本實(shí)用新型涉及冷卻結(jié)晶設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超聲結(jié)晶器，主要用于結(jié)晶純化制備高純超細(xì)高錸酸銨產(chǎn)品。

背景技術(shù)：

在錸回收工藝中，經(jīng)提取得到的粗高錸酸銨，不符合下游工業(yè)要求，通常需要將粗高錸酸銨進(jìn)行結(jié)晶處理來制備高純度的高錸酸銨產(chǎn)品，將粗高錸酸銨在100℃下溶解于純水中，冷卻至3~10℃，在結(jié)晶器中結(jié)晶2~6hr，脫水，干燥，制得產(chǎn)品。實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，采用常規(guī)的結(jié)晶器，在釜體外加冷卻夾套對(duì)高錸酸銨溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，制得的高錸酸銨晶體存在粒度大、顆粒不均勻的問題，摻雜有雜質(zhì)，影響高錸酸銨產(chǎn)品的純度和粒度，而且結(jié)晶時(shí)間長；究其原因，晶核先在釜體內(nèi)壁形成，晶體在釜體內(nèi)結(jié)晶速度存在差別，生成的晶體顆粒不均、易包覆。提高高錸酸銨結(jié)晶效率，改善晶形，都需要對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)構(gòu)改進(jìn)。

采用超聲波強(qiáng)化溶液結(jié)晶，利用超聲空化效應(yīng)，來加快結(jié)晶過程中的結(jié)晶速度，能夠有效控制產(chǎn)品顆粒形態(tài)、晶體品質(zhì)和粒度分布，成為強(qiáng)化溶液結(jié)晶方法的首選方式，對(duì)結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)改進(jìn)已經(jīng)有公開的技術(shù)：

Accentus PLC（US7244307）采用高強(qiáng)度超聲波生產(chǎn)結(jié)晶材料，將功率在25~150W的超聲波換能器直接安裝在結(jié)晶器釜體外壁上，來生產(chǎn)甜味劑阿斯巴甜和氨基酸；北京弘祥隆生物技術(shù)股份有限公司（CN201120402286.8）采用超聲結(jié)晶設(shè)備來結(jié)晶純化天然產(chǎn)物或化學(xué)藥物，其超聲換能器安裝于循環(huán)管路外壁上；華南理工大學(xué)（CN201120324206.1）使用的臥式螺旋推進(jìn)式超聲冷卻結(jié)晶機(jī)，將多個(gè)超聲發(fā)生器均勻安裝在結(jié)晶機(jī)外壁冷卻夾套上；江蘇瑞陽化工股份有限公司（CN200920042906.4）的超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置，在容器側(cè)面設(shè)置超聲換能器安裝孔并安裝超聲換能器；

由于超聲波是通過機(jī)械振動(dòng)傳播，上述已公開技術(shù)中，超聲波換能器安裝于金屬容器外壁、循環(huán)管路外壁或冷卻夾套上，超聲波不是直接作用于物料上，而是經(jīng)器壁多層反射損耗，作用能量受限，作用到物料上的能量降低，利用率低；而且，由于換能器是固定結(jié)構(gòu)設(shè)置，機(jī)械振動(dòng)大，釜體易受空化腐蝕，加上換能器在使用時(shí)由于能量傳遞、本身功率損耗等原因會(huì)發(fā)熱，設(shè)備使用壽命降低，不易拆卸和保養(yǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的在于提供一種超聲結(jié)晶器，克服現(xiàn)有超聲結(jié)晶器固定安裝結(jié)構(gòu)存在的反射損耗大超聲波利用率低、不易檢查更換的弊端，使超聲波能夠直接作用于物料，利用率高，可拆卸結(jié)構(gòu)的超聲波換能器易于檢查更換，利于工業(yè)化。

本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案：

一種超聲結(jié)晶器，設(shè)有敞口的釜體，在釜體外設(shè)置有制冷機(jī)、超聲波發(fā)生器和控制系統(tǒng)，在釜體內(nèi)壁設(shè)置有冷卻夾套，冷卻夾套內(nèi)設(shè)置有冷卻管，所述冷卻管內(nèi)充裝有制冷劑液體并連通制冷機(jī)；在所述釜體頂部出口水平設(shè)置有保溫隔熱板，所述保溫隔熱板形狀與所述釜體頂部出口截面相匹配；在所述釜體內(nèi)設(shè)置有可拆卸超聲波換能器；在所述保溫隔熱板上設(shè)有安裝孔，所述安裝孔與所述超聲波換能器一一對(duì)應(yīng)，所述超聲波換能器通過導(dǎo)線與超聲波發(fā)生器相連，所述導(dǎo)線穿出所述安裝孔。

作為優(yōu)選，所述超聲波換能器為超聲波振動(dòng)棒，所述超聲波振動(dòng)棒設(shè)有2個(gè)以上，每個(gè)超聲波振動(dòng)棒頂部通過連接桿固定于對(duì)應(yīng)的安裝孔上，所述導(dǎo)線穿過所述連接桿與超聲波發(fā)生器相連，所述超聲波振動(dòng)棒底部設(shè)于釜體內(nèi)結(jié)晶液液面以下。

作為優(yōu)選，所述超聲波換能器為超聲波振動(dòng)板，所述超聲波振動(dòng)板置于釜體底部并與所述釜體底部水平截面形狀相匹配，超聲波振動(dòng)板通過豎直固定桿固定于安裝孔上，所述導(dǎo)線穿過所述固定桿與超聲波發(fā)生器相連。

作為優(yōu)選，所述超聲結(jié)晶器設(shè)置有攪拌裝置，所述攪拌裝置的攪拌軸穿出并固定于所述保溫隔熱板上。

作為優(yōu)選，在所述保溫隔熱板與所述釜體頂部出口間設(shè)有密封墊。

采用本實(shí)用新型的超聲結(jié)晶器，來進(jìn)行高錸酸銨結(jié)晶純化操作，利用超聲波輔助低溫結(jié)晶，能夠縮短結(jié)晶時(shí)間，結(jié)晶過程中無需添加晶種就能生產(chǎn)粒度小、顆粒均勻、少摻雜的高純高錸酸銨產(chǎn)品；相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中超聲波換能器設(shè)置于釜體外壁或釜體夾套內(nèi)超聲波需要經(jīng)過釜體器壁作用于物料造成反射損耗的弊端，由于本實(shí)用新型的超聲波換能器直接設(shè)于釜體內(nèi)，超聲波能夠直接作用于物料，超聲波利用率高，超聲波能量被物料消耗，也減少了對(duì)釜體的空化腐蝕；相對(duì)于現(xiàn)有超聲結(jié)晶器的固定安裝結(jié)構(gòu)，本實(shí)用新型的超聲波換能器采用可拆卸結(jié)構(gòu)，易檢查更換，超聲波功率易于調(diào)節(jié)，利于工業(yè)化。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施方式一的超聲結(jié)晶器裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為圖1中A-A向視圖；

圖3為本實(shí)用新型實(shí)施方式二的超聲結(jié)晶器裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為圖3中B-B向視圖。

附圖中：10、釜體；12、制冷機(jī)；14、超聲波發(fā)生器；16、冷卻夾套；18、冷卻管；20、放液閥；22、保溫隔熱板；24、超聲波換能器；26、安裝孔；28、導(dǎo)線；30、連接桿；32、結(jié)晶液液面；34、攪拌裝置；36、攪拌軸；38、控制系統(tǒng)；40、固定桿。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步闡述。

實(shí)施方式一：

一種超聲結(jié)晶器，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，設(shè)有敞口的釜體10，在釜體10外設(shè)置有制冷機(jī)12、超聲波發(fā)生器14和控制系統(tǒng)38，在釜體10內(nèi)壁設(shè)置有冷卻夾套16，在冷卻夾套16內(nèi)設(shè)置冷卻管18，冷卻管18內(nèi)充裝有制冷劑液體并連通制冷機(jī)12，具體實(shí)施時(shí)，制冷劑優(yōu)先采用行業(yè)熟知的混合制冷劑R401A；在釜體10頂部出口水平設(shè)置有保溫隔熱板22，保溫隔熱板22形狀與釜體10頂部出口截面相匹配，具體實(shí)施時(shí)，保溫隔熱板22可采用法蘭連接方式固定于釜體10上，也可采用螺栓連接方式，保溫隔熱板22匹配并固定于釜體10頂部時(shí)，能夠保證超聲結(jié)晶器處于密閉保溫狀態(tài)下操作，具體實(shí)施時(shí)，還可以在保溫隔熱板22與釜體10頂部出口間設(shè)置密封墊，以強(qiáng)化密閉效果；

在釜體10內(nèi)設(shè)置有超聲波換能器24，在保溫隔熱板22上設(shè)有與超聲波換能器24對(duì)應(yīng)的安裝孔26，本實(shí)施例中，超聲波換能器24為超聲波振動(dòng)板，超聲波振動(dòng)板直接置于釜體10底部并與釜體10底部水平截面形狀相匹配，保證結(jié)晶操作時(shí)超聲波振動(dòng)板始終處于結(jié)晶液面34以下，如圖2所示，釜體10底部水平截面為圓形，超聲波振動(dòng)板為相匹配的內(nèi)徑略小于釜體內(nèi)徑的圓形板，以充分利用超聲能量，并易于拆卸和清洗；超聲波振動(dòng)板通過豎直的固定桿40固定于安裝孔26上，導(dǎo)線28穿過固定桿40與超聲波發(fā)生器14相連；

本實(shí)施方式中，還設(shè)有攪拌裝置34，攪拌裝置34的攪拌軸36穿出并固定于保溫隔熱板22上，具體實(shí)施時(shí)在釜體10底部還設(shè)置有放液閥20，便于結(jié)晶放料操作。

實(shí)施方式二：

一種超聲結(jié)晶器，其結(jié)構(gòu)如圖3所示，設(shè)有敞口的釜體10，在釜體10外設(shè)置有制冷機(jī)12、超聲波發(fā)生器14和控制系統(tǒng)38，在釜體10內(nèi)壁設(shè)置有冷卻夾套16，在冷卻夾套16內(nèi)設(shè)置冷卻管18，冷卻管18內(nèi)充裝有制冷劑液體并連通制冷機(jī)12，制冷劑采用混合制冷劑R401A；在釜體10頂部出口水平設(shè)置有保溫隔熱板22，保溫隔熱板22形狀與釜體10頂部出口截面相匹配，具體實(shí)施時(shí)，保溫隔熱板22采用螺栓連接方式固定于釜體10頂部，以保證超聲結(jié)晶器處于密閉保溫狀態(tài)下操作；

在釜體10內(nèi)設(shè)置有超聲波換能器24，在保溫隔熱板22上設(shè)有與超聲波換能器24對(duì)應(yīng)的安裝孔26，本實(shí)施例中，如圖4所示，超聲波換能器24為5個(gè)超聲波振動(dòng)棒，每個(gè)超聲波振動(dòng)棒頂部通過連接桿30固定于對(duì)應(yīng)的安裝孔26上，均勻置于釜體10內(nèi)，以充分利用超聲能量，并易于拆卸和清洗，導(dǎo)線28穿過連接桿30與超聲波發(fā)生器14相連，超聲波振動(dòng)棒底部設(shè)于釜體10內(nèi)結(jié)晶液液面32以下；在釜體10底部設(shè)置有放液閥20。

實(shí)施例：

采用本實(shí)用新型的超聲結(jié)晶器進(jìn)行粗高錸酸銨結(jié)晶純化操作，超聲結(jié)晶器為圓形釜體，設(shè)有厚度為70mm的冷卻夾套，夾套內(nèi)設(shè)冷卻管，冷卻管內(nèi)充裝有制冷劑R401A，冷卻管與制冷機(jī)連通，釜體頂部設(shè)有圓形保溫隔熱板，保溫隔熱板與釜體頂部出口設(shè)圓環(huán)形密封墊，保溫隔熱板上設(shè)有4個(gè)均布的安裝孔，對(duì)應(yīng)安裝有4個(gè)超聲波振動(dòng)棒，超聲波振動(dòng)棒通過導(dǎo)線分別與超聲波發(fā)生器相連；控制系統(tǒng)設(shè)有溫度控制器；

將粗高錸酸銨于90℃下溶解于純水中，引入超聲結(jié)晶器中，開啟制冷機(jī)，冷卻至3~10℃，結(jié)晶，放液，脫水，干燥，制得高錸酸銨產(chǎn)品；

實(shí)踐表明，采用上述超聲結(jié)晶器，結(jié)晶時(shí)間縮短至常規(guī)結(jié)晶器的30%，得到的高錸酸錠產(chǎn)品粒度在微米級(jí)，顆粒均勻，摻雜少，純度達(dá)99.9%以上，而且超聲波振動(dòng)棒易拆卸清洗更換，使用方便。