本發(fā)明專利涉及一種魚(yú)鱗吸附劑的制備方法，屬于污水處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著我國(guó)工業(yè)化的不斷深入，工業(yè)生產(chǎn)對(duì)水體的污染日益嚴(yán)重，印染業(yè)的廢水排放逐漸成為當(dāng)前土壤、水體的主要污染源之一，印染廢水中含有的大量稠環(huán)芳香族、芳香族和雜環(huán)類化合物，這些污染物在水體中比較穩(wěn)定且較難去除，對(duì)環(huán)境危害十分嚴(yán)重；另外，采礦、冶金等行業(yè)的迅猛發(fā)展，導(dǎo)致了各種化學(xué)形態(tài)的金屬污染物被源源不斷地排放到水體中。這些金屬污染物在水體中也十分穩(wěn)定且難以去除，對(duì)人類的生命和健康造成直接或間接的危害。
傳統(tǒng)的廢水污染治理領(lǐng)域中，處理廢水的主要方法有混凝、電解、活性炭吸附、活性污泥法、膜分離、氧化等，但這些方法都有不同的局限性，例如效率低、成本高或使用后易造成二次污染等問(wèn)題，使其難以被廣泛應(yīng)用。吸附法由于操作相對(duì)簡(jiǎn)單、適應(yīng)性強(qiáng)，是目前工業(yè)廢水處理領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的方法之一。吸附劑的選擇是吸附法應(yīng)用效果好壞的關(guān)鍵，而現(xiàn)有吸附劑往往存在吸附性能和使用成本難以兼顧的問(wèn)題。目前，有人研究用魚(yú)鱗制備吸附劑，制備方法大部分為直接清洗干凈，烘干，粉碎，這種簡(jiǎn)單方法制備的魚(yú)鱗吸附劑吸附性能有限，不能解決現(xiàn)實(shí)中污水處理的技術(shù)問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種魚(yú)鱗吸附劑的制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中的魚(yú)鱗吸附劑吸附容量低，吸附劑的使用量大導(dǎo)致資源浪費(fèi)的技術(shù)問(wèn)題。
一種魚(yú)鱗吸附劑的制備方法，以魚(yú)鱗粉復(fù)合經(jīng)銀改性的殼聚糖，制備魚(yú)鱗吸附劑。
具體是將魚(yú)鱗粉與銀改性殼聚糖混合均勻，加入過(guò)量NaOH溶液，加入Fe3O4，超聲震蕩，再加入液體石蠟并攪拌，攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑和環(huán)氧氯丙烷，在恒溫下反應(yīng)一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，干燥得吸附劑基體，吸附劑基體經(jīng)氨化試劑處理，烘干得魚(yú)鱗吸附劑
所述魚(yú)鱗粉是取魚(yú)鱗清洗干凈，在30-40℃烘箱中烘干，粉碎，過(guò)60-80目篩所得。
所述銀改性的殼聚糖是稱取殼聚糖5-10g，加入5-10mL無(wú)水乙醇充分濕潤(rùn)，再加入100-200mL濃度為2mg/mL的AgNO3溶液，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)6-8h，去離子水清洗3-5遍，得銀改性的殼聚糖。
所述魚(yú)鱗粉與銀改性殼聚糖的添加量為質(zhì)量比10：(5-1)。
所述NaOH溶液的濃度為1mol/L，所述加入Fe3O4為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的1-3％，超聲震蕩20-30min，所述液體石蠟的添加量，魚(yú)鱗粉的質(zhì)量：液體石蠟的體積為1:(4-6)。
所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，添加量為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的3-6％，所述環(huán)氧氯丙烷的添加量為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的5-8％，所述在恒溫下反應(yīng)一定時(shí)間是在45-55℃的條件下反應(yīng)3-5h。
所述氨化試劑處理加入氨化試劑充分濕潤(rùn)吸附劑基體，再加入無(wú)水碳酸鈉，加入量為吸附劑基體質(zhì)量的2-4％，在45-55℃的條件下反應(yīng)1-3h。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明制備的魚(yú)鱗吸附劑，具有更大的吸附容量，對(duì)多種染料及金屬離子都具有很好的吸附性能，在吸附劑的加入量為1g/L，染料的起始濃度為14mg/L，吸附時(shí)間為6h時(shí)，對(duì)剛果紅的吸附容量達(dá)60.94mg/g，吸附劑的加入量為2g/mL，金屬離子的初始濃度為200μg/mL，吸附時(shí)間為6h時(shí)，對(duì)Cu2+的吸附容量達(dá)91.32mg/g。
具體實(shí)施方式
染料濃度的測(cè)定方法：采用分光光度法測(cè)定染料濃度。
具體方法是配置濃度為6、8、10、12、14、16mg/mL的不同染料，分別在λ剛果紅＝495nm、λ日落黃＝482nm、λ亮藍(lán)＝630nm條件下測(cè)吸光度，以染料濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在取吸附過(guò)濾后的上清液在響應(yīng)波長(zhǎng)下測(cè)吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算染料濃度。
金屬離子的測(cè)定方法：采用原子吸收法測(cè)定金屬離子的濃度。
把(1000μg/ml)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液經(jīng)逐級(jí)稀釋后，分別配制成0、200、400、600、800、1000μg/ml六種離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，置于250mL三角燒瓶中加0.5mL濃硝酸，加入玻璃珠數(shù)粒，在電爐上加熱蒸發(fā)近干，冷卻后，用去離子水溶解并定容至10mL比色管中，利用原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定，調(diào)整儀器工作條件，狹縫0.2nm，燈電流3mA，輔助氣2.0L/min，霧化氣5.0L/min，乙炔流量2.0L/min，測(cè)定錳離子時(shí)波長(zhǎng)為279.5nm，測(cè)定銅離子時(shí)波長(zhǎng)為324.8nm，測(cè)定鋅離子時(shí)波長(zhǎng)為213.9nm。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
吸附容量的計(jì)算方法：
式中，C0為被吸附樣品初始濃度(mg/L)，Ce為吸附平衡時(shí)樣品濃度(mg/L)，V為反應(yīng)液體積(L)，m為魚(yú)鱗吸附劑的質(zhì)量(g)。
實(shí)施例1
一種魚(yú)鱗吸附劑的制備方法，取魚(yú)鱗清洗干凈，在35℃烘箱中烘干，粉碎，過(guò)80目篩得魚(yú)鱗吸附劑。
實(shí)施例2
一種銀改性殼聚糖吸附劑。所述銀改性的殼聚糖是稱取殼聚糖10g，加入10mL無(wú)水乙醇充分濕潤(rùn)，再加入200mL濃度為2mg/mL的AgNO3溶液，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)8h，去離子水清洗4遍，得銀改性的殼聚糖吸附劑。
實(shí)施例3
一種魚(yú)鱗吸附劑的制備方法，以魚(yú)鱗粉復(fù)合經(jīng)銀改性的殼聚糖，制備魚(yú)鱗吸附劑。
具體是將魚(yú)鱗粉與銀改性殼聚糖混合均勻，加入過(guò)量NaOH溶液，加入Fe3O4，超聲震蕩，再加入液體石蠟并攪拌，攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑和環(huán)氧氯丙烷，在恒溫下反應(yīng)一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，干燥得吸附劑基體，吸附劑基體經(jīng)氨化試劑處理，烘干得魚(yú)鱗吸附劑。
所述魚(yú)鱗粉是取魚(yú)鱗清洗干凈，在35℃烘箱中烘干，粉碎，過(guò)80目篩所得。
所述銀改性的殼聚糖是稱取殼聚糖10g，加入10mL無(wú)水乙醇充分濕潤(rùn)，再加入200mL濃度為2mg/mL的AgNO3溶液，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)8h，去離子水清洗4遍，得銀改性的殼聚糖。
所述魚(yú)鱗粉與銀改性殼聚糖的添加量為質(zhì)量比10：3。
所述NaOH溶液的濃度為1mol/L，所述加入Fe3O4的量為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的2％，超聲震蕩20min，所述液體石蠟的添加量，魚(yú)鱗粉的質(zhì)量：液體石蠟的體積為1:5。
所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，添加量為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的3％，所述環(huán)氧氯丙烷的添加量為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的5％，所述在恒溫下反應(yīng)一定時(shí)間是在55℃的條件下反應(yīng)3h。
所述氨化試劑處理加入氨化試劑充分濕潤(rùn)吸附劑基體，再加入無(wú)水碳酸鈉，加入量為吸附劑基體質(zhì)量的2％，在50℃的條件下反應(yīng)3h。
實(shí)施例4
一種魚(yú)鱗吸附劑的制備方法，以魚(yú)鱗粉復(fù)合經(jīng)銀改性的殼聚糖，制備魚(yú)鱗吸附劑。
具體是將魚(yú)鱗粉與銀改性殼聚糖混合均勻，加入過(guò)量NaOH溶液，加入Fe3O4，超聲震蕩，再加入液體石蠟并攪拌，攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑和環(huán)氧氯丙烷，在恒溫下反應(yīng)一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，干燥得吸附劑基體，吸附劑基體經(jīng)氨化試劑處理，烘干得魚(yú)鱗吸附劑
所述魚(yú)鱗粉是取魚(yú)鱗清洗干凈，在35℃烘箱中烘干，粉碎，過(guò)60-80目篩所得。
所述銀改性的殼聚糖是稱取殼聚糖5g，加入7mL無(wú)水乙醇充分濕潤(rùn)，再加入120mL濃度為2mg/mL的AgNO3溶液，攪拌狀態(tài)下反應(yīng)6h，去離子水清洗3遍，得銀改性的殼聚糖。
所述魚(yú)鱗粉與銀改性殼聚糖的添加量為質(zhì)量比10：5。
所述NaOH溶液的濃度為1mol/L，所述加入Fe3O4為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的3％，超聲震蕩30min，所述液體石蠟的添加量，魚(yú)鱗粉的質(zhì)量：液體石蠟的體積為1:4。
所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，添加量為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的5％，所述環(huán)氧氯丙烷的添加量為魚(yú)鱗粉質(zhì)量的6％，所述在恒溫下反應(yīng)一定時(shí)間是在45℃的條件下反應(yīng)5h。
所述氨化試劑處理加入氨化試劑充分濕潤(rùn)吸附劑基體，再加入無(wú)水碳酸鈉，加入量為吸附劑基體質(zhì)量的2％，在45℃的條件下反應(yīng)3h。
實(shí)施例5吸附性能的比較
比較實(shí)施例1-4所制備的吸附劑對(duì)染料剛果紅、日落黃、亮藍(lán)的吸附性能，以及對(duì)金屬離子Cu2+、Mn2+、Zn2+的吸附性能。
對(duì)染料吸附，吸附劑的加入量為1g/L，染料的起始濃度為14mg/L，吸附時(shí)間為6h。對(duì)金屬離子的吸附，吸附劑的加入量為2g/mL，金屬離子的初始濃度為200μg/mL，吸附時(shí)間為6h。實(shí)施例1-4的吸附劑對(duì)不同染料和不同金屬離子的吸附容量結(jié)果如下表所示：
實(shí)施例1-4的吸附劑對(duì)不同染料和不同金屬離子的吸附容量
雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例公開(kāi)如上，但其并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉此技術(shù)的人，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可做各種的改動(dòng)與修飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所界定的為準(zhǔn)。