本實(shí)用新型涉及水熱反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種可實(shí)現(xiàn)固液分離的水熱反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

水熱制備技術(shù)利用特殊設(shè)計(jì)的裝置，人為制造一個(gè)高溫高壓環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解和重結(jié)晶。水熱合成法的優(yōu)點(diǎn)如下：1)水熱法可以制備其他方法難以制備的物質(zhì)某些物相。水熱反應(yīng)是在一個(gè)密閉容器中進(jìn)行的，因此能夠?qū)崿F(xiàn)對反應(yīng)氣氛的控制，形成特定的氧化或還原條件，制備其他技術(shù)難以制得的物質(zhì)某些物相；2)在水熱體系中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)具有更快的反應(yīng)速率。在水熱條件下，當(dāng)體系存在溫度梯度時(shí)，溶液具有較低的黏度和較大的密度變化，使得溶液的對流更為迅速，溶解溶質(zhì)更為有效，從而使化學(xué)反應(yīng)具有更快的反應(yīng)速率；3)水熱法可以加速氧化物晶體的低溫脫溶和有序-無序轉(zhuǎn)變； 4)水熱法合成的氧化物粉體具有合成溫度低、純度高、結(jié)晶形態(tài)好的特點(diǎn)；5) 水熱法使用相對較低的反應(yīng)溫度，可以制備其他方法難以制備的物質(zhì)低溫同質(zhì)異構(gòu)體。

水熱反應(yīng)一般是在密閉耐壓容器中進(jìn)行，由于反應(yīng)溫度超過體系溶劑沸點(diǎn)溫度而使反應(yīng)體系處于高溫高壓狀態(tài)，以此來實(shí)現(xiàn)在普通條件下難以進(jìn)行的反應(yīng)。由于水熱反應(yīng)在進(jìn)行中設(shè)備帶有高壓，所以在反應(yīng)結(jié)束后一般待設(shè)備冷卻到反應(yīng)體系溶劑沸點(diǎn)以下再打開設(shè)備對產(chǎn)品進(jìn)行處理。現(xiàn)有技術(shù)公開一種能在常溫下進(jìn)行固液分離的反應(yīng)釜固液分離裝置，包括反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜的中部一側(cè)設(shè)置有加藥口，底部設(shè)置廢液口，在加藥口下方的反應(yīng)釜內(nèi)傾斜設(shè)置有一層過濾網(wǎng)，在與反應(yīng)釜連接的過濾網(wǎng)的一端設(shè)置廢渣推桿，廢渣推桿連接有電機(jī)，電機(jī)置于反應(yīng)釜外，在傾斜設(shè)置的過濾網(wǎng)的位置較低的一端的反應(yīng)釜上設(shè)置有廢渣排出口；在與加藥口相對的反應(yīng)釜另外一側(cè)設(shè)置有液體抽出口，在液體抽出口處設(shè)置有集液槽，集液槽由截面呈L形狀的支耳與反應(yīng)釜固定連接而成；在加藥口與過濾網(wǎng)間的反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置活動(dòng)擋板，活動(dòng)擋板的一端通過在反應(yīng)釜壁上設(shè)置的孔伸出反應(yīng)釜外，另外一端與反應(yīng)釜的內(nèi)壁連接，在反應(yīng)釜的內(nèi)壁上對應(yīng)設(shè)置有容納活動(dòng)擋板端部的凹槽。通過在加藥口下方的反應(yīng)釜內(nèi)傾斜設(shè)置有一層過濾網(wǎng)來實(shí)現(xiàn)固液分離，使得裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，增加了裝置本身的成本和組裝裝置的人工成本，不易于工業(yè)化生產(chǎn)，此外，對于不同粒徑的固體顆粒的分離還需要更換不同孔徑的濾網(wǎng)，使得操作復(fù)雜。

但有些體系在反應(yīng)結(jié)束回到相對低溫、低壓的狀態(tài)時(shí)，反應(yīng)體系會(huì)發(fā)生變化或逆向反應(yīng)，造成收率減少甚至完全回到反應(yīng)初始狀態(tài)。為了避免以上問題的發(fā)生，對于產(chǎn)物是固體的反應(yīng)體系，需要在反應(yīng)的高溫高壓條件下直接完成固液分離，斷絕逆反應(yīng)發(fā)生的途徑，所以亟需一種可在高溫高壓條件下實(shí)現(xiàn)固液分離的水熱反應(yīng)裝置。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是提出一種可在高溫高壓條件下實(shí)現(xiàn)固液分離的水熱反應(yīng)裝置，來解決一些體系在反應(yīng)結(jié)束回到相對低溫、低壓的狀態(tài)時(shí)，反應(yīng)體系會(huì)發(fā)生變化或逆向反應(yīng)，造成收率減少甚至完全回到反應(yīng)初始狀態(tài)的問題。

為達(dá)此目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：

一種水熱反應(yīng)裝置，包括外殼，所述外殼上連接有驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，還包括用于給所述外殼加熱的加熱裝置，所述外殼上設(shè)置有沿豎直方向的旋轉(zhuǎn)軸，所述外殼繞所述旋轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)，所述外殼的內(nèi)部固定連接有內(nèi)膽，所述內(nèi)膽的內(nèi)部有內(nèi)腔，所述內(nèi)膽沿所述旋轉(zhuǎn)軸方向的中間部位向外凸起。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述外殼為金屬外殼。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述外殼分為上殼與下殼。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述加熱裝置為電磁加熱器。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，還包括紅外測溫計(jì)，用來測量和控制內(nèi)膽內(nèi)部的反應(yīng)溫度。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，紅外溫度計(jì)與加熱裝置構(gòu)成反饋控制回路。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽的底部開設(shè)有下開口，所述下開口內(nèi)放置有與其相適配的下壓塞，所述內(nèi)膽的頂部開設(shè)有上開口，所述上開口內(nèi)放置有與其相適配的上壓塞。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽的內(nèi)壁上各點(diǎn)到旋轉(zhuǎn)軸的距離從下至上先逐漸增大，然后逐漸減小。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，通過所述旋轉(zhuǎn)軸的平面與所述內(nèi)膽的內(nèi)壁形成的交線上任意一點(diǎn)的切線與水平線的夾角為β，在所述內(nèi)膽與所述下壓塞的接觸處滿足ω²r/tanβ>g，式中，ω為所述內(nèi)膽旋轉(zhuǎn)的角速度，r為所述內(nèi)膽與所述下壓塞的接觸處距旋轉(zhuǎn)軸的距離，g為重力加速度。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述交線為光滑外凸曲線。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述交線由直線連接形成，或由直線和曲線連接形成。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置在所述外殼的底部中心位置。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)上設(shè)置有連接桿，所述外殼上設(shè)置有與所述連接桿相配合固定的卡口。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述連接桿設(shè)置在所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)底部的中心位置，所述卡口設(shè)置在所述外殼頂部的中心位置。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述下壓塞的頂部呈尖端形，并指向所述內(nèi)膽的內(nèi)部。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)為變速電機(jī)。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述變速電機(jī)的轉(zhuǎn)速為0-18000轉(zhuǎn)/分。

一種使用上述水熱反應(yīng)裝置的水熱純化方法，其包括如下步驟：

步驟A：將需要進(jìn)行水熱反應(yīng)的固液混合物放置于所述內(nèi)膽中；

步驟B：密封所述水熱反應(yīng)裝置后，將所述水熱反應(yīng)裝置升溫進(jìn)行水熱提純，得到水熱提純產(chǎn)物；

步驟C：將所述水熱反應(yīng)裝置低速轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行內(nèi)部反應(yīng)體系傳質(zhì)；

步驟D：將所述水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)行固液分離；

步驟E：將所述水熱反應(yīng)裝置的速度逐漸降低，直至停止轉(zhuǎn)動(dòng)；

步驟F：待所述水熱反應(yīng)裝置降溫降壓后，使上、下殼分離，從所述下開口放出液體，從所述內(nèi)膽中刮出固體顆粒。

本實(shí)用新型的有益效果為：

本實(shí)用新型通過在外殼上設(shè)置使其沿豎直方向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)軸并連接可使外殼轉(zhuǎn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，在固定在外殼內(nèi)部的內(nèi)膽上設(shè)置有位于內(nèi)膽中間部位的向外的凸起，可以使得本水熱反應(yīng)裝置在高溫高壓的環(huán)境下，通過外殼及內(nèi)膽的高速運(yùn)轉(zhuǎn)，產(chǎn)生超重力場，使固液混合物中的固體顆粒在超重力狀態(tài)下堆積在內(nèi)膽的中間的凸起部位并壓實(shí)，當(dāng)固液分離基本完成時(shí)，外殼在驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的帶動(dòng)下逐漸減慢速度直至停止轉(zhuǎn)動(dòng)，被分離的液體受到自身重力的作用，回流至內(nèi)膽的底部，從而實(shí)現(xiàn)固體顆粒與液體的分離。此外，固體顆粒與液體的分離可以在高溫高壓的條件下進(jìn)行，避免了有些體系在水熱反應(yīng)結(jié)束后回到相對低溫、低壓的狀態(tài)時(shí)，反應(yīng)體系會(huì)發(fā)生變化或逆向反應(yīng)，造成收率減少甚至完全回到反應(yīng)初始狀態(tài)的現(xiàn)象。并且，本裝置不需要濾網(wǎng)，所以適用于不同粒徑的固體顆粒的分離，不需要更換不同孔徑的濾網(wǎng)，使得操作簡單，膽全部封閉，無需密封環(huán)等附加部件，結(jié)構(gòu)簡單，十分易于工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對本實(shí)用新型實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的內(nèi)容和這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例一提供的水熱反應(yīng)裝置運(yùn)轉(zhuǎn)前的工作狀態(tài)圖；

圖2是本實(shí)用新型實(shí)施例一提供的水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)時(shí)的工作狀態(tài)圖；

圖3是本實(shí)用新型實(shí)施例一提供的水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)停止時(shí)的狀態(tài)圖；

圖4是本實(shí)用新型實(shí)施例一提供的水熱反應(yīng)裝置中內(nèi)膽的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是本實(shí)用新型實(shí)施例一提供的水熱反應(yīng)裝置在高速運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)物料加速度場分布示意圖；

圖6是不同轉(zhuǎn)速下徑向加速度隨半徑變化圖；

圖7是本實(shí)用新型實(shí)施例一提供的水熱反應(yīng)裝置中的內(nèi)膽與下壓塞接觸處的加速度分析圖。

圖中標(biāo)記如下：

1-外殼；2-驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)；3-旋轉(zhuǎn)軸；4-內(nèi)膽；5-下壓塞；6-上壓塞；7-紅外測溫儀；8-固液混合物；9-液體；10-固體顆粒；

11-卡口；12-上殼；13-下殼；

21-連接桿；

41-內(nèi)腔；42-下開口；43-上開口。

具體實(shí)施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本實(shí)用新型的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案。

實(shí)施例一

如圖1-圖7所示，實(shí)施例一提供了一種可在高溫高壓條件下實(shí)現(xiàn)固液分離的水熱反應(yīng)裝置，包括外殼1，外殼1上連接有驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2，還包括用于給外殼 1加熱的加熱裝置，外殼1上設(shè)置有沿豎直方向的旋轉(zhuǎn)軸3，外殼1繞旋轉(zhuǎn)軸3 旋轉(zhuǎn)，外殼1的內(nèi)部固定連接有內(nèi)膽4，內(nèi)膽4的內(nèi)部有內(nèi)腔41，內(nèi)膽4沿旋轉(zhuǎn)軸3方向的中間部位向外凸起。

外殼1上連接有驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2，具體地，驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2為變速電機(jī)，其轉(zhuǎn)動(dòng)的速度為0-18000轉(zhuǎn)/分，選擇變速電機(jī)是因?yàn)?，在水熱反?yīng)的初期，通過將變速電機(jī)調(diào)節(jié)到低旋轉(zhuǎn)速度，可以增強(qiáng)固液混合物8的傳質(zhì)作用；當(dāng)水熱反應(yīng)已經(jīng)完成，需要將反應(yīng)后的固液混合物8進(jìn)行固液分離，則需要將變速電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)速度調(diào)節(jié)到高速，在高溫高壓條件之下的內(nèi)膽4中形成超重力場(離心場)，從而使得反應(yīng)完成后固液混合物8實(shí)現(xiàn)固液分離。外殼1的頂部的中心位置設(shè)置有卡口11，變速電機(jī)底部中心位置設(shè)置有連接桿21，連接桿21通過卡接在卡口 11內(nèi)部實(shí)現(xiàn)變速電機(jī)和外殼1的固定。另外，卡口11與連接桿21設(shè)置的位置可以互換，可以在變速電機(jī)底部中心位置上設(shè)置卡口，在外殼1頂部的中心位置上設(shè)置有連接桿。更進(jìn)一步，變速電機(jī)與外殼1的固定還可以采用其他形式，比如螺紋連接、鉚接或者焊接。此外，變速電機(jī)與外殼1之間還可以設(shè)置其他轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，用來將變速電機(jī)產(chǎn)生的轉(zhuǎn)動(dòng)傳遞到外殼1上，如減速器、軸承等。

外殼1上設(shè)置有沿豎直方向的旋轉(zhuǎn)軸3，外殼1繞該旋轉(zhuǎn)軸3旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)軸 3設(shè)置在外殼1的底部的中心，實(shí)施例一還包括底板，底板上設(shè)置有與旋轉(zhuǎn)軸3 相配合的轉(zhuǎn)槽，在變速電機(jī)的配合下，可以實(shí)現(xiàn)外殼1和內(nèi)膽4繞豎直方向的旋轉(zhuǎn)。

外殼1分為上殼12和下殼13兩部分，其中，上殼12和下殼13之間通過設(shè)置螺紋結(jié)構(gòu)進(jìn)行連接和密閉，在上、下殼接觸處可以設(shè)置密封膠條，從而可以對內(nèi)膽4起到保溫的效果。外殼1內(nèi)部固定連接有內(nèi)膽4，這樣內(nèi)膽4就能夠隨著外殼1的轉(zhuǎn)動(dòng)而轉(zhuǎn)動(dòng)，從而可以實(shí)現(xiàn)內(nèi)膽4中固液混合物8水熱反應(yīng)和后序固液分離的進(jìn)行。內(nèi)膽4的底部開設(shè)有下開口42，外殼1的下殼13上卡接有與下開口42相適配的下壓塞5；內(nèi)膽4頂部開設(shè)有上開口43，上殼12上卡接有與上開口43相適配的上壓塞6。通過下壓塞5卡接在下開口42中，上壓塞6 卡接在上開口43中，達(dá)到外殼1與內(nèi)膽4相固定的目的。在此水熱反應(yīng)裝置運(yùn)行初始，將上、下殼進(jìn)行分離，可以通過上開口43放入未反應(yīng)固液混合物8到內(nèi)膽4之中；在固液分離結(jié)束之后，再次將上、下殼分離，可以實(shí)現(xiàn)將分離的固體顆粒10和液體9分別從內(nèi)膽4中取出。下壓塞5的形狀為圓錐體、三角體或半橢圓體，由于在此水熱反應(yīng)裝置進(jìn)行旋轉(zhuǎn)時(shí)候，靠近旋轉(zhuǎn)中心軸附近的角速度很小，為了讓固體顆粒10避開此區(qū)域而盡可能的做離心運(yùn)動(dòng)向內(nèi)膽4的四周運(yùn)動(dòng)，在內(nèi)膽底部的中間區(qū)域設(shè)置下壓塞5，這樣可以防止部分固體顆粒10 在此區(qū)域的堆積和沉淀。此外，下壓塞5的頂部呈尖端形，且頂部指向內(nèi)膽4 的內(nèi)部，這是為了防止下壓塞5頂部有平臺(tái)而導(dǎo)致固體顆粒10的堆積與沉淀。

本裝置不需要濾網(wǎng)，所以適用于不同粒徑的固體顆粒的分離，不需要更換不同孔徑的濾網(wǎng)，使得操作簡單，膽全部封閉，無需密封環(huán)等附加部件，結(jié)構(gòu)簡單，十分易于工業(yè)生產(chǎn)。

內(nèi)膽4的內(nèi)部有內(nèi)腔41，內(nèi)膽4沿旋轉(zhuǎn)軸3方向的中間部位向外凸起。設(shè)置凸起的作用是使得本水熱反應(yīng)裝置在高速運(yùn)轉(zhuǎn)的狀態(tài)下產(chǎn)生超重力場，使固液混合物8中的固體顆粒10在超重力狀態(tài)下堆積在凸起部位并被壓實(shí)，當(dāng)固液分離基本完成時(shí)，外殼1在驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2的帶動(dòng)下旋轉(zhuǎn)速度逐漸減慢直至停止轉(zhuǎn)動(dòng)，被分離的液體9受到自身重力的作用，回流至內(nèi)膽4的底部，從而實(shí)現(xiàn)固體顆粒10與液體9的分離。

具體地，內(nèi)膽4的內(nèi)壁為光滑外凸曲線繞旋轉(zhuǎn)軸3的回轉(zhuǎn)面，通過旋轉(zhuǎn)軸3 的平面與內(nèi)膽4的內(nèi)壁形成交線上任意一點(diǎn)的切線與水平線的夾角為β，內(nèi)膽4 的內(nèi)壁上各點(diǎn)的β值從上到下先逐漸減小，然后逐漸增大。在內(nèi)膽4與下壓塞5 接觸點(diǎn)，滿足ω²r/tanβ>g，其中，ω為內(nèi)膽4旋轉(zhuǎn)的角速度，r為內(nèi)膽4與下壓塞5的接觸處距旋轉(zhuǎn)軸3的距離，g為重力加速度。在離心分離過程中，內(nèi)膽4 內(nèi)部不同位置加速度的大小和方向不同，如圖5所示，固液混合物8所處位置的加速度為重力加速度g和向心加速度a(a＝ω²r)的矢量和，固液混合物8受到的加速度隨著與旋轉(zhuǎn)軸3的距離r的增加而增加，如圖6中的曲線所示，同時(shí)，也隨轉(zhuǎn)速的增加而增加。所以在離心分離的過程中，固體顆粒10離開內(nèi)膽4的中心區(qū)域后，逐漸得到越來越大的加速度，在內(nèi)膽4的內(nèi)壁處的固體顆粒10將受到最大的超重力作用。滿足ω²r/tanβ>g，是為了保證固體顆粒10在內(nèi)膽4與下壓塞5的接觸處受到指向凸起一側(cè)的合力，從而使得固體顆粒10和液體9流向內(nèi)膽4的凸起，從而逐步獲得更大的加速度。此外，為了獲得更好的固液分離效果，內(nèi)膽4的設(shè)計(jì)要考慮內(nèi)膽4形狀與待分離體系的固/液體積比是否相適。優(yōu)選地，固/液體積比要大于內(nèi)膽4的凸起的容積/內(nèi)膽4底部的容積，這樣可以保證分離結(jié)束后，壓實(shí)的固體顆粒10不會(huì)浸在分離出位于內(nèi)膽4底部的液體9中，一般來說固/液比越小內(nèi)膽4的凸起應(yīng)設(shè)置在越靠上的位置。但是，如果裝置離心過程中，固體顆粒10在內(nèi)膽4的內(nèi)壁上壓實(shí)得非常緊密，壓實(shí)的固體顆粒10的表面與液體的接觸在可容忍范圍內(nèi)，那么，也可不必考慮上述因素，只需滿足固液混合物8的體積占內(nèi)膽4總?cè)莘e的90％以下即可。

另外，通過旋轉(zhuǎn)軸3的平面與內(nèi)膽4的內(nèi)壁形成交線也可以由直線連接形成，作為一種優(yōu)選方案，內(nèi)膽4從上至下設(shè)置有相互連通的第一內(nèi)腔，第二內(nèi)腔和第三內(nèi)腔，其中，第一內(nèi)腔和第三內(nèi)腔的形狀為棱臺(tái)或圓臺(tái)，第二內(nèi)腔的形狀為棱柱體或圓柱體，第一內(nèi)腔與第二內(nèi)腔相接觸的截面相同，第二內(nèi)腔與第三內(nèi)腔相接觸的截面相同。此外，通過旋轉(zhuǎn)軸3的平面與內(nèi)膽4的內(nèi)壁形成交線還可以由直線和曲線連接形成。

本水熱反應(yīng)裝置采用電磁加熱器對金屬的外殼1進(jìn)行加熱，利用電磁感應(yīng)在電磁加熱圈內(nèi)產(chǎn)生渦流來給外殼1加熱，把電能轉(zhuǎn)換為電磁能，再由電磁能轉(zhuǎn)換為電能，再轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，達(dá)到加熱外殼1的目的。因?yàn)殡姶偶訜崛Ρ旧聿⒉话l(fā)熱，而且是采用絕緣材料和高溫電纜制造，所以不存在著像原電熱圈的電阻絲在高溫狀態(tài)下氧化而縮短使用壽命的問題，具有使用壽命長、升溫速率快、無需要維修等優(yōu)點(diǎn)，減少了維修時(shí)間，降低了成本，此外，還杜絕了明火在加熱過程中的危害和干擾，是一種環(huán)保，國家提倡的加熱方案。還設(shè)置有紅外測溫計(jì)7，用來測量和控制內(nèi)膽4內(nèi)部的反應(yīng)溫度。紅外溫度計(jì)7與電磁加熱器構(gòu)成反饋控制回路。固體顆粒10與液體9的分離可以在高溫高壓的反應(yīng)進(jìn)行，避免了有些體系在水熱反應(yīng)結(jié)束后回到相對低溫、低壓的狀態(tài)時(shí)，反應(yīng)體系會(huì)發(fā)生變化或逆向反應(yīng)，造成收率減少甚至完全回到反應(yīng)初始狀態(tài)的現(xiàn)象。

實(shí)施例二

一種使用實(shí)施例一中水熱反應(yīng)裝置的水熱純化方法，包括如下步驟：

步驟A：將需要進(jìn)行水熱反應(yīng)的固液混合物8放置于內(nèi)膽4中；

步驟B：密封水熱反應(yīng)裝置后，將水熱反應(yīng)裝置升溫進(jìn)行水熱提純，得到水熱提純產(chǎn)物；

步驟C：將所述水熱反應(yīng)裝置低速轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行內(nèi)部反應(yīng)體系傳質(zhì)；

步驟D：將所述水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)行固液分離；

步驟E：水熱反應(yīng)裝置的速度逐漸降低，直至停止轉(zhuǎn)動(dòng)；

步驟F：待設(shè)備降溫降壓后，使上、下殼分離，從下開口42放出液體9，內(nèi)膽4中刮出固體顆粒10。

首先，在內(nèi)膽4中加入需要進(jìn)行水熱反應(yīng)的固液混合物8，通過設(shè)置在外殼 1外周的加熱裝置對內(nèi)膽4內(nèi)部的固液混合物8進(jìn)行加熱，通過連通驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2，使此水熱反應(yīng)裝置低速轉(zhuǎn)動(dòng)，從而起到強(qiáng)化內(nèi)部反應(yīng)體系傳質(zhì)的作用，根據(jù)不同的反應(yīng)物選擇不同的低旋轉(zhuǎn)速度；然后，在水熱反應(yīng)基本完成后需要對反應(yīng)后的固液混合物8進(jìn)行固液分離，通過調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2的轉(zhuǎn)速，進(jìn)而使得此水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)，使得內(nèi)膽4中產(chǎn)生超重力場，內(nèi)膽4中反應(yīng)后的固液混合物8在超重力場的作用下，固體顆粒10堆積在內(nèi)膽4中間部位形成的凸起內(nèi)并壓實(shí)，實(shí)現(xiàn)固體顆粒10與液體9的分層，液體9浮在壓實(shí)的固體顆粒10靠近內(nèi)膽4中心線一側(cè)的表面；最后，在分層完成之后，通過調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2的轉(zhuǎn)速，使得此水熱反應(yīng)裝置的速度逐漸降低，直至停止轉(zhuǎn)動(dòng)，被分離出來的液體9在自身重力的作用下，回流到內(nèi)膽4的底部，實(shí)現(xiàn)在高溫高壓環(huán)境下反應(yīng)后的固體顆粒10與液體9的分離。

針對于含有0.27％Na⁺、0.12％K⁺、0.51％SO₄^2-且純度為98.5％的工業(yè)級(jí)Li₂CO₃的提純，具體地提純和固液分離操作如下：

1)將待提純的Li₂CO₃與去離子水按1:3質(zhì)量體積比加入到裝置中，設(shè)置溫度為110攝氏度；

2)將驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2的轉(zhuǎn)速設(shè)定在200轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)30分鐘，來實(shí)現(xiàn)加強(qiáng)傳質(zhì)的目的；

3)保持溫度不變，驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)2的轉(zhuǎn)速設(shè)定在5000轉(zhuǎn)/分，離心轉(zhuǎn)動(dòng)五分鐘，再逐漸降低轉(zhuǎn)速，實(shí)現(xiàn)固液分離；

4)待設(shè)備降溫降壓后，使上、下殼分離，從下開口42放出液體9，待液體 9放空后，再用工具從內(nèi)膽4中刮出固體顆粒10。

將上述固體顆粒10在80攝氏度干燥一小時(shí)，準(zhǔn)確稱取0.1g固體顆粒10溶于蒸餾水，定容至250ml制成樣品，用ICP-oes測量樣品中的鈉和鉀元素的濃度，換算成元素在固體顆粒10中的含量，得到鈉的含量為0.018％，鉀的含量為 0.012％。兩種雜質(zhì)元素的去除率分別達(dá)到93％和90％。Li₂CO₃的回收率為98％，明顯高于在低溫下產(chǎn)品固液分離的回收率96％。

注意，以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理和主要特征和本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實(shí)用新型不受上述實(shí)施方式的限制，上述實(shí)施方式和說明書中描述的只是說明本實(shí)用新型的原理，在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下，本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)，本實(shí)用新型的要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。