本實(shí)用新型涉及化學(xué)機(jī)械技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，是涉及一種反應(yīng)釜。

背景技術(shù)：

目前，大部分的六氟磷酸鋰合成工藝均是采用以下步驟進(jìn)行合成：1、氣態(tài)的無水氫氟酸與固體五氯化磷進(jìn)行接觸反應(yīng)生成五氟化磷和氯化氫氣體；2、預(yù)先將氟化鋰溶解在液態(tài)氟化氫溶液中并將第1步反應(yīng)生成的混合氣體通入以進(jìn)行六氟磷酸鋰的合成；3、固液分離后，含有六氟磷酸鋰溶質(zhì)的氟化氫溶液冷凍結(jié)晶、真空干燥結(jié)晶物，得到六氟磷酸鋰。

但是，因氫氟酸和氯化氫都具有強(qiáng)烈的腐蝕性和毒性，整個合成過程極度危險，一旦泄露將對人員及周邊環(huán)境造成災(zāi)難性后果。為了避免出現(xiàn)氣體泄漏造成的安全隱患，也可以通過不用氫氟酸而使用其他固體物料制備五氟化磷氣體，這樣來降低腐蝕性和毒性。但是現(xiàn)有技術(shù)中沒有固體物料反應(yīng)制備氣體的設(shè)備。

因此，如何提供一種五氟化磷氣體的反應(yīng)釜，以實(shí)現(xiàn)固體物料反應(yīng)制備氣體，是本領(lǐng)域技術(shù)人員目前需要解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本實(shí)用新型提供了一種反應(yīng)釜，以降低安全隱患。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供如下技術(shù)方案：

一種反應(yīng)釜，用于對固體物料的化學(xué)反應(yīng)，其包括：

可沿軸線轉(zhuǎn)動的反應(yīng)釜罐體，所述反應(yīng)釜罐體為包括內(nèi)層殼體和套設(shè)在所述內(nèi)層殼體外側(cè)的外層殼體的雙層結(jié)構(gòu)，所述反應(yīng)釜罐體具有連通所述內(nèi)層殼體內(nèi)部的物料進(jìn)出口和氣體出口；

用于對所述內(nèi)層殼體內(nèi)部加熱的加熱裝置。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，還包括設(shè)置在所述內(nèi)層殼體和所述外層殼體之間的玻璃纖維保溫棉。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，所述加熱裝置為包裹在所述內(nèi)層殼體外側(cè)的履帶式電加熱陶瓷。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，還包括設(shè)置在所述內(nèi)層殼體內(nèi)部用于攪拌物料的內(nèi)抄板。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，所述反應(yīng)釜罐體的軸線平行于水平面，所述內(nèi)抄板沿所述反應(yīng)釜罐體的軸線方向延伸并且沿所述內(nèi)層殼體的周向均勻分布多個。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，所述內(nèi)層殼體與所述外層殼體通過彈性支撐柱連接。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，所述反應(yīng)釜罐體軸線方向的一端與用于驅(qū)動所述反應(yīng)釜罐體轉(zhuǎn)動的驅(qū)動裝置連接，另一端與支撐支架轉(zhuǎn)動連接。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，所述物料進(jìn)出口設(shè)置在所述反應(yīng)釜罐體的端部且遠(yuǎn)離軸線的位置處，所述氣體出口設(shè)置在所述反應(yīng)釜罐體的軸線上，且所述氣體出口設(shè)置有過濾篩網(wǎng)。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，還包括用于測量反應(yīng)溫度的熱電偶傳感器和調(diào)節(jié)所述加熱裝置溫度的溫度控制器。

優(yōu)選地，上述的反應(yīng)釜中，還包括用于檢測所述內(nèi)層殼體和所述外層殼體之間壓力的壓力傳感器和用于檢測氣體是否泄漏的氣體檢測傳感器。

經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，本實(shí)用新型公開了一種反應(yīng)釜，用于對固體物料的化學(xué)反應(yīng)，其包括反應(yīng)釜罐體和加熱裝置，該反應(yīng)釜罐體為可繞軸線轉(zhuǎn)動的雙層結(jié)構(gòu)，包括內(nèi)層殼體和外層殼體，內(nèi)層殼體作為反應(yīng)空間具有物料進(jìn)出口和氣體出口，外層殼體套設(shè)在內(nèi)層殼體的外側(cè)，以提供保護(hù)，加熱裝置為內(nèi)層殼體內(nèi)部加熱，為反應(yīng)提供熱源。該反應(yīng)釜可對固體的磷源和氟源進(jìn)行加熱反應(yīng)得到五氟化磷氣體，實(shí)現(xiàn)了固體物料反應(yīng)制備氣體。該反應(yīng)釜避免了使用氣態(tài)的氫佛酸，因此，避免了氫佛酸泄露造成的腐蝕性和毒性而產(chǎn)生的安全隱患，此外，將反應(yīng)釜設(shè)置為雙層結(jié)構(gòu)，可提高反應(yīng)釜的強(qiáng)度并且可防止出現(xiàn)氣體泄露的問題，進(jìn)一步降低了安全隱患。

附圖說明

為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的反應(yīng)釜的側(cè)視剖視圖；

圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的反應(yīng)釜的主視剖視圖。

具體實(shí)施方式

本實(shí)用新型的核心是提供一種反應(yīng)釜，以降低安全隱患。

下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本實(shí)用新型中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。

如圖1和圖2所示，本實(shí)用新型公開了一種反應(yīng)釜，用于對固體物料的化學(xué)反應(yīng)，本申請中以固體物料氟源和磷源的化學(xué)反應(yīng)得到氣體五氟化磷為例進(jìn)行描述，其包括反應(yīng)釜罐體和加熱裝置，該反應(yīng)釜罐體為可繞軸線轉(zhuǎn)動的雙層結(jié)構(gòu)，包括內(nèi)層殼體12和外層殼體11，內(nèi)層殼體12作為反應(yīng)空間具有物料進(jìn)出口21和氣體出口22，外層殼體11套設(shè)在內(nèi)層殼體12的外側(cè)，以提供保護(hù)，加熱裝置為內(nèi)層殼體12內(nèi)部加熱，為反應(yīng)提供熱源。該反應(yīng)釜可對固體的磷源和氟源進(jìn)行加熱反應(yīng)得到五氟化磷氣體，避免了使用氣態(tài)的氫佛酸，因此，避免了氫佛酸泄露造成的腐蝕性和毒性而產(chǎn)生的安全隱患，此外，將反應(yīng)釜設(shè)置為雙層結(jié)構(gòu)，可提高反應(yīng)釜的強(qiáng)度并且可防止出現(xiàn)氣體泄露的問題，進(jìn)一步降低了安全隱患。

在實(shí)際中，反應(yīng)釜罐體內(nèi)部的溫度和壓力較高，對設(shè)備整體強(qiáng)度和耐腐蝕性能要求亦較高。內(nèi)層殼體12在溫度和壓力較高的情況下工作，殼體的強(qiáng)度有一定下降。同時因反應(yīng)所需溫度較高，對反應(yīng)釜的保溫提出了更高的要求，因此設(shè)置了雙層殼體的結(jié)構(gòu)。其中，內(nèi)層殼體12為耐高壓和耐腐蝕性材料，而外層殼體11同樣是耐腐蝕和耐壓的承壓殼體，具體地，外層殼體11為兩個對稱的結(jié)構(gòu)通過法蘭111和密封墊組成形成膠囊型的殼體(本申請中膠囊型結(jié)構(gòu)具體為一個圓柱筒體兩端通過半球面封堵，膠囊型結(jié)構(gòu)的縱向截面為腰型)。在外層殼體11安裝完成后，進(jìn)行抽真空作業(yè)，使得內(nèi)層殼體12和外層殼體11之間形成真空，真空結(jié)構(gòu)使氣體對流傳熱減少。進(jìn)一步的，該反應(yīng)釜還包括設(shè)置在內(nèi)層殼體12和外層殼體11之間的玻璃纖維保溫棉13。玻璃纖維保溫棉13隔絕減少了輻射傳熱。即使內(nèi)層殼體12的溫度在400攝氏度情況下，外層殼體11也只是略微發(fā)熱，極大的緩解了熱量的損失。對于玻璃纖維保溫棉13的厚度可根據(jù)不同的需要進(jìn)行設(shè)定，且均在保護(hù)范圍內(nèi)，在具體實(shí)施中，可限定為100mm，但是本申請并不限定于此。

優(yōu)選的，對內(nèi)層殼體12加熱的加熱裝置設(shè)置在內(nèi)層殼體12和外層殼體11之間，具體的，為包裹在內(nèi)層殼體12外側(cè)的履帶式電加熱陶瓷3。通過熱傳遞的作用對內(nèi)層殼體12加熱，使內(nèi)層殼體12的內(nèi)部溫度達(dá)到反應(yīng)所需的溫度。此處僅提供了一種加熱裝置的具體形式，但是本申請并不僅限于此，只要能夠保證達(dá)到反應(yīng)所需溫度的加熱方式均在保護(hù)范圍內(nèi)。將加熱裝置包裹在內(nèi)層殼體12的外側(cè)，可使內(nèi)層殼體12各個部分受熱均勻，保證反應(yīng)的充分性。在實(shí)際中也可對加熱裝置的安裝位置進(jìn)行改變，例如將加熱裝置直接設(shè)置在內(nèi)層殼體12的內(nèi)部。

為了保證物料反應(yīng)的充分性，該反應(yīng)釜還包括設(shè)置在內(nèi)層殼體12內(nèi)部用于攪拌物料的內(nèi)抄板4。對于內(nèi)抄板4的原理可為自轉(zhuǎn)而攪動物料，也可隨反應(yīng)釜罐體的轉(zhuǎn)動而帶動物料轉(zhuǎn)動，并在重力作用下使物料掉落而達(dá)到攪拌的目的。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，對于能夠?qū)崿F(xiàn)物料攪拌的結(jié)構(gòu)均可為內(nèi)抄板4。

具體的，本申請中的反應(yīng)釜罐體為雙層結(jié)構(gòu)，類似雙層膠囊結(jié)構(gòu)，水平放置，即軸線平行于水平面。在此基礎(chǔ)上，將內(nèi)抄板4設(shè)置為沿反應(yīng)釜罐體的軸線方向延伸的平板，即平板的長度方向平行于反應(yīng)釜罐體的軸線。進(jìn)一步的，將內(nèi)抄板4設(shè)置為沿內(nèi)層殼體12的周向均勻布置的多個，優(yōu)選的，可為四個，對于內(nèi)抄板4的尺寸可根據(jù)不同的需要進(jìn)行設(shè)定，且均在保護(hù)范圍內(nèi)，優(yōu)選地，內(nèi)抄板4的邊緣與內(nèi)層殼體12的內(nèi)壁貼合。工作時，反應(yīng)釜罐體轉(zhuǎn)動過程中，粉體物料被內(nèi)抄板4帶動旋轉(zhuǎn)至內(nèi)層殼體12上部，并在重力作用下落下，達(dá)到反應(yīng)物料充分混合的作用。需要說明的是，內(nèi)抄板4也可與反應(yīng)釜罐體的軸線具有小于90°的夾角，使得內(nèi)抄板4除了可帶動物料由底部移動至高處，還軸向上具有推移攪拌作用。

進(jìn)一步的，該反應(yīng)釜罐體為雙層結(jié)構(gòu)，為了保證具有較高的耐高壓和耐腐蝕的性能，可優(yōu)選的將兩層殼體的材料均設(shè)置為316L不銹鋼材料。對于內(nèi)層殼體12和外層殼體11則通過彈性支撐柱連接，具體為彈性支撐鋼柱，以使內(nèi)層殼體12和外層殼體11之間具有一定的變形裕量，并且在彈性支撐鋼柱的剛性下可提高連接內(nèi)層殼體和外層殼體連接的穩(wěn)定性。

外層殼體11為密閉耐壓結(jié)構(gòu)同時其溫度接近于室溫，在室溫狀態(tài)下，強(qiáng)度較內(nèi)層殼體12強(qiáng)度更高。如出現(xiàn)極端情況，反應(yīng)釜內(nèi)層殼體12因釜內(nèi)壓力太高而爆裂時。殼體間的空間將作為緩沖層，可以有效阻止反應(yīng)氣體擴(kuò)散到生產(chǎn)環(huán)境中，以防止對操作人員和周邊環(huán)境造成影響。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，該反應(yīng)釜罐體軸線方向的一端與驅(qū)動裝置6連接，而另一端則與支撐支架71轉(zhuǎn)動連接。工作時，通過驅(qū)動裝置6的驅(qū)動使反應(yīng)釜罐體在支撐支架71上轉(zhuǎn)動。具體地，該反應(yīng)釜罐體的端部具有轉(zhuǎn)動軸，驅(qū)動裝置6為驅(qū)動電機(jī)，若驅(qū)動電機(jī)的轉(zhuǎn)速太快可在驅(qū)動電機(jī)的輸出端增加減速器，該轉(zhuǎn)動軸與驅(qū)動電機(jī)的輸出軸連接，在驅(qū)動電機(jī)的帶動下通過轉(zhuǎn)動軸帶動反應(yīng)釜罐體轉(zhuǎn)動，在此基礎(chǔ)上，反應(yīng)釜罐體的另一端與支撐支架之間需要為轉(zhuǎn)動連接。具體地，反應(yīng)釜罐體軸線處設(shè)置有一根軸，該軸一端與驅(qū)動裝置6連接，另一端通過軸承可轉(zhuǎn)動的架設(shè)在支撐支架71上。本申請中公開的驅(qū)動裝置6通過支架72支撐，以便于驅(qū)動電機(jī)的輸出軸與轉(zhuǎn)動軸連接。

具體的實(shí)施例中，將物料進(jìn)出口21設(shè)置在反應(yīng)釜罐體徑向的端部，而氣體出口22設(shè)置在反應(yīng)釜罐體的軸線上。本申請中的物料進(jìn)口和出口為同一個口，可減小反應(yīng)釜的物料進(jìn)出通道開口對反應(yīng)釜承壓強(qiáng)度的影響。在實(shí)際中，該反應(yīng)釜罐體的軸線平行于水平面，而物料進(jìn)出口21設(shè)置在徑向的端部，可在反應(yīng)釜罐體轉(zhuǎn)動時，物料進(jìn)出口21位置發(fā)生變化。在反應(yīng)釜罐體轉(zhuǎn)動過程中，當(dāng)物料進(jìn)出口21位于頂部(相對于水平面較高的位置)時，通過加料機(jī)構(gòu)向物料進(jìn)出口21處進(jìn)行加料操作，加料完成后，封閉物料進(jìn)出口21。設(shè)置的氣體出口22位于反應(yīng)釜罐體的軸線上，以避免氣體從氣體出口22排出時，攜帶粉末物料排出，而造成對物料的浪費(fèi)，而且還會影響氣體的純度。雖然將氣體出口22設(shè)置在反應(yīng)釜罐體的軸線上，但是在排放氣體時，還是會攜帶一些物料，因此，為了解決這個問題，在氣體出口22設(shè)置了過濾篩網(wǎng)5，具體地，該過濾篩網(wǎng)5位于內(nèi)層殼體12開口處。

具體的，內(nèi)層殼體12上的進(jìn)出料口穿過外層殼體11的填料密封裝置，通過專用接口法蘭與物料進(jìn)出管道法蘭連接，形成物料進(jìn)出口21。內(nèi)層殼體12的旋轉(zhuǎn)中心軸一端開設(shè)有氣體出口22，并與安裝的氣體出口管道連通，該管道在反應(yīng)釜一端即氣體開口處安裝有過濾篩網(wǎng)5，用于防止粉體物料跟隨氣體同時排出。

為了進(jìn)一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，該反應(yīng)釜還包括用于測量反應(yīng)溫度的熱電偶傳感器和調(diào)節(jié)加熱裝置溫度的溫度控制器。采用傳感器的設(shè)置，可實(shí)現(xiàn)對溫度的實(shí)時檢測和控制，提高了反應(yīng)溫度準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)了智能化。具體地，熱電偶傳感器為K型熱電偶傳感器，以檢測內(nèi)層殼體12內(nèi)反應(yīng)的溫度，并將測得的溫度信號輸送給溫度控制器，該溫度控制器接收到信號后根據(jù)設(shè)定的程序進(jìn)行處理，并對加熱裝置進(jìn)行相應(yīng)的處理。例如，當(dāng)接收到的信號低于預(yù)設(shè)值時，可調(diào)高加熱裝置的溫度，當(dāng)接收到的信號達(dá)到預(yù)設(shè)值時，則停止加熱裝置加熱。

此外，為了防止出現(xiàn)泄漏的問題，該反應(yīng)釜還包括用于檢測內(nèi)層殼體12和外層殼體11之間壓力值的壓力傳感器和用于檢測氣體是否泄露的氣體檢測傳感器8。在實(shí)際中，內(nèi)層殼體12和外層殼體11之間為真空，因此，壓力值為零，而當(dāng)內(nèi)層殼體12或者外層殼體11發(fā)生泄露時，內(nèi)層殼體12和外層殼體11之間的壓力值發(fā)生了變化，壓力傳感器通過檢測壓力值判斷反應(yīng)釜罐體是否發(fā)生泄露。在此基礎(chǔ)上還設(shè)置了用于檢測氣體是否泄漏的氣體檢測傳感器8，具體地，該氣體檢測傳感器8優(yōu)選可為五氟化磷氣體傳感器，即當(dāng)氣體檢測傳感器8檢測到五氟化磷氣體時則發(fā)出警報，以提醒五氟化磷氣體發(fā)生了泄露，并可判斷內(nèi)層殼體12有漏氣的問題。

反應(yīng)結(jié)束后，加熱裝置停止工作，同時通過氣體出口管道充入惰性氣體對釜內(nèi)殘余的反應(yīng)氣體進(jìn)行置換降溫操作。

降溫達(dá)到規(guī)定值后，物料進(jìn)出口21旋轉(zhuǎn)至下端，打開物料進(jìn)出口21的密閉裝置，連接專用的螺旋排料機(jī)構(gòu)，將釜內(nèi)的物料排出。

設(shè)備工作溫度控制范圍為：攝氏0度—攝氏500度，工作壓力在-0.09MPA—1.2MPA。

本說明書中各個實(shí)施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個實(shí)施例重點(diǎn)說明的都是與其他實(shí)施例的不同之處，各個實(shí)施例之間相同相似部分互相參見即可。

對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本實(shí)用新型。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實(shí)用新型的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本實(shí)用新型將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。