本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種介孔二氧化鈰空心球或介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球及其制備方法。

背景技術(shù)：

CeO₂是一種廉價(jià)的稀土材料，其具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和催化性能，較強(qiáng)的氧化-還原性能。

目前，制備氧化鈰空心球(CeO₂)的常用方法有兩種：一種為模板法。如張昔玉等人以酵母菌、硫酸高鈰、氫氧化鈉、乙醇、酸性橙等試劑制備出了CeO₂空心微球；李亞棟等將葡萄糖制成多聚糖微球，以此為模板，硝酸鈰為試劑，經(jīng)煅燒制得了CeO₂納米空心球；江學(xué)良等人以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、水、甲醇、硝酸鈰為原料，經(jīng)煅燒制得了CeO₂空心微球；模板法制備的CeO₂空心微球均勻性較好，但后期需專(zhuān)門(mén)去除模板，過(guò)程復(fù)雜。另一種是液相法，通常為水熱反應(yīng)。如馬晶晶等人以六亞甲基四胺、檸檬酸、水、硝酸鈰為原料，制得了雙層CeO₂空心微球；如高濂等人以油酸、硝酸鈰、甲苯、水等制備出了CeO₂空心納米立方體；普通水熱反應(yīng)過(guò)程需加入表面活性劑、堿性物質(zhì)或者有機(jī)溶劑，污染環(huán)境，反應(yīng)時(shí)間久，操作復(fù)雜。

目前，尚未有在同時(shí)無(wú)堿性物質(zhì)、無(wú)表面活性劑存在下，直接合成不同尺寸、不同壁厚、分散性好的納米CeO₂空心球粉體方面的相關(guān)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種介孔二氧化鈰空心球或介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球及其制備方法，該方法具有成本低、制備工藝簡(jiǎn)單且易于控制和環(huán)保節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)，且空心球型粉體的相組成可控、直徑可調(diào)、壁厚可調(diào)。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：包括以下步驟：

1)將鈰鹽和有機(jī)酸按照物質(zhì)的量之比為(1～1.5)：(0.1～3)溶解在蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚频没旌先芤海?/p>

2)將混合溶液在150～200℃下反應(yīng)1s～10min，反應(yīng)結(jié)束后抽濾洗滌并干燥得到空心球型二氧化鈰前驅(qū)體；

3)在氣氛中，將空心球型二氧化鈰前驅(qū)體在280～1000℃保溫0.5～4h，然后冷卻至室溫，得到介孔二氧化鈰空心球或介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球。

進(jìn)一步地，步驟1)中的鈰鹽為六水合硝酸鈰、氯化鈰、硫酸鈰或溴化鈰。

進(jìn)一步地，步驟1)中的有機(jī)酸為一水合檸檬酸、乳酸、蘋(píng)果酸或草酸。

進(jìn)一步地，步驟1)中充分?jǐn)嚢璧臅r(shí)間為0.5～4h。

進(jìn)一步地，步驟1)的混合溶液中鈰鹽和有機(jī)酸的總濃度為0.05～2mol/L。

進(jìn)一步地，步驟2)中反應(yīng)結(jié)束后抽濾洗滌3次，在80℃干燥1～24h得到空心球型二氧化鈰先驅(qū)體。

進(jìn)一步地，步驟3)中氣氛為空氣、N₂或Ar；氣氛為空氣時(shí)，得到二氧化鈰空心球；氣氛為N₂或Ar時(shí)，得到介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球。

進(jìn)一步地，步驟3)中空心球型二氧化鈰先驅(qū)體是從室溫起，以0.5～5℃/min的升溫速率，升溫至280～1000℃。

一種利用如上所述制備方法制得的介孔二氧化鈰空心球或介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球，該介孔二氧化鈰空心球?yàn)辄S色粉末，介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球?yàn)楹谏勰?/p>

進(jìn)一步地，該介孔二氧化鈰空心球或介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球的直徑為0.1～1.92μm，壁厚為35～90nm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明只需以鈰鹽和有機(jī)酸兩種物質(zhì)為原料，采用微波水熱法，制備介孔二氧化鈰或二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球。利用該方法制備的介孔二氧化鈰及二氧化鈰/碳空心球具有相組成可控、直徑和壁厚可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)，能夠方便的解決原料復(fù)雜、操作復(fù)雜等問(wèn)題，同時(shí)，該方法具有加熱速度快、反應(yīng)時(shí)間短、效率高、重復(fù)性高、無(wú)污染等特點(diǎn)。本發(fā)明制得的納米CeO₂空心球具有密度小、比表面積大等優(yōu)點(diǎn)，在固體氧化物燃料電池氧離子導(dǎo)體材料、玻璃拋光劑、紫外吸收材料、汽車(chē)尾氣凈化催化劑和超導(dǎo)體等方面有重要的用途，特別是本發(fā)明制備的CeO₂/C空心球表現(xiàn)出很好的紫外光遮蔽效應(yīng)。

利用本發(fā)明制備的二氧化鈰空心球，直徑為0.1～1.92μm，壁厚為35～90nm，具有相組成可控，直徑和壁厚可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)，可作為催化劑和制備其摻雜復(fù)合材料。

【附圖說(shuō)明】

圖1為本發(fā)明具體實(shí)施例1微波水熱法制備的CeO₂前驅(qū)體空心球的形貌和壁厚的SEM照片；其中(a)為形貌的SEM照片，(b)為壁厚的SEM照片；

圖2為本發(fā)明具體實(shí)施例2微波水熱法制備的CeO₂前驅(qū)體空心球的形貌和壁厚的SEM照片；其中(a)為形貌的SEM照片，(b)為壁厚的SEM照片；

圖3為本發(fā)明具體實(shí)施例2微波水熱法制備的CeO₂前驅(qū)體空心球在空氣氣氛中熱處理后的形貌和相組成照片；其中，(a)為SEM照片；(b)為Raman譜圖；(c)為孔徑分布圖；

圖4為本發(fā)明具體實(shí)施例3微波水熱法制備的CeO₂前驅(qū)體空心球的形貌和壁厚的SEM照片；其中(a)為形貌的SEM照片，(b)為壁厚的SEM照片；

圖5為本發(fā)明具體實(shí)施例3微波水熱法制備的CeO₂前驅(qū)體空心球在Ar氣氛中熱處理后的形貌和相組成照片；其中，(a)為SEM照片；(b)為Raman譜圖；(c)為孔徑分布圖。

圖6為本發(fā)明具體實(shí)施例4微波水熱法制備的CeO₂前驅(qū)體空心球的形貌和壁厚的SEM照片；其中(a)為形貌的SEM照片，(b)為壁厚的SEM照片；

【具體實(shí)施方式】

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。

本發(fā)明只需以鈰鹽和有機(jī)酸兩種物質(zhì)為原料，采用微波水熱法，制備介孔二氧化鈰空心球。利用該方法制備的二氧化鈰空心球具有相組成可控、直徑和壁厚可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)，能夠方便的解決原料復(fù)雜、操作復(fù)雜等問(wèn)題，同時(shí)，該方法具有加熱速度快、反應(yīng)時(shí)間短、效率高、重復(fù)性高、無(wú)污染等特點(diǎn)。

實(shí)施例1

1)以六水合硝酸鈰和一水合檸檬酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:0.1，配成濃度為0.5mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌3h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在200℃反應(yīng)2min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥8h，得到空心球狀二氧化鈰前驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球型二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在空氣氣氛下，從室溫起，以2℃/min的升溫速率升到280℃，保溫1h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到介孔二氧化鈰空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂前驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂空心球粉體的外觀為黃色粉末。對(duì)微波水熱制備的CeO₂空心球粉體進(jìn)行微觀形貌分析，SEM照片如圖1所示，從圖1(a)中可以看出，所得的二氧化鈰空心球的直徑為0.4-0.88μm，從圖1(b)中可以看出壁厚為64nm。經(jīng)熱處理后，二氧化鈰空心球的直徑和壁厚基本無(wú)變化。

實(shí)施例2

1)以六水合硝酸鈰和一水合檸檬酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:0.5，配成濃度為0.1mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌4h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在170℃反應(yīng)2min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥20h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在空氣氣氛下，以0.5℃/min的升溫速率升到300℃，保溫1h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到介孔二氧化鈰空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂前驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂空心球粉體的外觀為黃色粉末。對(duì)微波水熱制備的CeO₂空心球粉體進(jìn)行微觀形貌分析，SEM照片如圖2所示，從圖2(a)中可以看出，所得的二氧化鈰空心球的直徑為1.17-1.92μm，從圖2(b)中可以看出壁厚為55nm。經(jīng)熱處理后，二氧化鈰空心球的直徑和壁厚基本無(wú)變化。對(duì)熱處理后的CeO₂空心球粉體進(jìn)行SEM微觀形貌、Raman成分分析和孔徑分布分析，如圖3(a)至圖3(c)所示，在空氣下熱處理后的樣品從SEM照片看出其仍為空心球，從Raman譜圖中得到其組成為CeO₂，從孔徑分布圖中可以看到，空氣氣氛下熱處理的CeO₂孔體積主要集中在1-2nm。

實(shí)施例3

1)以六水合硝酸鈰和一水合檸檬酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:0.7，配成濃度為0.1mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌2h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在150℃反應(yīng)2min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥12h，得到空心球狀二氧化鈰前驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在Ar氣氛下，以2℃/min的升溫速率升到600℃，保溫1h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂前驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂/碳復(fù)合材料空心球粉體的外觀為黑色粉末。對(duì)微波水熱制備的CeO₂空心球粉體進(jìn)行微觀形貌分析，SEM照片如圖4所示，從圖4(a)中可以看出，所得的二氧化鈰空心球的直徑為1.27-1.84μm，從圖4(b)中可以看出壁厚為90nm。經(jīng)熱處理后，二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球的直徑和壁厚基本無(wú)變化。對(duì)熱處理后的CeO₂空心球粉體進(jìn)行SEM微觀形貌、Raman成分分析和孔徑分布分析，如圖5(a)至圖5(c)所示，在空氣下熱處理后的樣品從SEM照片看出其仍為空心球，從Raman譜圖中得到其組成為CeO₂和自由態(tài)C，從孔徑分布圖中可以看到，空氣氣氛下熱處理的CeO₂孔體積主要集中在1-2nm。

以本實(shí)施例制得CeO₂/C空心球?yàn)榇呋瘎?，濃度?.5g/L，抑制0.1g/L的亞甲基藍(lán)水溶液降解，在400W的Hg燈照射140min后，無(wú)催化劑的亞甲基藍(lán)水溶液降解剩余了4％左右，而以CeO₂/C空心球?yàn)榇呋瘎┑膩喖谆{(lán)水溶液中亞甲基藍(lán)的保持率為78％左右，CeO₂/C空心球表現(xiàn)出很好的紫外光遮蔽效果。

實(shí)施例4

1)以六水合硝酸鈰和一水合檸檬酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1.5:0.1，配成濃度為1mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌4h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在180℃反應(yīng)10min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥4h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在N₂氣氛下，以2℃/min的升溫速率升到800℃，保溫1h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂/碳復(fù)合材料空心球粉體的外觀為黑色粉末。對(duì)微波水熱制備的CeO₂空心球粉體進(jìn)行微觀形貌分析，SEM照片如圖6所示，從圖6(a)中可以看出，所得的二氧化鈰空心球的直徑為0.2-0.36μm，從圖6(b)中可以看出壁厚為35nm。經(jīng)熱處理后，二氧化鈰空心球的直徑和壁厚基本無(wú)變化。

實(shí)施例5

1)以六水合硝酸鈰和一水合檸檬酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:2，配成濃度為2mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌2h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在200℃反應(yīng)8min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥12h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在Ar氣氛下，以2℃/min的升溫速率升到800℃，保溫2h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂/碳復(fù)合材料空心球粉體的外觀為黑色粉末。

實(shí)施例6

1)以六水合硝酸鈰和一水合檸檬酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:3，配成濃度為1mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌4h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在200℃反應(yīng)1s，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥1h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在N₂氣氛下，以2℃/min的升溫速率升到600℃，保溫4h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到二氧化鈰/碳空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂/碳復(fù)合材料空心球粉體的外觀為黑色粉末。

實(shí)施例7

1)以六水合硝酸鈰和一水合檸檬酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:1.5，配成濃度為0.05mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌0.5h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在160℃反應(yīng)5min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥5h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在N₂氣氛下，以5℃/min的升溫速率升到1000℃，保溫0.5h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到二氧化鈰/碳空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂/碳復(fù)合材料空心球粉體的外觀為黑色粉末。

實(shí)施例8

1)以六水合硝酸鈰和乳酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:0.5，配成濃度為0.1mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌2h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在160℃反應(yīng)2min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥6h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在空氣氛下，以2℃/min的升溫速率升到400℃，保溫2h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到二氧化鈰空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂空心球粉體的外觀為黃色粉末。

實(shí)施例9

1)以氯化鈰和蘋(píng)果酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:1，配成濃度為0.5mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌0.5h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在150℃反應(yīng)5min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥2h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在Ar氣氛下，以1℃/min的升溫速率升到800℃，保溫1h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到二氧化鈰/碳空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂/碳復(fù)合材料空心球粉體的外觀為黑色粉末。

實(shí)施例10

1)以硫酸鈰和草酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:1.5，配成濃度為0.2mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌4h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在170℃反應(yīng)1min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥24h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在N₂氣氛下，以2℃/min的升溫速率升到800℃，保溫2h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到二氧化鈰/碳空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂/碳復(fù)合材料空心球粉體的外觀為黑色粉末。

實(shí)施例11

1)以溴化鈰和檸檬酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:2，配成濃度為0.1mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌4h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在150℃反應(yīng)4min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥12h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在空氣氛下，以0.5℃/min的升溫速率升到500℃，保溫1h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到二氧化鈰空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂空心球粉體的外觀為黃色粉末。

實(shí)施例12

1)以氯化鈰和草酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1.5:1，配成濃度為0.5mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌2h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在150℃反應(yīng)10min，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥24h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在空氣氛下，以0.5℃/min的升溫速率升到600℃，保溫2h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到二氧化鈰空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂空心球粉體的外觀為黃色粉末。

實(shí)施例13

1)以六水合硝酸鈰和蘋(píng)果酸為原料，按照物質(zhì)的量之比為1:3，配成濃度為0.1mol/L的水溶液，在室溫下，磁力攪拌4h，充分混合；

2)將混合液放入微波反應(yīng)瓶中，在200℃反應(yīng)1s，反應(yīng)結(jié)束后降到室溫，進(jìn)行抽濾，用蒸餾水洗滌3次，然后將洗滌后的樣品放入80℃干燥箱中干燥8h，得到空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體；

3)將干燥后的空心球狀二氧化鈰先驅(qū)體置于管式爐中，在N₂氣氛下，以2℃/min的升溫速率升到600℃，保溫4h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到二氧化鈰/碳空心球粉體。

本實(shí)施例微波水熱制備的CeO₂先驅(qū)體的外觀為淡黃色粉末，熱處理后的CeO₂/碳復(fù)合材料空心球粉體的外觀為黑色粉末。

本發(fā)明中介孔二氧化鈰空及二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球的制備方法，產(chǎn)品的相組成和結(jié)構(gòu)容易控制，原料簡(jiǎn)單、制備工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性高，且整個(gè)制備過(guò)程無(wú)污染。本發(fā)明制得的該介孔二氧化鈰空心球或介孔二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球的直徑為0.1～1.92μm，壁厚為35～90nm。

本發(fā)明公開(kāi)了一種二氧化鈰和二氧化鈰/碳復(fù)合材料空心球的制備方法，包括以下步驟：1)將一種鈰鹽和一種有機(jī)酸按照一定的物質(zhì)的量之比溶解在蒸餾水中，制成混合溶液；2)將混合液置于微波水熱儀中于一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后抽濾洗滌，80℃干燥得到空心球型二氧化鈰先驅(qū)體；3)干燥后的先驅(qū)體在氣氛中，一定溫度下熱處理，并保溫一段時(shí)間，得到多孔二氧化鈰空心球或者二氧化鈰/碳空心球粉體。本發(fā)明制備的介孔二氧化鈰(/碳)空心球粉體具有相組成可控、球體直徑可控、壁厚可控的特點(diǎn)。同時(shí)，該方法具有成本低、制備工藝簡(jiǎn)單且易于控制和環(huán)保節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。