本實用新型屬于晶體制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種溶劑熱法晶體制備高壓反應(yīng)釜。
背景技術(shù):
目前,溶劑熱法指的是在密封的高壓高溫條件下,以水或其他有機溶劑為溶劑進行的化學(xué)反應(yīng)。它常適用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科學(xué)研究,是高校教學(xué)、科研常用的方法之一。溶劑熱法制備晶體一般是將金屬鹽、配體與溶劑混合,放入聚四氟襯的不銹鋼反應(yīng)釜里,將反應(yīng)釜封好后放入烘箱中加熱,設(shè)置烘箱溫度慢慢上升至80~200℃,隨著溫度的升高,反應(yīng)物就會逐步溶解,在自生壓力下反應(yīng),保持恒溫一段時間后,慢慢降溫使晶體析出。溶劑熱法反應(yīng)時間短,解決了反應(yīng)物在室溫下不能溶解的缺陷,并且在劇烈的反應(yīng)條件下,可以得到常溫反應(yīng)不能獲得的結(jié)構(gòu),從而增加合成產(chǎn)物的多樣性。然而,實驗室常用的高壓反應(yīng)釜主要由不銹鋼材質(zhì)釜體、密度較高的聚四氟乙烯襯和不銹鋼金屬桿組成。由于聚四氟乙烯的透明度低,且晶體常生長在襯的底部和內(nèi)壁,這就給操作者觀察晶體和晶體的取出測試帶來了諸多不便。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本實用新型為解決公知技術(shù)中存在的現(xiàn)有的高壓反應(yīng)釜不易觀察與測試的問題而提供一種結(jié)構(gòu)簡單、安裝使用方便、提高工作效率的溶劑熱法晶體制備高壓反應(yīng)釜。
本實用新型為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:該溶劑熱法晶體制備高壓反應(yīng)釜包括:高壓反應(yīng)釜體、聚四氟乙烯襯、聚四氟乙烯槽、聚四氟乙烯桿、聚四氟乙烯襯蓋、金屬桿;
高壓反應(yīng)釜體的內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯襯,聚四氟乙烯襯的內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯槽,聚四氟乙烯槽的中部底端與聚四氟乙烯桿的一端連接,聚四氟乙烯桿的另一端與聚四氟乙烯襯蓋內(nèi)部中間對應(yīng)的位置連接;聚四氟乙烯襯與聚四氟乙烯襯蓋扣在一起,金屬桿是插在高壓反應(yīng)釜體蓋頂部支桿處,用于擰緊高壓反應(yīng)釜。
本實用新型還可以采用如下技術(shù)措施:
所述的金屬桿、高壓反應(yīng)釜體為不銹鋼材質(zhì)。
所述的聚四氟乙烯襯、聚四氟乙烯桿、聚四氟乙烯襯蓋和聚四氟乙烯槽為聚四氟乙烯材質(zhì)。
所述的聚四氟乙烯槽通過聚四氟乙烯桿與聚四氟乙烯襯蓋相連接,且為一整體。
所述的聚四氟乙烯槽為上部開口的長方體裝置,尺寸為長*寬*高=10mm*10mm*5mm,壁厚為3mm;聚四氟乙烯桿的直徑Φ=0.5cm。
所述的聚四氟乙烯槽與聚四氟乙烯襯底部應(yīng)保持0.5cm~1.0cm的高度。
所述的聚四氟乙烯襯蓋與聚四氟乙烯襯連接為螺紋連接。
本實用新型具有的優(yōu)點和積極效果是:該溶劑熱法晶體制備高壓反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)簡單,設(shè)計合理,成本低廉,解決了一般高壓反應(yīng)釜制備的晶體不便于觀察和取出測試的缺點。
附圖說明
圖1是本實用新型實施例提供的溶劑熱法晶體制備高壓反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖中:1、高壓反應(yīng)釜體;2、聚四氟乙烯襯;3、聚四氟乙烯槽;4、聚四氟乙烯桿;5、聚四氟乙烯襯蓋;6、金屬桿。
具體實施方式
為能進一步了解本實用新型的發(fā)明內(nèi)容、特點及功效,茲例舉以下實施例,并配合附圖詳細說明如下:
請參閱圖1所示:該溶劑熱法晶體制備高壓反應(yīng)釜包括:高壓反應(yīng)釜體1、聚四氟乙烯襯2、聚四氟乙烯槽3、聚四氟乙烯桿4、聚四氟乙烯襯蓋5、金屬桿6。
高壓反應(yīng)釜體1的內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯襯2,聚四氟乙烯襯2的內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯槽3,聚四氟乙烯槽3的中部底端與聚四氟乙烯桿4的一端連接,聚四氟乙烯桿4的另一端與聚四氟乙烯襯蓋5內(nèi)部中間對應(yīng)的位置連接;聚四氟乙烯襯2與聚四氟乙烯襯蓋5扣在一起,金屬桿6是插在高壓反應(yīng)釜體1蓋頂部支桿處,用于擰緊高壓反應(yīng)釜。聚四氟乙烯襯2與聚四氟乙烯蓋5是扣在一起的,可打開,并非一個整體;當(dāng)把藥品裝入聚四氟乙烯襯后,聚四氟乙烯襯整體放入高壓反應(yīng)釜里(即金屬外殼),為保證高溫高壓反應(yīng)過程中,聚四氟乙烯襯的安全性,一般會用金屬桿擰緊高壓反應(yīng)釜蓋。
所述的金屬桿6、高壓反應(yīng)釜體1為不銹鋼材質(zhì)。
所述的聚四氟乙烯襯2、聚四氟乙烯桿4、聚四氟乙烯襯蓋5和聚四氟乙烯槽3為聚四氟乙烯材質(zhì)。
所述的聚四氟乙烯槽3通過聚四氟乙烯桿4與聚四氟乙烯襯蓋5相連接,且為一整體。
所述的聚四氟乙烯槽為上部開口的長方體裝置,尺寸為長*寬*高=10mm*10mm*5mm,壁厚為3mm;聚四氟乙烯桿4的直徑Φ=0.5cm。
所述的聚四氟乙烯槽3與聚四氟乙烯襯2底部應(yīng)保持0.5cm~1.0cm的高度。
所述的聚四氟乙烯襯蓋5與聚四氟乙烯襯2連接為螺紋連接。
本實用新型具有的優(yōu)點和積極效果是:該溶劑熱法晶體制備高壓反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)簡單,設(shè)計合理,成本低廉,解決了一般高壓反應(yīng)釜制備的晶體不便于觀察和取出測試的缺點。
將配體和配位中心金屬離子溶解后,放入聚四氟乙烯襯2中,再將連有聚四氟乙烯槽3的襯蓋蓋上,組裝好反應(yīng)釜裝置,用不銹鋼金屬桿6拎緊,放入特設(shè)溫度的烘箱中加熱。晶體將會在聚四氟乙烯襯2的內(nèi)壁、底部及聚四氟乙烯槽3上生成,小心取下帶聚四氟乙烯槽3的聚四氟乙烯襯蓋5,則可輕易觀察晶體的生長情況,并取出晶體進行后續(xù)測試。
以上所述僅是對本實用新型的較佳實施例而已,并非對本實用新型作任何形式上的限制,凡是依據(jù)本實用新型的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改,等同變化與修飾,均屬于本實用新型技術(shù)方案的范圍內(nèi)。