本實(shí)用新型屬于光化學(xué)反應(yīng)裝置領(lǐng)域，特別涉及一種光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

光化學(xué)反應(yīng)是指在外界光照射下發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，到上世紀(jì)60年代光化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究已經(jīng)比較成熟，并且光化學(xué)反應(yīng)也應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)，如烴的硝酰化反應(yīng)、光鹵化反應(yīng)等。直到最近幾年，在該領(lǐng)域的可見光催化才有了巨大的突破，成為一個熱門的研究領(lǐng)域，真正發(fā)展成為有機(jī)合成的一種實(shí)用方法。這類方法主要是通過引入一種吸收特定波長的光媒介催化劑，然后通過催化劑使光的能量通過氧化或者還原(單電子轉(zhuǎn)移)方式來誘導(dǎo)或催化反應(yīng)，這類光參與的反應(yīng)可廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)和生物等多個學(xué)科。而目前所知道的這些光媒介的分子，都在特定較窄的波長范圍內(nèi)有最好的吸收。因此，選擇性波段的光照射誘導(dǎo)反應(yīng)是最理想的效果。

90年代以來，發(fā)紅光、黃光的GaAlInP和發(fā)綠、藍(lán)光的GaInN兩種新材料的開發(fā)成功，使LED燈得到廣泛的應(yīng)用，目前市場上有各種顏色的LED燈，其中單色光可以從紫外到紅外，部分光波區(qū)間可以控制在5nm以內(nèi)，且此類光源成本便宜，可以作為短波長光照反應(yīng)的理想光源。

光纖可以高效的傳輸光信號，在信息通訊領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。光纖本身可以用來轉(zhuǎn)移傳遞光的性能主要應(yīng)用是光纖燈。光纖燈是以特殊高分子化合物做為芯材，以高強(qiáng)度透明阻燃工程塑料為外皮，可以保證在相當(dāng)長的時間內(nèi)不會發(fā)生斷裂，變形等質(zhì)量問題。光纖本身高強(qiáng)度，耐高溫，高效傳光的性質(zhì)，可以作為理想的傳光媒介。石英導(dǎo)光棒也可以作為光纖使用，具有透光率高，耐高溫等優(yōu)良特點(diǎn)。

現(xiàn)有的光反應(yīng)裝置都是將寬波譜的光源置于體系之中或者圍繞體系之外，光源發(fā)熱很大，溫度不易控制。其帶來的后果是：1.光的吸收效率低；2.發(fā)光發(fā)熱同時產(chǎn)生，不利于反應(yīng)的控制(常溫反應(yīng)還需要加裝冷凝系統(tǒng))，加熱加壓都受到光源本身耐受度的限制；3.相關(guān)的反應(yīng)裝置設(shè)置和操作復(fù)雜，無法用于實(shí)驗(yàn)室微量級別的反應(yīng)。4.由于光效低，強(qiáng)光的泄露嚴(yán)重?fù)p害實(shí)驗(yàn)操作者或者生產(chǎn)者的眼睛。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型提供了一種光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，其中光源和反應(yīng)體系分離，通過光纖來導(dǎo)光，光源的發(fā)熱不會影響反應(yīng)體系，反應(yīng)溫度容易控制；反應(yīng)光源能使用低成本的單色光源；能微型化成為微型集成體，在微反應(yīng)體系中提供方便實(shí)用的光源；提高了光的使用效率。

本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：

一種光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，包括光源、導(dǎo)光光纖和電源，其特征在于還包括透明套管、散熱片、聚光杯和光源保護(hù)外殼，其中，所述光源與所述電源連接，所述散熱片設(shè)于所述光源上，所述聚光杯設(shè)于所述光源與所述導(dǎo)光光纖的光入射端之間，所述導(dǎo)光光纖的另一端是導(dǎo)光光纖頭，所述光源保護(hù)外殼設(shè)在所述光源和所述聚光杯外側(cè)，所述透明套管的一端封閉，所述導(dǎo)光光纖頭位于所述透明套管的封閉端內(nèi)，所述導(dǎo)光光纖頭連同所述透明套管的封閉端直接置于反應(yīng)體系中。

本實(shí)用新型的一個優(yōu)選技術(shù)方案是，如上所述的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述導(dǎo)光光纖頭連同其外罩的透明套管的數(shù)目是一個或多個。

本實(shí)用新型的另一個優(yōu)選技術(shù)方案是，如上所述的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述電源、所述光源、所述散熱片、所述聚光杯和所述導(dǎo)光光纖能微型化并集成在所述透明套管中成為微型集成體。

本實(shí)用新型的另一個優(yōu)選技術(shù)方案是，如上所述的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述導(dǎo)光光纖和所述透明套管能置于封閉耐壓系統(tǒng)反應(yīng)體系中，所述耐壓包括能承受10個大氣壓以下壓力。

本實(shí)用新型的又一個優(yōu)選技術(shù)方案是，如上所述的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述光源為白熾燈、熒光燈、氙燈、無機(jī)發(fā)光二極管、有機(jī)發(fā)光二極管、單色光源、激光光源、高壓汞燈以及低壓汞燈中的一種。

本實(shí)用新型的又一個優(yōu)選技術(shù)方案是，如上所述的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述電源與所述光源通過導(dǎo)線遠(yuǎn)程連接，所述電源為交流電源或直流電源。

本實(shí)用新型的又一個優(yōu)選技術(shù)方案是，如上所述的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述透明套管的材質(zhì)為玻璃、石英或其他透明材質(zhì)。

本實(shí)用新型的又一個優(yōu)選技術(shù)方案是，如上所述的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述導(dǎo)光光纖材料包括所有使傳導(dǎo)的光產(chǎn)生全反射的材料。

本實(shí)用新型的有益效果在于：

一、相對于使用外置光源直接照射的反應(yīng)體系，本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的光輸出部分內(nèi)置于反應(yīng)體系中，整個系統(tǒng)的光損耗接近光纖的傳輸損耗，輸出的光到反應(yīng)體系的利用率能達(dá)到90％以上，10％為光纖傳導(dǎo)損耗。并且，由于光大部分傳導(dǎo)到體系中，因此不存在光泄露造成的對人體的傷害。

二、相對于將光源直接內(nèi)置于光化學(xué)反應(yīng)體系中的裝置，本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的光源并沒有直接放置在反應(yīng)體系內(nèi)，而是通過光纖將光輸入反應(yīng)體系中。這樣不會出現(xiàn)光源在反應(yīng)體系中發(fā)熱的問題，在反應(yīng)體系中不需要額外安裝冷卻系統(tǒng)。此外，本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置也使得在高溫、高壓下的反應(yīng)體系更為簡單，只要在導(dǎo)光光纖和透明套管能承受的溫度和壓力下，都可以使用此套設(shè)備。當(dāng)使用耐高溫玻璃光纖時反應(yīng)溫度可以到達(dá)200℃以上。使用內(nèi)置高壓密封玻璃體系，可以在10個大氣壓下反應(yīng)。

三、本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置能夠微型化并集成在玻璃套管中成為微型集成體，使用直流電池作為電源來供電，套管上可裝配磨口或其它接口，能與常規(guī)的反應(yīng)容器直接配合使用。依靠導(dǎo)光光纖可彎曲的特性，還可以將光源電源集成到體系外，便于設(shè)計可調(diào)的多功能的光源。

此外，本實(shí)用新型光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置成本低廉，所有材料均在市場有銷售，作為產(chǎn)品具有很強(qiáng)的實(shí)用性和價格競爭優(yōu)勢。

本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置可用于物理器件制備、有機(jī)合成和生物合成等領(lǐng)域。

附圖說明

附圖用來提供對本實(shí)用新型的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，并與本實(shí)用新型的實(shí)施例一起，用于解釋本實(shí)用新型，并不構(gòu)成對本實(shí)用新型的限制。在附圖中：

圖1是根據(jù)本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的一個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是根據(jù)本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的一個實(shí)施例放在反應(yīng)體系中的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是根據(jù)本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的一個優(yōu)選實(shí)施例放在反應(yīng)體系中的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是根據(jù)本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的另一個優(yōu)選實(shí)施例放在反應(yīng)體系中的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5是根據(jù)本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的多光路反應(yīng)器的實(shí)施例放在反應(yīng)體系中的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6是根據(jù)本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的另一個優(yōu)選實(shí)施例放在封閉耐壓反應(yīng)體系中的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中的符號分別代表：

1.透明套管；2.散熱片；3.光源；4.聚光杯；5.光源保護(hù)外殼；6.導(dǎo)光光纖；7.導(dǎo)光光纖頭；8.電源；9.反應(yīng)體系；10.整個電源和光源體系。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。

實(shí)施例

本實(shí)用新型的一個實(shí)施例，如圖1所示的一種光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置，包括光源3、導(dǎo)光光纖6和電源8，其特征在于還包括透明套管1、散熱片2、聚光杯4和光源保護(hù)外殼5，其中，所述光源3與所述電源8連接，所述散熱片2設(shè)于所述光源3上，所述聚光杯4設(shè)于所述光源3與所述導(dǎo)光光纖6的光入射端之間，所述導(dǎo)光光纖6的另一端是導(dǎo)光光纖頭7，所述光源保護(hù)外殼5設(shè)在所述光源3和所述聚光杯4外側(cè)，所述透明套管1的一端封閉，所述導(dǎo)光光纖頭7位于所述透明套管1的封閉端內(nèi)，所述導(dǎo)光光纖頭7連同所述透明套管1的封閉端直接置于反應(yīng)體系中。在該配置下，可根據(jù)配套的反應(yīng)裝置來設(shè)置相應(yīng)的接口，光源3可以是不同的LED燈珠，可根據(jù)需要來選擇光的顏色或波長。電源8是直流電源。該實(shí)施例中的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置可以被微型化并集成在玻璃套管中成為微型集成體，使用直流電池作為電源來供電，套管上可裝配磨口或其它接口，能與常規(guī)的反應(yīng)容器直接配合使用。

根據(jù)上述實(shí)施例的一種光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置放在反應(yīng)體系中，如圖2所示，還包括反應(yīng)體系9，其中將本實(shí)用新型的反應(yīng)裝置中的透明玻璃套管設(shè)計成配套磨口，直接匹配相對應(yīng)的磨口燒瓶進(jìn)行光照催化的反應(yīng)。圖中，與光源3的燈珠直接連通的是恒流電源8，該恒流電源8可直接與交流電相接。此方法與通過直流電池作為電源的體系相比較，適合長時間光照的工作狀態(tài)。

根據(jù)上述實(shí)施例的一種光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置放在反應(yīng)體系中，如圖3所示，其中將恒流電源外置，一般使用可調(diào)恒流電源。圖3中配置可以通過調(diào)節(jié)輸出電流來控制光的強(qiáng)度，以匹配實(shí)際使用對光需要。

根據(jù)上述實(shí)施例的一種光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置放在反應(yīng)體系中，如圖4所示，其中10為整個電源和光源體系，通過光纖導(dǎo)光，可以將整個光源體系外接，而將套管接口和光纖出口一起綁定到反應(yīng)所需要的裝置中。此條件一般適用于，大型光源或者固定光源。此類光源可以通過光纖將光導(dǎo)入到反應(yīng)體系中。圖4中所示為LED光源，實(shí)際使用中并不局限于LED光源，可以是其它任何發(fā)光光源。

根據(jù)上述實(shí)施例的一種光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的多光路反應(yīng)器的實(shí)施例放在反應(yīng)體系中，如圖5所示，其中顯示將光源外置后可以通過多路光纖對反應(yīng)裝置進(jìn)行多點(diǎn)照射。光源可以是單一光源通過光纖分成多路入射光。也可以是多個光源，通過光纖將光引入反應(yīng)體系。圖5中，光纖出口采用套管形式，可以按照實(shí)際情況設(shè)計成任何形狀。

根據(jù)本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的另一個優(yōu)選實(shí)施例放在封閉耐壓反應(yīng)體系中，如圖6所示，為耐壓光催化封管反應(yīng)裝置，該反應(yīng)裝置能在一定壓力下使用，使體系與外界環(huán)境完全隔離開，減少空氣中的水和氧氣對反應(yīng)的影響。

以下用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明本實(shí)用新型的光纖導(dǎo)光光化學(xué)反應(yīng)裝置的實(shí)際使用效果。

具體實(shí)施以經(jīng)典的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)作為對比，在低功率下反應(yīng)，效果良好。傳統(tǒng)反應(yīng)一般用15-100W燈泡照射。需要載氣保護(hù)的反應(yīng)，產(chǎn)率也良好。

實(shí)例1：在低功率光照條件下反應(yīng)

向一個圓底燒瓶中加入4-甲氧基苯硼酸(154mg,1.0mmol)、Ru(bpy)3Cl2Ru(bpy)3Cl2(12.8mg,2mol％)、DMF(10.0mL)、iPr2NEt(0.5mL,3.0mmol)和水(18μL,1.0mmol)。將溶液敞口放置在通風(fēng)櫥內(nèi)，邊攪拌邊用藍(lán)光照射。

反應(yīng)完全后，用10％HCl淬滅反應(yīng)。然后用乙酸乙酯萃取，干燥，過濾，旋轉(zhuǎn)干燥得到粗產(chǎn)物，然后用色譜法提純得到產(chǎn)物。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

實(shí)例2：低功率光照條件下反應(yīng)

向一個圓底燒瓶中加入苯硼酸、Ru(bpy)₃Cl₂(12.8mg,2mol％)、DMF(10.0mL)、iPr2NEt(0.5mL,3.0mmol)和水(18μL,1.0mmol)。將溶液敞口放置在通風(fēng)櫥內(nèi)，邊攪拌邊用藍(lán)光照射。

反應(yīng)完全后，用10％HCl淬滅反應(yīng)。然后用乙酸乙酯萃取，干燥，過濾，旋轉(zhuǎn)干燥得到粗產(chǎn)物，然后用色譜法提純得到產(chǎn)物。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

實(shí)例3：經(jīng)載氣(N₂)保護(hù)的反應(yīng)

在一個100mL的圓底燒瓶中加入Ru(bpy)3Cl2(16mg,0.025mmol,0.01當(dāng)量)，CBr₄(1.658g,5mmol,2當(dāng)量)，NaBr(0.514g,5mmol,2當(dāng)量)和干燥的DMF。然后攪拌5分鐘至固體全部溶解。然后用藍(lán)光照射0.5小時，加入底物(2.5mmol,1.0當(dāng)量)，在攪拌下用藍(lán)光照射24小時。

反應(yīng)完全后，用乙酸乙酯萃取，干燥，過濾，旋轉(zhuǎn)干燥得到粗產(chǎn)物，然后用色譜法提純得到產(chǎn)物。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

實(shí)例4：耐壓瓶實(shí)驗(yàn)：

向裝有光化學(xué)反應(yīng)器的耐壓反應(yīng)瓶中加入Ru(bpy)₃Cl₂(12.8mg,0.02mmol,0.01當(dāng)量)和溶劑二甲基甲酰胺，混合溶液攪拌5分鐘至全部溶解。溴代丙二酸二乙酯(0.956g,4.0mmol,2當(dāng)量)加入到反應(yīng)器中，像體系中注入氧氣后密封?；旌弦豪^續(xù)攪拌0.5小時，然后打開功率為3.0W的440-445nm LED藍(lán)光光源，并且加入苯乙烯(0.229mL,2.0mmol,1.0當(dāng)量)，保持以上光照反應(yīng)條件攪拌24小時。反應(yīng)完全后，向體系中加入水(10ml)和乙酸乙酯(10mL)，分液，萃取，干燥，過濾，旋轉(zhuǎn)干燥得到粗產(chǎn)物，然后用色譜法提純得到產(chǎn)物。(70mg,12.6％).¹HNMR(300MHz,CDCl₃)-δ7.99(m,2H),7.58(m,2H),7.45(m,1H),4.27(m,10H),4.06(t,1H),2.36(d,2H)。

本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解：以上所述僅為本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本實(shí)用新型，盡管參照前述實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。