本發(fā)明涉及新材料開發(fā)領(lǐng)域,具體涉及一種基于沙柳制備纖維狀活性炭吸附材料的方法。
背景技術(shù):
繼傳統(tǒng)顆粒狀活性炭與粉末狀活性炭之后,活性炭纖維(Activated carbon fibers,ACF)(或稱纖維狀活性炭)作為第三代高效吸附材料迅速發(fā)展,因具有微孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、比表面積大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、可以循環(huán)利用等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用在廢水治理、空氣凈化、醫(yī)學(xué)、化工、電極材料等諸多領(lǐng)域。一般來講,只要是含碳且具有一定纖維成型的原材料性均可作為活性炭纖維得前驅(qū)體,隨著活性炭應(yīng)用領(lǐng)域的拓展與需求量的劇增,選擇利用可再生生物質(zhì)資源為原料制備活性炭、探求簡單的制備工藝是十分必要的。
目前高分子樹脂、煤炭、石焦油等富碳原料是纖維狀活性炭的主要原材料。近來年我校積極響應(yīng)林業(yè)資源高效加工利用的號召,立足我區(qū)資源特色,開創(chuàng)區(qū)域特色產(chǎn)業(yè),研發(fā)沙產(chǎn)業(yè)規(guī)劃模式,其中沙柳年產(chǎn)量巨大,但利用范圍還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。沙柳材纖維成型性好,本身含有豐富孔結(jié)構(gòu),已有研究表明沙柳粉末活性炭有較好吸附性,但對沙柳纖維狀活性炭的研發(fā)和吸附性能的研究尚未見報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為克服傳統(tǒng)粉末活性炭吸附量不足的缺陷,開發(fā)第三代活性炭材料以提高吸附性能;立足我區(qū)的資源特色,解決沙柳材產(chǎn)量大、廢棄量多的矛盾,為提高擴(kuò)大沙柳材使用范圍提供一個可行方案,本發(fā)明提供了一種基于沙柳制備纖維狀活性炭吸附材料的方法。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種基于沙柳制備纖維狀活性炭吸附材料的方法,包括如下步驟:
S1、將五年生平茬沙柳熱磨成纖維,用低濃度強(qiáng)堿溶液浸泡48h,去除沙柳纖維表面的灰分及其他雜質(zhì)后,用蒸餾水洗滌至中性,在110±5℃下烘至絕干;
S2、將上述預(yù)處理完全的沙柳纖維以浸漬比1∶2.5-1∶3.5用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的磷酸氫二銨溶液在坩堝中浸泡24h,使活化劑充分浸入沙柳纖維內(nèi)部,取出在110±5℃環(huán)境中干燥4-6h,使水分完全揮發(fā);
S3、將干燥完全后的浸漬沙柳纖維轉(zhuǎn)移到坩堝中,在馬弗爐中以160-200℃氧化90-150min,以更好在活化過程中保持纖維形態(tài),氧化完成后將坩堝取出,置于氣氛爐中,在真空度-0.04MPa下充入氮氣保護(hù),以5-8℃/min升溫速率升至800-900℃下活化40-80min,自然冷卻至室溫,得碳化產(chǎn)物;
S4、將所得的碳化產(chǎn)物浸泡于5wt%鹽酸溶液中,室溫下以120r/min水浴震蕩25-35min,過濾后用蒸餾水洗滌碳化物至中性,將碳化物放入110±5℃烘箱中干燥6h,即可得到沙柳纖維狀活性炭。
優(yōu)選地,所述步驟S1中的低濃度強(qiáng)堿溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液。
經(jīng)檢測本發(fā)明所得纖維狀活性炭的性能為:在理想工藝條件下,制備出的纖維狀活性炭微孔豐富且含有一定量中孔,其比表面積為1310m2·g-1、得率為32%、碘吸附值為1330mg·g-1。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
(1)本發(fā)明充分利用沙柳材資源,一方面避免了因焚燒帶來的環(huán)境污染,另一方面為沙柳的深加工利用開創(chuàng)了新途徑,可以促進(jìn)當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展。
(2)本發(fā)明所制得的纖維狀活性炭其比表面積為1310m2·g-1、得率為32%、碘吸附值為1330mg·g-1。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
實施例1
將五年生平茬沙柳熱磨成纖維,用低濃度強(qiáng)堿溶液(本實驗用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液)浸泡48h以去除沙柳纖維表面的灰分及其他雜質(zhì),用蒸餾水洗滌至中性,在(110±5)℃下烘至絕干;將上述預(yù)處理完全的沙柳纖維以浸漬比1∶2.5與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的磷酸氫二銨溶液在坩堝中浸泡24h,使活化劑充分浸入沙柳纖維內(nèi)部,取出在(110±5)℃環(huán)境中干燥6h,使水分完全揮發(fā);將干燥完全后的浸漬沙柳纖維轉(zhuǎn)移到坩堝中,在馬弗爐中以160℃氧化150min,以更好在活化過程中保持纖維形態(tài),氧化完成后將坩堝取出,置于氣氛爐中,在真空度-0.04MPa下充入氮氣保護(hù),當(dāng)真空度升至0.04MPa時,以5℃/min升溫速率升至900℃下活化80min,自然冷卻至室溫,隨后將碳化產(chǎn)物浸泡于5wt%鹽酸溶液中,室溫下以120r/min水浴震蕩35min,過濾后用蒸餾水洗滌碳化物至中性,將碳化物放入(110±5)℃烘箱中干燥6h,即可得到沙柳纖維狀活性炭。
經(jīng)檢測本發(fā)明所制得的沙柳纖維狀活性炭:對碘的吸附值為1241mg/g,得率為12.4%,比表面積為1009m2/g,平均孔徑為3.412nm。
實施例2
將五年生平茬沙柳熱磨成纖維,用低濃度強(qiáng)堿溶液(本實驗用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液)浸泡48h以去除沙柳纖維表面的灰分及其他雜質(zhì),用蒸餾水洗滌至中性,在(110±5)℃下烘至絕干;將上述預(yù)處理完全的沙柳纖維以浸漬比1∶3與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的磷酸氫二銨溶液在坩堝中浸泡24h,使活化劑充分浸入沙柳纖維內(nèi)部,取出在(110±5)℃環(huán)境中干燥6h,使水分完全揮發(fā);將干燥完全后的浸漬沙柳纖維轉(zhuǎn)移到坩堝中,在馬弗爐中以180℃氧化120min,以更好在活化過程中保持纖維形態(tài),氧化完成后將坩堝取出,置于氣氛爐中,在真空度-0.04MPa下充入氮氣保護(hù),當(dāng)真空度升至0.04MPa時,以6℃/min升溫速率升至850℃下活化60min,自然冷卻至室溫,隨后將碳化產(chǎn)物浸泡于5wt%鹽酸溶液中,室溫下以120r/min水浴震蕩35min,過濾后用蒸餾水洗滌碳化物至中性,將碳化物放入(110±5)℃烘箱中干燥6h,即可得到沙柳纖維狀活性炭。
經(jīng)檢測本發(fā)明所制得的沙柳纖維狀活性炭:比表面積為1310m2·g-1、得率為32%、碘吸附值為1330mg·g-1,平均孔徑為3.413nm。
實施例3
將五年生平茬沙柳熱磨成纖維,用低濃度強(qiáng)堿溶液(本實驗用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液)浸泡48h以去除沙柳纖維表面的灰分及其他雜質(zhì),用蒸餾水洗滌至中性,在(110±5)℃下烘至絕干;將上述預(yù)處理完全的沙柳纖維以浸漬比1∶3.5與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的磷酸氫二銨溶液在坩堝中浸泡24h,使活化劑充分浸入沙柳纖維內(nèi)部,取出在(110±5)℃環(huán)境中干燥6h,使水分完全揮發(fā);將干燥完全后的浸漬沙柳纖維轉(zhuǎn)移到坩堝中,在馬弗爐中以200℃氧化90min,以更好在活化過程中保持纖維形態(tài),氧化完成后將坩堝取出,置于氣氛爐中,在真空度-0.04MPa下充入氮氣保護(hù),當(dāng)真空度升至0.04MPa時,以8℃/min升溫速率升至800℃下活化40min,自然冷卻至室溫,隨后將碳化產(chǎn)物浸泡于5wt%鹽酸溶液中,室溫下以120r/min水浴震蕩35min,過濾后用蒸餾水洗滌碳化物至中性,將碳化物放入(110±5)℃烘箱中干燥6h,即可得到沙柳纖維狀活性炭。
經(jīng)檢測本發(fā)明所制得的沙柳纖維狀活性炭:對碘的吸附值為1356mg/g,得率為21%,比表面積為782m2/g,平均孔徑為3.83nm。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以作出若干改進(jìn)和潤飾,這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。