本實(shí)用新型屬化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種乙二醛氧化合成乙醛酸的反應(yīng)裝置，特別涉及一種乙二醛硝酸氧化法、空氣參與氧化的合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

乙醛酸是重要的精細(xì)化工原料，廣泛應(yīng)用于香料、制藥、農(nóng)藥、化工等行業(yè)。

乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸是國內(nèi)大多數(shù)企業(yè)采用的生產(chǎn)乙醛酸的工藝。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是投資小、成本較低。

乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

3CHO-CHO + 2HNO₃→ 3CHOCOOH + 2NO↑+ H₂O

目前，乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸工藝的明顯缺陷表現(xiàn)為以下幾方面.

大約有折合17±%的乙二醛被過度氧化轉(zhuǎn)化成了我們不需要的草酸，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

3CHOCOOH + 2HNO₃→3COOH-COOH + NO↑+H₂O

在尾氣吸收過程中，由于真空和氣液夾帶的作用，折合約有4-6%乙二醛進(jìn)入吸收塔被硝酸消耗掉。

乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)釜夾套的換熱面積只有15m²左右，降溫效果不能滿足氧化反應(yīng)放熱的需要.因此，反應(yīng)溫度不易控制。

空氣只參與了尾氣吸收反應(yīng)，沒有參與乙二醛的氧化反應(yīng)，這在客觀上增加了硝酸的耗量，加大了副產(chǎn)物草酸的產(chǎn)出量。

針對目前的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸工藝中的缺陷，我們經(jīng)過深入研究，成功研發(fā)出一種能減少以上缺陷的乙二醛氧化工藝技術(shù)和氧化裝置。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型提供了一種乙二醛氧化法合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置，其特征在于，1.能夠精準(zhǔn)控制反應(yīng)溫度，2.空氣能夠參與乙二醛的氧化反應(yīng)，3.乙二醛到乙醛酸的轉(zhuǎn)化率得到較大提升。

本實(shí)用新型提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置，它包括：反應(yīng)釜、硝酸加入管、循環(huán)泵、氣-液反應(yīng)器、空氣進(jìn)口、反應(yīng)管道、外置換熱器、循環(huán)水進(jìn)出口、回流冷凝器、冷鹽水進(jìn)出口、取樣口、乙醛酸出口、尾氣吸收塔，其特征在于，氣-液反應(yīng)器一端通過循環(huán)泵與反應(yīng)釜底部相連，氣-液反應(yīng)器的另一端通過外置換熱器與反應(yīng)釜上部相連，氣-液反應(yīng)器的側(cè)面進(jìn)口與空氣連通。

優(yōu)選地，本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所述的反應(yīng)釜夾套只與蒸汽管道連接，在本實(shí)用新型的反應(yīng)中它只用來加熱。

優(yōu)選地，本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所述的硝酸加入管端口加裝有自制的勻速滴加裝置。

優(yōu)選地，本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所述的氣-液反應(yīng)器為搪玻璃、PP或F₄材質(zhì)，其主體直徑為80-200mm，端口連接有流體加速器。

優(yōu)選地，本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所述的空氣進(jìn)口連接自制空氣凈化器。

優(yōu)選地，本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所述的反應(yīng)管道為PP、F₄或搪玻璃材質(zhì)，其長度為5.0-25.0m。

優(yōu)選地，本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所述的外置換熱器為石墨、玻璃材質(zhì)換熱器，換熱面積為10-80m²，其循環(huán)水進(jìn)出口連接有25°C±循環(huán)水。

優(yōu)選地，本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所述的回流冷凝器為蛇管式玻璃冷凝器，面積為1.5-15.0m²，其冷凝水進(jìn)出口連接有5-15°C的冷鹽水。

優(yōu)選地，本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所述的尾氣吸收塔為PP材質(zhì)，內(nèi)裝球形PE填料或波紋填料，由2-8臺(tái)吸收塔串聯(lián)成為一個(gè)吸收塔組合。

本實(shí)用新型提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置與之前的乙二醛氧化反應(yīng)裝置相比較，具有以下明顯的優(yōu)點(diǎn)：

1.硝酸的勻速加入，避免了局部過熱現(xiàn)象。

2.通過反應(yīng)釜夾套對反應(yīng)液進(jìn)行加熱，通過外置換熱器對反應(yīng)液進(jìn)行降溫，熱 冷分離操作更利于溫度的控制。

3.氣-液反應(yīng)器能使空氣源源不斷地進(jìn)入反應(yīng)液參與乙二醛的氧化反應(yīng)，進(jìn)而會(huì)溫和反應(yīng)條件、降低硝酸單耗，能夠提高乙二醛到乙醛酸的轉(zhuǎn)化率。

4.加速后的反應(yīng)液在相對封閉的反應(yīng)管道內(nèi)的反應(yīng)會(huì)更充分，這對提高乙二醛的轉(zhuǎn)化率非常有利。

5.通過增加回流冷凝器換熱面積，向回流冷凝器通冷鹽水的方法，使得氣-液夾帶的乙二醛和乙醛酸掉落回到反應(yīng)釜，同時(shí)，經(jīng)降溫后的反應(yīng)尾氣更有利于吸收塔回收稀硝酸。

如此裝置，本實(shí)用新型提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置，在使得反應(yīng)溫度易于控制的同時(shí)，還能夠使硝酸單耗有所降低，乙二醛到乙醛酸的轉(zhuǎn)化率有較大提高。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置的示意圖。

具體實(shí)施方式

為使本實(shí)用新型的裝置、技術(shù)方案更加清楚地表達(dá)，下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)、完整地描述.顯然，所描述的實(shí)施例只是本實(shí)用新型的一部分實(shí)施例，而非全部。

本具體實(shí)施方式實(shí)施例提供了一種乙二醛氧化法合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置，其特征在于，包括：1-硝酸加入管、2-其它原料加入管、3-硝酸滴加端口、4-蒸汽進(jìn)口、 5-反應(yīng)釜主體、6-蒸汽疏水出口、 7-反應(yīng)釜夾套、8-回流冷凝器、 9-冷鹽水進(jìn)口、10-冷鹽水出口、11-循環(huán)泵、12-氣-液反應(yīng)器、13-空氣進(jìn)口、14-外置換熱器、15-循環(huán)水進(jìn)口、16-循環(huán)水出口、17-取樣口、18-產(chǎn)品出口、19-吸收塔組合、20-可排放尾氣出口等。

本具體實(shí)施方式實(shí)施例的詳細(xì)過程如下：先把反應(yīng)所需的乙二醛、復(fù)合催化劑按比例加入反應(yīng)釜-5，啟動(dòng)攪拌，啟動(dòng)循環(huán)泵-11，使反應(yīng)液在氣-液反應(yīng)器-12、反應(yīng)管道、外置換熱器-14、反應(yīng)釜-5之間循環(huán).向反應(yīng)釜夾套-4內(nèi)通入蒸汽，一定溫度時(shí)反應(yīng)啟動(dòng)，把配制成一定濃度的稀硝酸通過硝酸加入管-1和硝酸滴加端口-3勻速加入反應(yīng)釜-5.反應(yīng)尾氣經(jīng)回流冷凝器-8冷凝后，一部分凝結(jié)回到反應(yīng)釜，另一部分進(jìn)入吸收塔組合-19轉(zhuǎn)化成稀硝酸，吸收后的尾氣經(jīng)尾氣出口-20排出.反應(yīng)液循環(huán)過程中，空氣通過氣-液反應(yīng)器-12源源不斷地進(jìn)入反應(yīng)液參與乙二醛的氧化反應(yīng).反應(yīng)到一定時(shí)間后，從取樣口-17取樣快速檢測乙二醛殘余，當(dāng)乙二醛殘余達(dá)到要求時(shí)，把反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)產(chǎn)品出口-18轉(zhuǎn)移至產(chǎn)品貯罐。

如此裝置，本具體實(shí)施方式實(shí)施例提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置，通過控制硝酸的加入方式，使硝酸能夠勻速加入，避免了局部過熱現(xiàn)象，進(jìn)而減少了副產(chǎn)物草酸的產(chǎn)生量。

如此裝置，本具體實(shí)施方式實(shí)施例提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置，所述的反應(yīng)釜夾套只用來對反應(yīng)液進(jìn)行加熱，外置換熱器只用來對反應(yīng)液進(jìn)行降溫，熱冷分離操作更有利于溫度的控制，避免了溫度的波動(dòng)跳動(dòng)，這對氧化反應(yīng)非常有利。

如此裝置，本具體實(shí)施方式實(shí)施例提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置，所述的氣-液反應(yīng)器能使空氣源源不斷地進(jìn)入反應(yīng)液參與乙二醛的氧化反應(yīng)，進(jìn)而會(huì)溫和反應(yīng)條件、降低硝酸單耗、提高乙二醛到乙醛酸的轉(zhuǎn)化率。經(jīng)氣-液反應(yīng)器加速后的反應(yīng)液在相對封閉的反應(yīng)管道內(nèi)的反應(yīng)會(huì)更充分，這對提高乙二醛到乙醛酸的轉(zhuǎn)化率、降低草酸產(chǎn)出量非常有利。

如此裝置，本具體實(shí)施方式實(shí)施例提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置，通過增加回流冷凝器換熱面積，向回流冷凝器通冷鹽水的方法，使得氣-液夾帶的乙二醛和乙醛酸掉落回到反應(yīng)釜，同時(shí)經(jīng)降溫后的反應(yīng)尾氣更利于吸收塔回收硝酸.這對減少乙二醛損耗、對硝酸的吸收非常有利。

作為優(yōu)選及舉例，本具體實(shí)施方式實(shí)施例提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所涉及的外置換熱器所通入的降溫用水可以是25°C±的循環(huán)水，但是，回流冷凝器所通入的降溫用水必須是15°C以下的冷鹽水。

作為優(yōu)選及舉例，本具體實(shí)施方式實(shí)施例提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所涉及氣-液反應(yīng)器，其工作壓力是0.01-0.03Mpa,因此要求氣-液反應(yīng)器承壓0.05Mpa。

作為優(yōu)選及舉例，本具體實(shí)施方式實(shí)施例提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置所涉及尾氣吸收塔組合，由2-8臺(tái)吸收塔組成，其末端的真空泵只起引流作用而不能顯示出負(fù)壓。

本實(shí)用新型提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯(lián)合反應(yīng)裝置的實(shí)施效果是：在使得反應(yīng)溫度易于控制的同時(shí)，還能夠使硝酸單耗有所降低，乙二醛到乙醛酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到83.0-87.0%，同時(shí)，由于乙醛酸產(chǎn)品中草酸及其它有機(jī)副產(chǎn)物量的減少，對后續(xù)的其它工序非常有利。

對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本實(shí)用新型.對這些實(shí)施例進(jìn)行的多種修改，對本專業(yè)的技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實(shí)用新型的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)，因此，本實(shí)用新型將不會(huì)限制于本文所示的這些實(shí)施例，凡是在本實(shí)用新型精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)，本實(shí)用新型所保護(hù)范圍是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。