本發(fā)明涉及微流控芯片制備微顆粒技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種基于3D打印的多噴嘴模塊及其大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)。

背景技術(shù)：

功能性微顆粒材料在生物工程、催化反應(yīng)、化學(xué)吸附以及制藥領(lǐng)域等諸多方面均有重要應(yīng)用。理想的球形顆粒需要較均勻的粒徑分布，化學(xué)性能穩(wěn)定，對環(huán)境、生物等危害小，顆粒制備環(huán)節(jié)要求簡易快捷，容易控制顆粒粒徑，成本低廉，還要便于放大量產(chǎn)。然而在傳統(tǒng)的制備方法中，例如膜分散、機(jī)械攪拌、靜態(tài)混合、膠體磨和超聲分散等，雖然可有效地進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)，但一般只能得到球形顆粒，所得聚合物材料尺寸的均一性與過程的可控性難以得到保證。因此如何制備尺寸均勻統(tǒng)一的微顆粒是當(dāng)前研究的一個熱點。

微反應(yīng)器或微流控等新技術(shù)是如今實現(xiàn)功能性微顆粒材料制備的主要平臺。微尺度下，微反應(yīng)器或微流控設(shè)備體積小，安全，傳熱傳質(zhì)效率高，使得生產(chǎn)效率大大提高。利用這種技術(shù)生產(chǎn)的微顆粒尺寸大小均勻，精度高且可控，能根據(jù)需求制備不同形貌的功能顆粒，同時方便于工業(yè)生產(chǎn)中大規(guī)模集成。

利用微反應(yīng)器或微流控技術(shù)制備微顆粒的前提是能夠制備出尺寸精確的微流控顆粒生產(chǎn)芯片，進(jìn)而保證制備出大小均勻的微液滴。目前微流控芯片的加工制造方法主要有硅/聚合物表面微加工、軟印、壓印、注射成型、激光燒蝕、PMMA熱壓法、LIGA技術(shù)、刻蝕技術(shù)、3D打印結(jié)合PDMS澆筑技術(shù)等，這些方法都是為了加工出尺寸精確的微流道，從而方便后續(xù)采用微流體法等制備粒徑均勻的顆粒。使用微流體法制備的微液滴大小均一，產(chǎn)量高，但它也有許多缺點：

(1)微流控中所需的剪切相通常為正辛烷、液體石蠟等有毒油類，還需要添加SP80等表面活性劑，所制備的液滴也會混有這些有毒物質(zhì)，因此在醫(yī)療、食品、生物制藥領(lǐng)域中并不適用。

(2)微流控中連續(xù)相和分散相的流速比通常為6～10倍，當(dāng)分散相粘度較大時，微液滴難以成型，即使到了20倍的流速比也不一定能成顆粒，因此在顆粒材質(zhì)的選擇上有所局限。

(3)微流控法在分散相溶液中只能添加一些能溶解的試劑，對于一些固體顆粒容易造成微流道堵塞，不適合懸濁液制備顆粒。

(4)微流控法需要額外增加剪切相，因此另外需要增加注射泵，成本高，操作過程更難控制，干擾因素更多。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種基于3D打印的多噴嘴模塊，其特征在于，所述噴嘴模塊由多個獨立單通道噴嘴集成，每個獨立單通噴嘴分別與液相分配器9和氣相分配器2連接，液相分配器9連接總進(jìn)液口8，氣相分配器2連接總進(jìn)氣口1，整個模塊3D打印一次成型。

根據(jù)本發(fā)明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，所述獨立單通道噴嘴設(shè)置輸液通道4，其一端與所述液相分配器9連接，另一端連接出液口7，液體通過輸液通道4從液相分配器9輸入，經(jīng)中間流道從出液口7滴出；所述獨立單通道噴嘴設(shè)置輸氣通道3，其一端與所述氣相分配器2連接，另一端經(jīng)同軸環(huán)隙流道5與出氣口6連接，氣體通過輸氣通道3從氣相分配器2輸入，經(jīng)同軸環(huán)隙流道5從出氣口6噴出。在出液口7處，氣體對生成的液滴顆粒產(chǎn)生環(huán)向切割，吹落生成的液滴顆粒。

根據(jù)本發(fā)明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，獨立單通道噴嘴采用環(huán)隙吹氣結(jié)構(gòu)，內(nèi)層通液，外層通氣，整個噴嘴模塊采用環(huán)形對稱的設(shè)計結(jié)構(gòu)，盡可能保證流體分配的均勻。中間液相流道出口高出環(huán)隙流道0.5mm。

根據(jù)本發(fā)明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，進(jìn)一步，出液口7的內(nèi)徑可選擇0.1～0.5mm，輸液通道的內(nèi)徑可選0.3～2mm，出氣口與出液口的環(huán)間隙可選擇0.2～0.5mm，輸氣通道的內(nèi)徑可選0.5～3mm。

根據(jù)本發(fā)明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，進(jìn)一步，液相分配器9中進(jìn)液口流道略高于各個輸液通道4入口。各個輸液通道入口4之間距離只有0.5mm，盡可能減小液相分配器直徑，增加分配均勻性。

根據(jù)本發(fā)明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，進(jìn)一步，模塊的最小壁厚0.5mm。節(jié)約3D打印原料光敏樹脂，同時降低打印難度。

本發(fā)明還提供一種基于3D打印的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)裝置，所述裝置由空壓機(jī)，恒壓泵，流量計，多噴嘴模塊，注射泵，管路組成，空壓機(jī)作為氣源產(chǎn)生氣體，經(jīng)恒壓泵達(dá)到穩(wěn)定設(shè)定的壓力，經(jīng)流量計讀出流量示數(shù)，最終進(jìn)入噴嘴模塊制備液滴。

本發(fā)明還提供一種所述的基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)，應(yīng)用上述基于3D打印的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)裝置，空壓機(jī)設(shè)定出口壓力值0.4Mpa，恒壓泵壓力0～0.11Mpa。

根據(jù)本發(fā)明所述的基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)，噴嘴模塊由多個獨立單通道噴嘴集成，每個噴嘴分別和液相分配器9氣相分配器2連接，液、氣分配器連接總進(jìn)液口8、總進(jìn)氣口1，整個模塊3D打印一次成型；單個噴嘴中液體通過輸液通道4從液相分配器9輸入，經(jīng)中間流道從出液口7滴出；氣體通過輸氣通道3從氣相分配器2輸入，經(jīng)同軸環(huán)隙流道5從出氣口6噴出；在出液口7處，氣體對生成的液滴顆粒產(chǎn)生環(huán)向切割，吹落生成的液滴顆粒；單個噴嘴采用環(huán)隙吹氣結(jié)構(gòu)，內(nèi)層通液，外層通氣，整個噴嘴模塊采用環(huán)形對稱的設(shè)計結(jié)構(gòu)，盡可能保證流體分配的均勻；中間液相流道出口高出環(huán)隙流道0.3mm；液相分配器9中進(jìn)液口流道略高于各個輸液通道4入口；各個輸液通道入口4之間距離0.5mm；模塊的最小壁厚0.5mm；出液口7的內(nèi)徑可選擇0.1～0.5mm，輸液通道的內(nèi)徑可選0.3～2mm，出氣口與出液口的環(huán)間隙可選擇0.2～0.5mm，輸氣通道的內(nèi)徑可選0.5～3mm。

本發(fā)明所述基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)，包括以下步驟：

(1)使用計算機(jī)輔助三維繪圖軟件設(shè)計單個兩相流噴嘴結(jié)構(gòu)；

(2)繪制一個模塊，使其同時整合包含多個噴嘴；

(3)利用3D打印前處理軟件對三維多噴頭結(jié)構(gòu)模塊進(jìn)行逐層切片；

(4)利用3D打印機(jī)打印出噴嘴實體；

(5)通過管路連接噴頭、流量計、恒壓泵、計量泵等組成批量顆粒生產(chǎn)系統(tǒng)。

本發(fā)明公開了一種基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊大批量生產(chǎn)顆粒的技術(shù)方法及其應(yīng)用；單噴嘴為同軸環(huán)隙吹氣結(jié)構(gòu)，中間為液體流道，同軸環(huán)隙為氣體流道，基于兩相流切割原理，利用空氣切割液相流體，產(chǎn)生液滴顆粒。通過對氣、液體出口壓力和流速的控制，可獲得不同粒徑的液滴。噴嘴數(shù)量可根據(jù)液滴產(chǎn)量需求設(shè)計，液、氣體通過分配器實現(xiàn)均勻分布，獲得高的液滴生產(chǎn)效率。實現(xiàn)該技術(shù)的具體方法為：1)計算機(jī)輔助設(shè)計軟件設(shè)計兩相流噴嘴結(jié)構(gòu)；2)3D打印機(jī)打印出噴嘴實體；3)通過管路連接噴頭、流量計、恒壓泵、氣泵等組成顆粒生產(chǎn)系統(tǒng)，控制氣液流速比制備所需粒徑的液滴。本發(fā)明中3D打印噴嘴模塊制備簡單，材料成本低，不需要其他復(fù)雜的機(jī)械加工方法。相比于其他微流控芯片技術(shù)制備功能顆粒的方法，本發(fā)明所制備顆粒不受連續(xù)相、表面活性劑等毒性物質(zhì)污染。尤其適用于高粘度溶液、含不溶性顆粒懸濁液液滴的制備，可廣泛用于醫(yī)療、石油、生物、環(huán)保等領(lǐng)域，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)

發(fā)明詳述

一種基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)，包括以下步驟：

步驟(1)：使用計算機(jī)輔助三維繪圖軟件設(shè)計單個兩相流噴嘴結(jié)構(gòu)；

步驟(2)：繪制一個模塊，使其同時整合包含多個噴嘴；

步驟(3)：利用3D打印前處理軟件對三維多噴頭結(jié)構(gòu)模塊進(jìn)行逐層切片；

步驟(4)：利用3D打印機(jī)打印出噴嘴實體；

步驟(5)：通過管路連接噴頭、流量計、恒壓泵、計量泵等組成批量顆粒生產(chǎn)系統(tǒng)。

優(yōu)選的，所述的3D打印機(jī)是立體光刻(SLA)打印機(jī)。

優(yōu)選的，所述的多微管兩相流噴嘴模塊的材料為pic100等不透明樹脂。

優(yōu)選的，步驟(1)中，單個兩相流噴嘴噴嘴具有雙層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層通液，外層通氣。兩相流噴嘴的出液口直徑為0.1～0.5mm。兩相流噴嘴的出氣口環(huán)隙間隙為0.2～0.5mm。兩相流噴嘴的出液口細(xì)管長度為3～10mm。

優(yōu)選的，步驟(1)中，兩相流噴嘴的氣體流道形狀對稱，用以保證各個方向噴出的氣體流量均勻，從而微液滴能夠垂直落下。

優(yōu)選的，步驟(2)中，噴嘴均勻分布與同一個圓周上。

優(yōu)選的，步驟(2)中，各個噴嘴之間的最小距離為2mm，各部分最小壁厚為1mm，在保證結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的同時減少原料的使用。

優(yōu)選的，步驟(2)中，氣相再分配器與液相再分配器之間需要有一個空心圓柱支撐，增加結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

優(yōu)選的，步驟(2)中，液相再分配器中進(jìn)液口略高于其中各個輸液通道入口，液相進(jìn)入模塊后，先達(dá)到一定體積再分別流入各個流道，從而保證了各個流道液相的流量均勻。

優(yōu)選的，在空壓機(jī)和噴頭之間連接有恒壓泵和轉(zhuǎn)子流量計。

本發(fā)明制備出的微顆粒直徑為0.4～2mm，可根據(jù)溶液粘度調(diào)節(jié)氣速及壓力，可選用的液相基本不受限制，也適用于一些含固體粉末的懸濁液。

本發(fā)明中，氣相壓力約為0.02～0.1MPa，氣相流量約為800～2000L/h，還可根據(jù)溶液粘度適當(dāng)調(diào)節(jié)。

本發(fā)明中，液相流量約為100～800μL/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊，制備過程簡便，材料成本低廉，不需要PDMS澆筑，不需要其他復(fù)雜的機(jī)械加工方法，因此節(jié)省時間以及加工成本。可以制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜的流道，流道形狀及精度可控，適合于工業(yè)大規(guī)模制造。

本發(fā)明基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)，相比于微流控技術(shù)及傳統(tǒng)工藝，利用兩相流噴嘴，液相的選擇不受粘度影響。剪切相使用空氣，氣速可調(diào)范圍大，環(huán)保無毒，成本低廉，容易操控，可用于醫(yī)療、生物、制藥、食品等行業(yè)，適用范圍廣。

本發(fā)明基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊集成了多個噴嘴且數(shù)量可調(diào)，模塊之間也容易疊加放大，極大的增加了生產(chǎn)速度。多個模塊同時工作，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)量大，具有良好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊制造過程簡單快捷，畫完三維圖紙即可打印成型，生產(chǎn)速度快，節(jié)約人力物力。并且不需要外加管道接頭，所有結(jié)構(gòu)都是一次成型，可根據(jù)實際管道尺寸直接打印出對應(yīng)接頭。

本發(fā)明噴嘴流道出口直徑0.5mm左右，長度大約5mm即可，適合目前的桌面級DLP、SLA打印機(jī)打印。相比直接3D打印制造長度較長的微流道芯片，打印過程中微流道更不容易堵塞，大大降低產(chǎn)品報廢數(shù)量。

本發(fā)明顆粒生產(chǎn)技術(shù)中，在空壓機(jī)和噴嘴之間連接有轉(zhuǎn)子流量計和恒壓泵，容易控制噴嘴空氣入口壓力及流量，從而保證噴嘴出口氣速穩(wěn)定，最終控制微顆粒粒徑分布均勻。

附圖說明

圖1為本發(fā)明包含有液相入口截面的剖視圖；

圖2為本發(fā)明氣相均勻再分配器剖視圖；

圖3為本發(fā)明總體外觀示意圖；

圖4為本發(fā)明大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)裝置流程圖；

圖5為本實施例一13流道噴嘴模塊批量制備海藻酸鈣、碳酸鈣顆粒粒徑分布圖，所選壓力在0Mpa～0.09Mpa之間；

圖6為本實施例一噴嘴模塊在0.05MPa下制備的碳酸鈣球行顆粒經(jīng)過低溫真空冷凍干燥后的SEM照片，粒徑為0.75mm；

其中：1-總進(jìn)氣口，2-氣相分配器，3-輸氣通道，4-輸液通道，5-同軸環(huán)隙流道6-出氣口，7-出液口，8-總進(jìn)液口，9-液相分配器，10-空心支撐，11-注射泵，12-噴嘴模塊，13-磁力攪拌器，14-流量計，15-恒壓泵，16-空壓機(jī)。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例和附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改變和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

圖1是本發(fā)明的剖視圖，主要包含多個兩相流噴嘴，其由兩個出口，即液相出液口7和氣相出氣口6組成。將恒壓泵出口與總進(jìn)氣口1用3mm塑料硬管相連，注射泵出口與總進(jìn)液口8采用3mm普通軟管連接，氣體與液體分別由入口進(jìn)入至氣相均勻再分配器2與液相均勻再分配器9，經(jīng)均勻分配后進(jìn)入各自的流動通道。通過調(diào)節(jié)輸液泵流量和空壓機(jī)流量，使得液體被氣體分割，得到符合要求的微液滴。

一種基于3D打印的多噴嘴模塊，所述噴嘴模塊由多個獨立單通道噴嘴集成，每個獨立單通噴嘴分別與液相分配器9和氣相分配器2連接，液相分配器9連接總進(jìn)液口8，氣相分配器2連接總進(jìn)氣口1，整個模塊3D打印一次成型。所述獨立單通道噴嘴設(shè)置輸液通道4，其一端與所述液相分配器9連接，另一端連接出液口7，液體通過輸液通道4從液相分配器9輸入，經(jīng)中間流道從出液口7滴出；所述獨立單通道噴嘴設(shè)置輸氣通道3，其一端與所述氣相分配器2連接，另一端經(jīng)同軸環(huán)隙流道5與出氣口6連接，氣體通過輸氣通道3從氣相分配器2輸入，經(jīng)同軸環(huán)隙流道5從出氣口6噴出。在出液口7處，氣體對生成的液滴顆粒產(chǎn)生環(huán)向切割，吹落生成的液滴顆粒。

實施例1

本發(fā)明涉及一種基于3D打印技術(shù)的多噴嘴模塊大批量顆粒生產(chǎn)技術(shù)，所述方法包括如下步驟：步驟(1)，使用SOLIDWORKS軟件設(shè)計單個兩相流噴嘴結(jié)構(gòu)，其中液相出口直徑為0.5mm，長度為9.2mm，壁厚為1.5mm；

步驟(2)，使用計算機(jī)輔助三維繪圖軟件設(shè)計一個模塊，如圖1所示，并使其整合多個噴嘴,模塊最小壁厚為0.5mm，輸液通道直徑2mm，輸氣通道直徑3mm，噴嘴數(shù)量13；

步驟(3)，切除模塊多余部分，減輕整體重量，節(jié)省原料及模塊重量。

步驟(4)，利用B9Creator打印機(jī)打印出相應(yīng)實體。

步驟(5)，將打印出的模塊置于酒精中清洗，保證管路不堵塞并在紫外光下照射后固化，令整個零件完全固化成型。

步驟(6)，將打印完成的13流道多噴嘴模塊，按照圖4流程順序連好，檢查接口氣密性，在噴嘴下方放置5％氯化鈣溶液作為接收相。

步驟(7)，50℃恒溫水浴中配置2％海藻酸鈉溶液50ml，并加入1.5g碳酸鈣粉末，攪拌均勻形成粘度較大的懸濁液，加到注射泵中。生成的海藻酸鈉微液滴，包覆有氧化鋁粉末，在氯化鈣溶液中反應(yīng)固化生成海藻酸鈣固體顆粒微球。

步驟(8)，控制噴嘴出口距離氯化鈣液面4cm，設(shè)定注射泵流量5.2mL/min，氣體入口壓力分別為0Mpa～0.09Mpa之間多種工況多次實驗，制備出不同粒徑的含固體顆粒碳酸鈣海藻酸鈣微球。成品球型顆粒的粒徑分布如圖5所示，(a)0.090MPa(b)0.080MPa(c)0.070MPa(d)0.060MPa(e)0.055MPa(f)0.050MPa(g)0.045MPa(h)0.040MPa(i)0.035MPa(j)0.030MPa(k)0.025MPa(l)0.015MPa(m)0MPa，可根據(jù)實際需求，調(diào)節(jié)壓力，從而得到預(yù)期的固體顆粒。