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      一種錸聚合離子液體催化烯烴環(huán)氧化的方法與流程

      文檔序號:11103352閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種錸聚合離子液體催化烯烴環(huán)氧化的方法,其特征在于,將反應(yīng)物:催化劑錸聚合離子液體、溶劑、氧化劑以及底物烯烴按照一定的先后順序加入到反應(yīng)釜中;于40~80℃下攪拌反應(yīng)2小時后,回流冷卻反應(yīng)3~10h,即完成烯烴的環(huán)氧化反應(yīng)。

      2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,錸聚合離子液體的用量是加入反應(yīng)釜中總反應(yīng)物摩爾數(shù)的20%~70%。

      3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應(yīng)物中,氧化劑的摩爾數(shù)為烯烴摩爾數(shù)的1.0~3.0倍;所述氧化劑為過氧化脲。

      4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應(yīng)物中,所述溶劑與催化劑質(zhì)量比為1:10~30;所述溶劑為1,4-二氧六環(huán)。

      5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述攪拌是采用磁力攪拌。

      6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反應(yīng)釜為玻璃催化反應(yīng)裝置。

      7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化劑錸聚合離子液體為1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體,具體為1-乙烯基-3-丁基咪唑錸聚合離子液體,1-乙烯基-3-戊基咪唑錸聚合離子液體,1-乙烯基-3-己基咪唑錸聚合離子液體中一種或兩種以上混合。

      8.如權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體的制備為:首先向N-乙烯基咪唑中,加入溴代烷烴,升溫至70~85℃反應(yīng)5~15h后;冷卻至室溫,將產(chǎn)物放置于制冷機冷凍5~20h后取出,于85℃蒸發(fā)后,加入乙酸乙酯和乙腈的混合溶劑將結(jié)晶物溶解,再于85℃下蒸發(fā)重結(jié)晶,反復(fù)操作2-3次,再在70℃下真空干燥處理12~36h,得到紅棕色粘稠液體產(chǎn)品備用;準備一條陰離子交換樹脂柱,對陰離子交換樹脂除雜,把處理過的陰離子交換樹脂裝柱,裝入長100cm,內(nèi)徑6cm離子交換柱中。然后用堿性溶液沖洗離子交換樹脂,流速約為5~20mL/min,在沖洗過程中隨時對其進行檢測,使陰離子交換樹脂完全由Cl-型轉(zhuǎn)變?yōu)镺H-,得到1-乙烯基-3-烷基咪唑離子液體;

      然后,取1-乙烯基-3-烷基咪唑離子液體放入到溶解釜中,然后加入10~150份錸酸銨;加熱到70~80℃,反應(yīng)10~20個小時;蒸發(fā)掉過量的水,加氯仿溶解,再加入引發(fā)劑;最后,放入真空烘箱中,80℃下真空干燥12~36h;最后得到液體即為1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體。

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