邊形狀等等。通過過程和反應條件控制調(diào)控二氧化鈦粒子的形貌已成為重要研究方向。文獻報道，F(xiàn)-可降低二氧化鈦[001]面生長所需的能量，使其形成具有大量[001]暴露面的銳鈦礦型二氧化鈦，且具有優(yōu)異的光催化劑性能。二氧化鈦的制備方法主要包括溶膠凝膠法、水熱法、氣相沉積法、陽極氧化法等。目前被最為采用的方法是水熱法。通過控制水熱體系的反應物種類與濃度、反應液pH值、水熱溫度和時間等來控制水熱產(chǎn)物的形貌結構與相組成。水熱反應一般包括二氧化鈦納米顆粒的形核與長大，生長過程通過水熱反應參數(shù)控制。但通常水熱法所制二氧化鈦結構均勻性較差，且容易產(chǎn)生雜晶。檸檬酸作為燃燒劑在150～200℃即可分解，在溶液中能與金屬離子形成絡合物，促進溶解，使反應體系升溫，粉末顆粒原位長大。技術實現(xiàn)要素：：本發(fā)明的目的是提供一種具有多孔六棱柱形貌的銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，所制二氧化鈦具有大量[001]暴露面及較大的比表面積，晶型結構均勻，有利于吸附光電子及促進光生電子躍遷，光催化劑性能優(yōu)異。本發(fā)明的技術解決方案是一種制備具有多孔六棱柱形貌的銳鈦礦型二氧化鈦的方法，具體技術方案如下：本發(fā)明一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，該方法以非晶態(tài)Ti-Cu合金為鈦源，具體步驟如下：首先將非晶態(tài)Ti-Cu合金條帶置于含有濃硝酸溶液的密閉容器中，并加入濃度為0.025mol/L～0.1mol/L的NaF及濃度為0.01～0.1mol/L的檸檬酸；然后，將該密閉容器在60～80℃下保溫36～72小時；最后，將密閉容器中反應所得的白色粉末用去離子水洗凈，在450～550℃下燒結1～2小時即可。在上述技術方案中所述非晶態(tài)Ti-Cu合金條帶的總面積與濃硝酸溶液的體積比例為200～300cm2/L。所述非晶態(tài)Ti-Cu合金條帶中Ti的含量為40-45wt％。本發(fā)明實施費用低，過程易控，操作簡單，所值得的二氧化鈦材料不僅具有獨特的微觀形貌，而且展現(xiàn)出優(yōu)異的光催化性能。附圖說明圖1為本發(fā)明制備方法制得的二氧化鈦光催化劑的SEM圖。圖2為本發(fā)明制備方法制得的二氧化鈦光催化劑的XRD圖。具體實施方法對比例1步驟一、將非晶鈦銅合金Ti40Cu60(鈦和銅的原子摩爾比為4:6)置于含有腐蝕液的密閉容器中，所述腐蝕液為質(zhì)量分數(shù)為65％的硝酸水溶液，所述非晶鈦銅合金的總面積與腐蝕液的體積比為300cm2/L。步驟二、將該密閉容器在70℃下保溫72小時。步驟三、將密閉容器中反應所得的白色粉末用去離子水洗凈，在550℃下燒結1小時。以羅丹明B為降解物測試其光催化性能，實驗操作如下：將1g/L的羅丹明B水溶液50ml倒入燒杯中。將10mg所制光催化劑放入燒杯中。浸泡0.5小時待其達到吸附飽和后，放置于40W紫外燈下(10cm)照射，80min后測其對羅丹明B的降解率。實施例1：步驟一、將非晶鈦銅合金Ti40Cu60(鈦和銅的原子摩爾比為4:6)置于含有腐蝕液的密閉容器中，所述腐蝕液為質(zhì)量分數(shù)為65％的硝酸水溶液，其中加入濃度為0.025mol/L的NaF和0.01mol/L的檸檬酸，所述非晶鈦銅合金的總面積與腐蝕液的體積比為300cm2/L。步驟二、將該密閉容器在70℃下保溫72小時。步驟三、將密閉容器中反應所得的白色粉末用去離子水洗凈，在550℃下燒結1小時。按對比例1中所述方法測試催化劑對羅丹明B的降解率，結果如表1所示。實施例2：步驟一、將非晶鈦銅合金Ti40Cu60(鈦和銅的原子摩爾比為4:6)置于含有腐蝕液的密閉容器中，所述腐蝕液為質(zhì)量分數(shù)為65％的硝酸水溶液，其中加入濃度為0.05mol/L的NaF及0.05mol/L的檸檬酸，所述非晶鈦銅合金的總面積與腐蝕液的體積比為300cm2/L。步驟二、將該密閉容器在70℃下保溫72小時。步驟三、將密閉容器中反應所得的白色粉末用去離子水洗凈，在550℃下燒結1小時。按對比例1中所述方法測試催化劑對羅丹明B的降解率，結果如表1所示。實施例3：步驟一、將非晶鈦銅合金Ti40Cu60(鈦和銅的原子摩爾比為4:6)置于含有腐蝕液的密閉容器中，所述腐蝕液為質(zhì)量分數(shù)為65％的硝酸水溶液，其中加入濃度為0.75mol/L的NaF及0.1mol/L的檸檬酸，所述非晶鈦銅合金的總面積與腐蝕液的體積比為300cm2/L。步驟二、將該密閉容器在70℃下保溫72小時。步驟三、將密閉容器中反應所得的白色粉末用去離子水洗凈，在550℃下燒結1小時。按對比例1中所述方法測試催化劑對羅丹明B的降解率，結果如表1所示。實施例4：步驟一、將非晶鈦銅合金Ti40Cu60(鈦和銅的原子摩爾比為4:6)置于含有腐蝕液的密閉容器中，所述腐蝕液為質(zhì)量分數(shù)為65％的硝酸水溶液，其中加入濃度為0.1mol/L的NaF及0.1mol/L的檸檬酸，所述非晶鈦銅合金的總面積與腐蝕液的體積比為300cm2/L。步驟二、將該密閉容器在70℃下保溫72小時。步驟三、將密閉容器中反應所得的白色粉末用去離子水洗凈，在550℃下燒結1小時后制得，圖1為制得的二氧化鈦光催化劑的SEM圖；圖2為制得的二氧化鈦光催化劑的XRD圖。按對比例1中所述方法測試催化劑對羅丹明B的降解率，結果如表1所示。表1催化劑80min后羅丹明B降解率對比例184.6％實施例195.6％實施例297.5％實施例398.6％實施例499.1％當前第1頁1 2 3