本發(fā)明涉及化合物分離設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種松節(jié)油連續(xù)精餾裝置。
背景技術(shù):
松節(jié)油是我國重要的林產(chǎn)化工產(chǎn)品之一,是我國豐富的可再生資源產(chǎn)品,產(chǎn)量約占全世界的1/4。松節(jié)油主要成分有α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、月桂烯、檸檬烯、對傘花烴、水芹烯、1,8-桉葉素、長葉烯和石竹烯等,其中α-蒎烯、β-蒎烯占80%以上。α-蒎烯和β-蒎烯是香料、醫(yī)藥及精細有機合成工業(yè)的重要原料。松節(jié)油的分離提取α-蒎烯和β-蒎烯通常采用精餾工藝,精餾工藝是化工生產(chǎn)中分離互溶液體混合物的典型單元操作,其實質(zhì)是多級蒸餾,即在一定壓力和溫度下,利用互溶液體混合物各組分的沸點或飽和蒸汽壓不同,使輕組分汽化,經(jīng)多次部分液相汽化和部分氣相冷凝,使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高,從而實現(xiàn)分離。
從松節(jié)油中分離提純蒎烯的傳統(tǒng)工藝是:在松香生產(chǎn)過程中得到的副產(chǎn)物—松節(jié)油粗油經(jīng)澄清、過濾預(yù)熱后進入蒸餾塔蒸發(fā)回流,經(jīng)冷卻器冷卻分離后得α-蒎烯,釜殘液為β-蒎烯、雙戊稀和長葉烯混合液,再經(jīng)精餾塔分離,得到純β-蒎烯;再分別經(jīng)精餾塔分離得到雙戊稀、純長葉烯。分離出的產(chǎn)品純度越高,應(yīng)用面越廣,附加值越高。但是,目前從松節(jié)油精餾提取的α-蒎烯、β-蒎烯純度低,達不到進一步合成下游香料產(chǎn)品的要求。同時松節(jié)油精餾α-蒎烯后剩下的混合物成分復(fù)雜,且含量均不高,繼續(xù)在精餾塔進一步精餾單離,則會導(dǎo)致增加操作時間、增大能耗、降低生產(chǎn)效率等問題,增加了運行成本。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明針對現(xiàn)有松節(jié)油精餾裝置存在的問題,提供一種松節(jié)油連續(xù)精餾裝置。本裝置具有能耗低、生產(chǎn)效率高、成本低、結(jié)構(gòu)簡單、可實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等特點,適合在工業(yè)上推廣。
為了實現(xiàn)以上目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種松節(jié)油連續(xù)精餾裝置,包括一級精餾裝置和二級精餾裝置,所述一級精餾裝置和二級精餾裝置分別設(shè)置精餾塔、冷凝器和再沸器;所述一級精餾裝置的精餾塔AⅠ的塔頂連接有冷凝器AⅠ,精餾塔AⅠ的塔底連接有再沸器AⅠ,所述再沸器AⅠ的底端與二級精餾裝置的精餾塔B的進料口相連;所述二級精餾裝置的精餾塔B的塔頂連接有冷凝器B,精餾塔B的塔底連接有再沸器B, 所述再沸器B的底端連接有殘留液儲罐;所述一級精餾裝置還設(shè)有精餾塔AⅡ,所述精餾塔AⅡ的塔頂連接有冷凝器AⅡ,精餾塔AⅡ的塔底連接有再沸器AⅡ,所述再沸器AⅡ的底端與精餾塔B的進料口連接;所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B的頂部還分別設(shè)有與精餾塔AⅠ、精餾塔AⅡ和精餾塔B的中下段連接的回流管。
進一步地,以上所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B分別包括隔板、上腔體、罐體和下腔體;所述上腔體設(shè)在罐體的頂部,下腔體設(shè)在罐體的底部,上腔體的內(nèi)部中心位置設(shè)有豎直的隔板,所述上腔體的底板和下腔體之間設(shè)置裂管。
進一步地,以上所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B分別為列管式再沸器,所述裂管由隔板將上腔體裂管分布板分隔為進料裂管和回流列管。
進一步地,以上所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B的上腔體進料裂管一側(cè)分別用進料管與精餾塔AⅠ、精餾塔AⅡ和精餾塔B的底部連接,再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B的上腔體回流列管一側(cè)分別用回流管與精餾塔AⅠ、精餾塔AⅡ和精餾塔B的塔體下段連接。
進一步地,以上所述所述冷凝器AⅠ、冷凝器AⅡ和冷凝器B的底端還分別設(shè)有與精餾塔AⅠ、精餾塔AⅡ和精餾塔B的上塔段連接的回流管。
進一步地,所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B還分別設(shè)有與精餾塔AⅠ、精餾塔AⅡ、精餾塔B的塔體下段連接的導(dǎo)熱管。
進一步地,以上所述精餾塔AⅠ、精餾塔AⅡ和精餾塔B的大小一致。
進一步地,以上所述精餾塔AⅠ、精餾塔AⅡ和精餾塔B的中段分別設(shè)置原料進口,塔內(nèi)填料為不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料。
本裝置的使用方法為:將松節(jié)油從原料儲罐預(yù)加熱到100-105℃,分別輸送至精餾塔AⅠ和精餾塔AⅡ,控制真空度為-0.08 ~ -0.09MPa,以8-10:1的回流比單離出α-蒎烯氣體,再分別經(jīng)過冷凝器AⅠ和冷凝器AⅡ冷凝,冷凝后的餾液檢測達到要求,作為產(chǎn)品收集。精餾塔AⅠ和精餾塔AⅡ剩余的釜底液分別進入再沸器I和再沸器Ⅱ加熱,保持溫度在105-110℃,加熱時再沸器I和再沸器Ⅱ單離的α-蒎烯氣體再從上腔體分別進入精餾塔AⅠ和精餾塔AⅡ,再沸器I和再沸器Ⅱ剩下的重組分液體均進入精餾塔B加熱至110-115℃單離出β-蒎烯,且控制真空度為-0.10 ~ -0.12MPa,精餾塔B剩余的釜底液進入再沸器B加熱至115-120℃,再沸器B單離的β-蒎烯氣體從上腔體進入精餾塔B,再沸器B剩余的殘留液進入殘留液儲罐。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為:
1、本發(fā)明通過設(shè)置一級精餾裝置和二級精餾裝置來單離松節(jié)油中的α-蒎烯和β-蒎烯,且一級精餾裝置設(shè)置兩個精餾塔,兩個精餾塔富集β-蒎烯等的量恰好滿足了一個二級精餾塔的需求,不僅降低了生產(chǎn)成本和能耗,提高生產(chǎn)效率,可實現(xiàn)連續(xù)性生產(chǎn),還能提高α-蒎烯、β-蒎烯產(chǎn)品的得率和純度。
2、本發(fā)明設(shè)計的精餾塔使其滿足自然自行出料,不需另外添加收集緩沖罐,減少操作及增加系統(tǒng)真空等的穩(wěn)定性。
3、本發(fā)明精餾塔塔內(nèi)的填料為不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料,具有高效、壓降低和通量大的特點。
4、本發(fā)明設(shè)置的再沸器不僅能實現(xiàn)各級精餾的二次蒸餾,回收部分α-蒎烯和β-蒎烯產(chǎn)品,還可以合理利用熱能。
5、本發(fā)明裝置用于松節(jié)油精餾提取有效成分時,α-蒎烯的得率≥98%,純度≥99%;β-蒎烯得率≥95%,純度≥99%。
6、本發(fā)明裝置還具有操作簡單、結(jié)構(gòu)簡單、制造成本低等優(yōu)點,適用于連續(xù)化工業(yè)化生產(chǎn),具有很好的社會效益和經(jīng)濟效益。
附圖說明
圖1為本發(fā)明松節(jié)油連續(xù)精餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明再沸器的上腔體裂管分布板結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖標記中,1-精餾塔AⅠ,2-冷凝器AⅠ,3-精餾塔B,4-冷凝器B,5-精餾塔AⅡ,6-冷凝器AⅡ,7-再沸器AⅠ,8-再沸器B,9-殘留液儲罐,10-再沸器AⅡ;11-隔板,12-上腔體,13-罐體,14-下腔體,15-上腔體裂管分布板。
具體實施方式
下面將結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進一步說明,但不限于本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
如附圖1和2所示,所述松節(jié)油連續(xù)精餾裝置包括一級精餾裝置和二級精餾裝置,所述一級精餾裝置和二級精餾裝置分別設(shè)置精餾塔、冷凝器和再沸器;所述一級精餾裝置的精餾塔AⅠ1的塔頂連接有冷凝器AⅠ2,精餾塔AⅠ1的塔底連接有再沸器AⅠ7,所述再沸器AⅠ7的底端與二級精餾裝置的精餾塔B3的進料口相連;所述二級精餾裝置的精餾塔B3的塔頂連接有冷凝器B4,精餾塔B3的塔底連接有再沸器B8, 所述再沸器B8的底端連接有殘留液儲罐9;所述一級精餾裝置還設(shè)有精餾塔AⅡ5,所述精餾塔AⅡ5的塔頂連接有冷凝器AⅡ6,精餾塔AⅡ5的塔底連接有再沸器AⅡ 10,所述再沸器AⅡ 10的底端與精餾塔B3的進料口連接;所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8的頂部還分別設(shè)有與精餾塔AⅠ1、精餾塔AⅡ5和精餾塔B3的中下段連接的回流管。
進一步地,所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8分別包括隔板11、上腔體12、罐體13和下腔體14;所述上腔體12設(shè)在罐體13的頂部,下腔體14設(shè)在罐體13的底部,上腔體12的內(nèi)部中心位置設(shè)有豎直的隔板11,所述上腔體12的底板和下腔體14之間設(shè)置裂管。
進一步地,所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8分別為列管式再沸器,所述裂管由隔板11將上腔體裂管分布板15分隔為進料裂管和回流列管。
進一步地,所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8的上腔體12進料裂管一側(cè)分別用進料管與精餾塔AⅠ1、精餾塔AⅡ5和精餾塔B3的底部連接,再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8的上腔體12回流列管一側(cè)分別用回流管與精餾塔AⅠ1、精餾塔AⅡ5和精餾塔B3的塔體下段連接。
進一步地,所述冷凝器AⅠ2、冷凝器AⅡ6和冷凝器B4的底端還分別設(shè)有與精餾塔AⅠ1、精餾塔AⅡ5和精餾塔B3的上塔段連接的回流管。
進一步地,所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8還分別設(shè)有與精餾塔AⅠ1、精餾塔AⅡ5和精餾塔B3的塔體下段連接的導(dǎo)熱管。
進一步地,所述精餾塔AⅠ1、精餾塔AⅡ5和精餾塔B3的大小一致。
進一步地,所述精餾塔AⅠ1、精餾塔AⅡ5和精餾塔B3的中段分別設(shè)置原料進口,塔內(nèi)填料為不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料。
本裝置的使用方法為:將松節(jié)油從原料儲罐預(yù)加熱到100-105℃,分別輸送至精餾塔AⅠ1和精餾塔AⅡ5,控制真空度為-0.08 ~ -0.09MPa,以8-10:1的回流比單離出α-蒎烯氣體,再分別經(jīng)過冷凝器AⅠ2和冷凝器AⅡ6冷凝,冷凝后的餾液檢測達到要求,作為產(chǎn)品收集。精餾塔AⅠ1和精餾塔AⅡ5剩余的釜底液分別進入再沸器I7和再沸器Ⅱ10加熱,保持溫度在105-110℃,加熱時再沸器I7和再沸器Ⅱ10單離的α-蒎烯氣體再從上腔體12分別進入精餾塔AⅠ1和精餾塔AⅡ7,再沸器I1和再沸器Ⅱ7剩下的重組分液體均進入精餾塔B8加熱至110-115℃單離出β-蒎烯,且控制真空度為-0.10 ~ -0.12MPa,精餾塔B8剩余的釜底液進入再沸器B8加熱至115-120℃,再沸器B8單離的β-蒎烯氣體從上腔體進入精餾塔B3,再沸器B8剩余的殘留液進入殘留液儲罐9。