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      一種鈣鈦礦催化劑的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11102548閱讀:1455來(lái)源:國(guó)知局
      一種鈣鈦礦催化劑的制備方法與制造工藝

      本發(fā)明涉及的是催化劑技術(shù)領(lǐng)域,具體的說(shuō)是一種鈣鈦礦催化劑的制備方法。



      背景技術(shù):

      光催化劑在環(huán)境治理和開(kāi)發(fā)綠色能源方面發(fā)揮著重要作用,非均相光催化被認(rèn)為是一種最具有發(fā)展前途的非生物降解方法。先進(jìn)氧化過(guò)程(AOPs)運(yùn)用非均相光催化劑處理廢氣和廢水技術(shù)具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):其一、在紫外或近紫外光輻射下分解污染化合物成為無(wú)害物質(zhì);其二、環(huán)境友好半導(dǎo)體材料作為光催化劑;其三、過(guò)程在溫和條件下進(jìn)行,如室溫和常壓;其四、可完全降解大多數(shù)有機(jī)物質(zhì),不造成二次污染;其五、可利用陽(yáng)光作為清潔和再生輻射源,已引起人們極大的關(guān)注。

      目前光催化劑主要是二氧化鈦,其缺點(diǎn)是光催化劑的活性比較差,且不穩(wěn)定。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足,提供了一種鈣鈦礦催化劑的制備方法,鈣鈦礦的光催化劑活性好,且穩(wěn)定性也好。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:

      一種鈣鈦礦催化劑的制備方法是:1、用電子天平稱取硝酸鉍、硝酸鐠、去離子水分別為20.2g、14.55g、10.57g倒入燒杯進(jìn)行攪拌溶解配置成溶A,金屬陽(yáng)離子與水的摩爾比1:100;稱取鈦酸四丁酯、乙醇、冰醋酸,攪拌均勻得到透明溶液B;三者摩爾比為1:70:35,溶液A滴到溶液B中,不斷攪拌,滴完后加入丙三醇,在一個(gè)200mL的大燒杯中混合勻,然后將大燒杯放到恒溫磁力攪拌器上磁力攪拌1h成白色稠狀液體,使溫度設(shè)置到600C,然后室溫下靜置成白色膠狀體,放到烘箱內(nèi)設(shè)定溫度為1200C開(kāi)風(fēng)機(jī)干燥12h,干燥完取出后燒杯中樣品成黃色固體,用玻璃棒用力取出樣品放入坩堝在馬弗爐里煅燒,在5500C下煅燒4h,燒制完成自然冷卻后打開(kāi)馬弗爐,有部分樣品飛濺出坩堝,取出后得到白色粉末;2、如第一步所述,仍改變其金屬離子摻雜比例進(jìn)行第二、三、四、五、六、七次制備,獲得七組樣品,摻雜金屬離子比例分別為(Pr1-xBixFeO3x=1、0.1、0.2、0.3、0.5、0.6、0.8);3、將制成的Pr1-xBixFeO3催化劑待其自然冷卻后取出燒化劑裝入樣品袋中保存?zhèn)溆谩?/p>

      本發(fā)明的有益效果為:鈣鈦礦的光催化劑活性好,且穩(wěn)定性也好。

      附圖說(shuō)明

      圖1是本發(fā)明的鈣鈦礦催化劑的光催化性能效果圖;

      圖2是本發(fā)明的鐠摻雜TiO2催化劑的催化效果圖;

      圖3是本發(fā)明的純二氧化鈦與摻2%鐠與摻2%鐠加膨潤(rùn)土催化效果對(duì)比圖。

      具體實(shí)施方式

      為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施方式僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

      本具體實(shí)施方式采用以下技術(shù)方案:

      實(shí)施例:

      1、純二氧化鈦的制取方法:

      量取20ml的鈦酸四丁酯加入4倍體積的無(wú)水乙醇中用濃HNO3調(diào)節(jié)溶液的PH值,使之醇化30min得到透明的黃色溶液A,再量取50ml去離子水,得到B液,然后在不斷攪拌的情況下將A溶液緩慢滴加到B溶液中,讓其混合攪拌2h,然后靜止12h制得透明的淡黃色溶膠,靜止12h后離心分離,樣品在120℃下烘干,然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐內(nèi)分別在450℃下焙燒2.5h。

      2、摻鐠二氧化鈦制取方法:

      量取20m的鈦酸四丁酯加入4倍體積的無(wú)水乙醇中用濃HNO3調(diào)節(jié)溶液的PH值,使之醇化30min得到透明的黃色溶液A,再稱取質(zhì)量分別為0.06g、0.09g、0.12g、0.15g的硝酸鐠加入到50mL去離子水中,得到B溶液,然后在不斷攪拌的情況下將A溶液緩慢滴加到B溶液中,讓其混合攪拌2h,然后靜止12h制得透明的淡黃色溶膠,靜止12h后離心分離,樣品在120℃下烘干,然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐內(nèi)分別在450℃下焙燒2.5h。

      3、摻鐠加膨潤(rùn)土二氧化鈦制取方法:

      量取20m的鈦酸四丁酯加入4倍體積的無(wú)水乙醇中用濃HNO3調(diào)節(jié)溶液的PH值,使之醇化30min得到透明的黃色溶液A,再稱取質(zhì)量為0.12g的硝酸鐠加入到50mL去離子水中,得到B溶液,然后在不斷攪拌的情況下將A溶液緩慢滴加到B溶液中,讓其混合攪拌2h,然后靜止12h制得透明的淡黃色溶膠,在其中加入10g膨潤(rùn)土混合攪拌4h,靜止12h后離心分離,樣品在120℃下烘干,然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐內(nèi)分別在450℃下焙燒2.5h。

      光催化性能測(cè)試

      1)光催化降解實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

      先需要配置亞甲基藍(lán)溶液并測(cè)量亞甲基藍(lán)溶液的初始吸光度A0。用電子天平稱取0.002g的亞甲基藍(lán)固體藥品,放到洗干凈的250ml得廣口燒杯中,加200ml二次水,用玻璃棒攪拌使其完全溶解。然后用量筒量取60ml配置好的亞甲基藍(lán)溶液,加0.1g配置好的藥品,放到小燒杯中并用黑色塑料袋將其包裹起來(lái),使其不受太陽(yáng)光的照射,放到超聲波清洗器中震蕩20分鐘,然后取出。放到分光光度計(jì)中檢測(cè),并記錄A0值。

      其次測(cè)量亞甲基藍(lán)溶液的吸光度隨紫外燈照射時(shí)間的變化。將盛放樣品的小燒杯放在紫外燈下照射,每間隔20分鐘取一次樣放入分光光度計(jì)上測(cè)量其吸光度,并記錄。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)催化劑在剛開(kāi)始催化活性很強(qiáng),為更好的反應(yīng)其催化分解路徑,第一個(gè)點(diǎn)在開(kāi)始照射的10分鐘后取。

      2)光催化降解實(shí)驗(yàn)過(guò)程

      需要檢測(cè)的藥品可分為七大組十四小組,即是不同Pr含量摻雜BiFeO3催化劑。紫外燈下進(jìn)行檢測(cè)其催化性能。然后分別加入所制取的適量催化劑并放到已搭建好的模擬可見(jiàn)光的設(shè)備下同時(shí)打開(kāi)汞燈,開(kāi)始記錄時(shí)間,反應(yīng)中每隔一定時(shí)間取上清液分析,亞甲基藍(lán)濃度的測(cè)定采用分光光度法,用722S型分光光度計(jì)在550nm處測(cè)定溶液的吸光度。并取剛加入催化劑的原液試樣于試管中做參照,光照每隔30min取同樣量的上清液于試管中,觀看光照過(guò)程中溶液變色情況。未加入催化劑的原溶液自始至終顏色無(wú)明顯變化。而加入催化劑的燒杯經(jīng)過(guò)60min后試管中和原液對(duì)比溶液明顯變清,顏色變淺,直至變得澄清。

      由上述實(shí)驗(yàn)可知Pr的摻雜比例為0.2時(shí)所制取的催化劑具有最理想的催化活性。

      參看圖1至圖3可知,經(jīng)過(guò)100min之后,鈣鈦礦的光催化劑活性比純TiO2的活性要好,且穩(wěn)定性更好。

      對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié),而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此,無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看,均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定,因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。

      此外,應(yīng)當(dāng)理解,雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述,但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案,說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn),本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體,各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合,形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。

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