本領(lǐng)域?qū)儆诖呋c吸附技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體及其制備方法，具體地，涉及一種將氧化鋁前體泥坯、支撐性材料一次成型為具有高比表面積、較高機(jī)械強(qiáng)度的整體式氧化鋁載體的方法及其產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
催化材料在經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)中具有極其重要地位，全世界國民經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)總值中約有20%與催化材料使用過程相關(guān)。實(shí)際生產(chǎn)中所使用的催化劑常為固體催化劑，其中又以多孔性物質(zhì)或多孔性物質(zhì)承載活性組分為最常見的應(yīng)用催化劑形式。承載活性組分的物質(zhì)稱為催化劑載體，或載體。常用的載體多為顆粒狀或粉末狀，如活性炭、分子篩、多孔性氧化鋁等。原則上，載體可從多個方面影響著催化劑的總體性質(zhì)。第一，催化劑宏觀形態(tài)主要由載體決定；第二，載體的微觀孔道分布也主要決定著催化劑的孔道分布；第三，載體自身也可能具有一定的催化活性，例如表面酸性或堿性，與活性組分可形成雙功能作用。因此，載體的制備在催化劑生產(chǎn)中具有基礎(chǔ)地位。由于催化與吸附過程具有一定的相似性，多孔性物質(zhì)負(fù)載活性組分也常用于吸附過程。
從宏觀形態(tài)上，載體可以是顆?；蚍勰?，也可以是塊體狀，其中以前者為多見形式。后者稱為整體式載體，所制備得到的催化劑稱為整體式催化劑，與顆粒或粉末狀催化劑形態(tài)差異明顯；它與后者相比有一些明顯的優(yōu)點(diǎn)：例如其催化劑填裝與回收比較方便，前者可大大降低操作成本或者催化劑-產(chǎn)品的分離成本；用于固定床反應(yīng)器中，前者往往具有較小的壓降；前者機(jī)械強(qiáng)度高，形變小，在實(shí)際生產(chǎn)使用中較為安全。但由于目前整體式載體以及催化劑在制備手段上的不足以及其它的缺點(diǎn)，使得其應(yīng)用與顆粒或粉末狀催化材料相比遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后。例如，大部分整體式載體比表面積較低；部分高比表面積的整體式載體，機(jī)械強(qiáng)度存在問題。因此本領(lǐng)域還存在對于整體式載體制備工藝進(jìn)行改進(jìn)的技術(shù)需求。目前涉及到使用整體式氧化鋁載體的催化劑方法，大多都是以成型的塊體為底材，例如堇青石為底材，進(jìn)行鋁溶膠等氧化鋁前體的填涂。例如專利CN105148914A公開的一種Fe2O3/Al2O3/堇青石催化劑及其制備方法，得到可用于脫硝的整體式催化劑。該催化劑制備包含使用鋁溶膠涂在堇青石表面上的步驟。盡管該發(fā)明沒有相關(guān)比表面積的具體信息，但是由于堇青石比表面積較低，原理上整個催化劑比表面積將受到較大限制。苗杰等人報(bào)道的文獻(xiàn)【大孔結(jié)構(gòu)對CO優(yōu)先氧化整體式CuO-CeO2/α-Al2O3催化活性的影響，石油化工，2011，40卷，9期，932頁】中介紹了一種氧化鋁負(fù)載銅基整體式催化劑的制備方法。對于氧化鋁載體部分的制備，該方法通過油水兩相制備聚苯乙烯乳液而后聚合成聚苯乙烯模板，之后將鋁溶膠填充到聚苯乙烯模板中，經(jīng)過1300 oC高溫焙燒脫除模板得到氧化鋁載體。而后通過等體積浸漬法得到最終催化劑。該方法總體制備過程比較復(fù)雜，流程較長。同時(shí)，該文獻(xiàn)也沒有公開關(guān)于比表面積方面的數(shù)據(jù)。從原理上看，經(jīng)過1300 oC高溫焙燒得到的α-Al2O3載體比表面積應(yīng)該較小。
因此對于整體式催化劑或者整體式載體的制備而言，本領(lǐng)域還存在這改進(jìn)制備方法的技術(shù)需求，尤其是制備高比表面積、高機(jī)械強(qiáng)度的整體式載體的簡單易行工藝方法的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提出了一種增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體及其制備方法，其技術(shù)路線是，先制作氧化鋁前體泥坯，通過添加支撐性材料得到前體與支撐性材料的包裹體，而后通過成型模具壓縮成型，再經(jīng)過精細(xì)程序焙燒得到產(chǎn)品的技術(shù)路線。通過該技術(shù)路線可以得到高比表面積、微觀上具備納米級孔道、高機(jī)械強(qiáng)度的整體式氧化鋁載體；同時(shí)該制備方法無須昂貴設(shè)備、原料來源簡單、環(huán)境較友好、操作安全、成本較低。
實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)路線的具體技術(shù)方案是：
一種增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體，包含增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體制備方法與增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體產(chǎn)品特征；其中制備方法使用如下原料：
鋁源：是氫氧化鋁、擬薄水鋁石、硝酸鋁中的一種，或者上述物質(zhì)任意比例的混合物；
第一添加物：是田菁粉、田菁膠、瓜爾膠、陽離子瓜爾膠、海藻酸鈉、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羧乙基纖維素鈉、半乳甘露聚糖中的一種，或者上述物質(zhì)任意比例的混合物；
第二添加物：是乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、纖維二糖、顆粒度小于60目的炭黑、顆粒度小于60目的水溶性淀粉中的一種，或者上述物質(zhì)任意比例的混合物；
酸溶液：一種水溶液，含有硝酸、硫酸、鹽酸、醋酸、草酸、磷酸、檸檬酸、馬來酸、酒石酸中的一種或者多種物質(zhì)，水溶液的pH值在0.0 ~ 4.0的范圍內(nèi)；
支撐性材料：金屬絲、金屬條、金屬片、金屬網(wǎng)或者碳纖維中的一種，或者上述類型材料以任意比例組合使用；其中金屬的材質(zhì)是鐵、不銹鋼、銅、鉻、鎳、鋅、鋁、鈦、錳中的一種或者基于上述材質(zhì)的合金材料；金屬材質(zhì)種類可以是上述材質(zhì)的一種，或者多種以任意比例組合使用；對于金屬絲、金屬條或者碳纖維，其伸直長度不小于1 cm；對于金屬片或者金屬網(wǎng)而言，其外圍輪廓投影面積不小于0.1 cm2。
上述增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的制備方法，使用整體式載體成型模具；該成型模具包括模具第一零件，模具第二零件與模具第三零件；模具第一零件包含一個圓柱形空腔；模具第二零件包含模具第二零件擠壓部分與模具第二零件承壓部分；模具第二零件擠壓部分的幾何形狀為圓柱體，其具有一個擠壓面，該擠壓面的幾何形狀為圓形；模具第二零件承壓部分具有一個承壓面；模具第三零件包含模具第三零件擠壓部分與模具第三零件承壓部分；模具第三零件擠壓部分的幾何形狀為圓柱體，其具有一個擠壓面，該擠壓面的幾何形狀為圓形；模具第三零件承壓部分具有一個承壓面；模具第二零件擠壓部分的擠壓面與模具第三零件擠壓部分的擠壓面可從模具第一零件所包含的圓柱形空腔的軸向放入。
上述增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的制備方法，通過上述原料以及整體式載體成型模具，其制備過程包含以下步驟：
步驟一、制備成型前體；
步驟二、填裝包裹體；
步驟三、對包裹體施加壓力；
步驟四、成型塊體的程序焙燒。
上述四個步驟的具體方法如下：
步驟一、制備成型前體；具體方法如下：
取一定質(zhì)量的鋁源、第一添加物、第二添加物，其中第一添加物的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0.01~0.1倍，第二添加物的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0 ~0.2倍；三種物質(zhì)均勻混合，得到混合粉末；而后將酸溶液緩慢倒入混合粉末，形成面團(tuán)狀混合物，其中酸溶液的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0.5 ~1.3倍；通過手或者擠條機(jī)對面團(tuán)狀混合物進(jìn)行混捏，使得其中的鋁源、第一添加物、第二添加物、酸溶液進(jìn)一步均勻混合，形成一個泥坯，泥坯上沒有明顯的液滴；由上述混合物混捏得到的泥坯稱為成型前體。
步驟二、填裝包裹體；具體方法如下：
取一定質(zhì)量的步驟一所述成型前體，其質(zhì)量在2 ~ 400g范圍內(nèi)；取一定質(zhì)量的支撐性材料，其質(zhì)量是成型前體質(zhì)量的0.01 ~ 0.6倍；將成型前體與支撐性材料一起填裝到整體式載體成型模具第一零件所包含的圓柱形空腔內(nèi)；裝填后支撐性材料被成型前體包裹；成型前體包裹支撐性材料后形成包裹體；將模具第二零件擠壓部分與模具第三零件擠壓部分分別從模具第一零件所包含的圓柱形空腔的兩側(cè)放入；填裝包裹體所需材料與放置模具第二零件或模具第三零件的順序不限；當(dāng)模具第二零件擠壓部分的擠壓面、模具第三零件擠壓部分的擠壓面與模具第一零件所包含的圓柱形空腔內(nèi)壁共同形成一個密閉腔體，并將上述包裹體封在該密閉腔體中，完成填裝步驟。
步驟三、對包裹體施加壓力；具體方法如下：
將組裝好的包裹體與整體式載體成型模具組合放在一臺液壓機(jī)上，模具第二零件承壓部分的承壓面、模具第三零件承壓部分的承壓面與液壓機(jī)的施加壓力部件接觸，使得液壓機(jī)所施加的壓力可以作用于上述兩個承壓面；施加的壓力大小在0.1 ~5 MPa范圍內(nèi)；施加壓力時(shí)間在 20 s ~ 4 h范圍內(nèi)；而后從模具中取出受壓后的包裹體得到成型塊體。
步驟四、成型塊體的程序焙燒；具體方法如下：
對步驟三所述成型塊體進(jìn)行干燥操作，使部分揮發(fā)性水分與其它物質(zhì)離開成型塊體，直至成型塊體干燥后的質(zhì)量為干燥前的85%以下；干燥操作包含但不限于在空氣中晾干、烘箱或馬弗爐中烘干、真空干燥箱內(nèi)干燥、干燥器內(nèi)干燥、吹風(fēng)吹干、日光曬干、紅外燈烘干、離心機(jī)甩干等操作，或上述操作的任意組合操作；之后將成型塊體置于一個具有程序控溫功能的加熱器內(nèi)進(jìn)行焙燒；焙燒的氣氛為空氣，或純氧氣，或任意含氧氣比例超過20%的混合氣體；程序焙燒中的溫度與時(shí)間關(guān)系包含三個溫度控制階段，分別稱為第一溫度控制階段、第二溫度控制階段與第三溫度控制階段；第一溫度控制階段具有一個起始溫度，其值為20 ~ 150 oC范圍內(nèi)的某個值，具有一個終止溫度，其值為300 ~ 700 oC范圍內(nèi)的某個值，從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率在0.5 ~ 8 oC/min范圍內(nèi)；第一溫度控制階段的總時(shí)間在30 min ~ 12 h范圍內(nèi)；第二溫度控制階段具有一個起始溫度，其值為300 ~ 700 oC范圍內(nèi)的某個值，具有一個終止溫度，其值也為300 ~ 700 oC范圍內(nèi)的某個值，從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率在-2 ~ 2 oC/min范圍內(nèi)；第二溫度控制階段的總時(shí)間在1 ~ 6 h范圍內(nèi)；第三溫度控制階段具有一個起始溫度，其值為300 ~ 700 oC范圍內(nèi)的某個值，具有一個終止溫度，其值為20 ~ 150 oC范圍內(nèi)的某個值，從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率在-8 ~ -0.5 oC/min范圍內(nèi)；第三溫度控制階段的總時(shí)間在2 ~ 24 h范圍內(nèi)。
完成步驟四之后，成型塊體轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)品增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體；制備過程完成。
通過對上述最終產(chǎn)品的表征，上述制備方法的產(chǎn)品，增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體，還同時(shí)具備以下產(chǎn)品特征：
（1）單個增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的塊體質(zhì)量可達(dá)2.0 ~ 150 g；
（2）增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的總體比表面積為100 ~ 580 m2/g；
應(yīng)該指出，本發(fā)明并非保護(hù)產(chǎn)品的表征測試方法，而是保護(hù)本發(fā)明所制得的產(chǎn)品應(yīng)有的特征。本產(chǎn)品所用的表征測試方法都為本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的方法。
上述有關(guān)第二添加物中，部分物質(zhì)含有的“60目”的表達(dá)法，使用了本領(lǐng)域?qū)τ陬w?；蚍勰罟腆w物質(zhì)顆粒尺寸大小的一種慣用表達(dá)法。在本領(lǐng)域中，“目數(shù)”代表著一個具有均勻分布縱橫線的篩網(wǎng)每英寸所含有的網(wǎng)格數(shù)。某顆?？梢酝ㄟ^這樣的篩網(wǎng)，說明該顆粒尺寸小于相關(guān)目數(shù)的所規(guī)定的尺寸。例如，一個60目的篩網(wǎng)，若具有均勻分布縱橫線，則每一英寸含有的網(wǎng)格數(shù)是60；如果某顆?？梢酝ㄟ^這樣的篩網(wǎng)，可表達(dá)為該顆粒尺寸小于60目，具體地說，尺寸小于1英寸/60 = 2.54 cm/60 = 0.0423 cm。
上述步驟二所述的填裝過程中，將成型前體包裹支撐性材料形成包裹體，可以是先將支撐性材料用成型前體包裹形成包裹體，而后將整個包裹體填裝于整體式載體成型模具第一零件所包含的圓柱形空腔內(nèi)；也可以是在整體式載體成型模具第一零件所包含的圓柱形空腔內(nèi)，交替填裝成型前體與支撐性材料，且在填裝過程中，成型前體包裹了支撐性材料；這兩者填裝方式效果是等價(jià)的。
液壓機(jī)是工業(yè)與實(shí)驗(yàn)室研究中的常用裝置，指的是一種以液體為工作介質(zhì)，用來傳遞能量或壓力以實(shí)現(xiàn)各種工藝的機(jī)器。本發(fā)明利用液壓機(jī)實(shí)現(xiàn)對被擠壓物體兩側(cè)施加一定的壓力，對于液壓機(jī)的具體類型規(guī)格不做任何限制。
對于上述步驟四中的“對步驟三所述成型塊體進(jìn)行干燥操作”，應(yīng)該指出，在本領(lǐng)域中乃至眾多領(lǐng)域中，將含水分或其它揮發(fā)性物質(zhì)的固體物質(zhì)進(jìn)行干燥是一種常見的常規(guī)操作。干燥操作的基本目的是使部分或全部水分或其它揮發(fā)性物質(zhì)離開固體。通常固體物質(zhì)進(jìn)行干燥，除了置于空氣中自然晾干以外，還可以使用吹風(fēng)機(jī)吹干，烘箱烘干，紅外燈烘干，太陽曬干，真空干燥箱烘干，置于干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥等操作方法，或者上述操作的任意組合操作。因此，如果使用上述任意一種操作或者多種操作組合對成型塊體進(jìn)行干燥，使得成型塊體干燥后的質(zhì)量比干燥前降低至85%或以下，在本發(fā)明中都屬于等價(jià)操作。
上述步驟四中所述的“具有程序控溫功能的加熱器”是催化劑、固體材料制備領(lǐng)域中常用的一種設(shè)備，即其可實(shí)現(xiàn)一個加熱器內(nèi)的溫度按照某種事先設(shè)定的溫度-時(shí)間關(guān)系曲線變化；加熱器的具體形式自由，可以是但不限于管式爐、馬弗爐、烘箱、電爐等。
上述步驟四中平均溫度變化率的定義如下：如果在某時(shí)刻t1時(shí)測溫對象的溫度值為T1，在另一個時(shí)刻t2時(shí)測溫對象的溫度值為T2，其中t2在t1之后，那么從t1到t2這段時(shí)間內(nèi)，平均溫度變化率可以表示為溫度變化值與時(shí)間變化值的商，即(T2-T1)/(t2-t1)。如果溫度以攝氏溫標(biāo)oC或熱力學(xué)溫標(biāo)K為單位，時(shí)間以min為單位，平均溫度變化率的單位為 oC/min或K/min。這里oC/min與K/min的值完全相同。顯而易見，由于溫度與時(shí)間還具有其它常用單位，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以自行進(jìn)行單位的轉(zhuǎn)化。
物質(zhì)的“比表面積”是表面科學(xué)中的基本概念，也是本領(lǐng)域中的常用物理量，指的是單位質(zhì)量的物質(zhì)所具有的表面積的大小。本領(lǐng)域?qū)τ谖镔|(zhì)“比表面積”常用的一個測定方法是基于低溫氮?dú)馕?脫附等溫線，而后通過本領(lǐng)域常用的Brunauer-Emmett-Teller方法計(jì)算物質(zhì)的比表面積（結(jié)果常稱為BET比表面積）；此類吸脫附等溫線還可以得到固體物質(zhì)所含的孔洞大小以及分布情況等信息，尤其是納米級介觀孔道大小以及分布的信息。
本發(fā)明的積極效果如下：
（1）增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體與普通整體式氧化鋁載體相比，其機(jī)械強(qiáng)度大大提高，使得后期使用壽命更長。
（2）整個制備工藝簡單，原材料便宜，操作成本低，適合于大規(guī)模生產(chǎn)；本發(fā)明的整體式載體成型模具第二零件或第三零件可以用于成型前體施壓之后成型塊體的脫模，使得操作更加簡便。
（2）制備工藝環(huán)境友好，除了使用一定量的無機(jī)酸或有機(jī)酸以外，其他材料基本都是無毒、無腐蝕性物質(zhì)；而技術(shù)方案所列的無機(jī)酸與有機(jī)酸都是較為常用的化學(xué)物質(zhì)，其使用方法、注意事項(xiàng)為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知；幾乎不含有廢液與廢氣。
（3）與大多數(shù)利用現(xiàn)有整體式底材而后涂上催化劑組分相比，一次成型減少了工藝步驟數(shù)目。
（4）通常的整體式載體總體比表面積較低（常低于<20 m2/g），而本發(fā)明的整體式氧化鋁載體的比表面積可高達(dá)580 m2/g。這是本發(fā)明的一個重要進(jìn)步。產(chǎn)品還具有大量的納米級介觀孔道，尺寸在6 ~ 20 nm之間，使其具有良好的催化、吸附應(yīng)用前景。
（5）便于與后續(xù)的活性金屬組分負(fù)載步驟對接，可進(jìn)一步制備具有活性金屬組分的增強(qiáng)型整體式催化劑。相對于常見的顆粒狀催化劑或催化劑載體而言，本發(fā)明產(chǎn)品可以作為一個整體使用，為后續(xù)催化、吸附生產(chǎn)節(jié)省分離成本奠定重要基礎(chǔ)。
附圖說明
圖1是整體式載體成型模具示意圖；
圖中：1是模具第一零件；2是模具第二零件；3是模具第三零件；4是模具第一零件所包含的圓柱形空腔；5是模具第一零件所包含圓柱形空腔的軸線；6是模具第二零件擠壓部分；7是模具第二零件承壓部分；8是模具第二零件擠壓部分的擠壓面；9是模具第二零件承壓部分的承壓面；10是模具第三零件擠壓部分；11是模具第三零件承壓部分；12是模具第三零件擠壓部分的擠壓面；13是模具第三零件承壓部分的承壓面；密閉于第一零件所包含的圓柱形空腔4內(nèi)部的成型前體14； 8、9、12、13四個箭頭方向還代表當(dāng)模具整體受到外力擠壓之后，模具的受力方向示意。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一、
一種增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體，包含增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體制備方法與增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體產(chǎn)品特征；其中制備方法使用如下原料：
鋁源：氫氧化鋁；
第一添加物：田菁粉與羧乙基纖維素鈉的混合物，前者與后者的質(zhì)量比例為5比1；
第二添加物：顆粒度小于60目的炭黑；
酸溶液：pH值為0.5的硝酸與草酸混合水溶液，其中二者的摩爾量相等；
支撐性材料：不銹鋼條，長度為約2.5 cm；其截面積約0.03 cm2。
本實(shí)施例所述的增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的制備方法，使用整體式載體成型模具；該成型模具工作時(shí)如圖1所示；該成型模具包括模具第一零件1，模具第二零件2與模具第三零件3；模具第一零件1包含一個圓柱形空腔4；模具第二零件2包含模具第二零件擠壓部分6與模具第二零件承壓部分7；模具第二零件擠壓部分6的幾何形狀為圓柱體，其具有一個擠壓面8，該擠壓面8的幾何形狀為圓形；模具第二零件承壓部分7具有一個承壓面9；模具第三零件3包含模具第三零件擠壓部分10與模具第三零件承壓部分11；模具第三零件擠壓部分10的幾何形狀為圓柱體，其具有一個擠壓面12，該擠壓面12的幾何形狀為圓形；模具第三零件承壓部分11具有一個承壓面13；模具第二零件擠壓部分的擠壓面8與模具第三零件擠壓部分的擠壓面12可從模具第一零件1所包含的圓柱形空腔4的軸向放入；模具第一零件所包含的圓柱形空腔4的尺寸是：圓柱形底面是直徑為60 mm的圓形，圓柱形高為35 mm。
本實(shí)施例所述的增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的制備方法，通過上述原料以及整體式載體成型模具，其制備過程包含以下步驟：
步驟一、制備成型前體；
步驟二、填裝包裹體；
步驟三、對包裹體施加壓力；
步驟四、成型塊體的程序焙燒。
上述四個步驟的具體方法如下：
步驟一、制備成型前體；具體方法如下：
取一定質(zhì)量的鋁源、第一添加物、第二添加物；其中鋁源的質(zhì)量是100 g；第一添加物的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0.04倍，第二添加物的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0.05倍；三種物質(zhì)均勻混合，得到混合粉末；而后將酸溶液緩慢倒入混合粉末，形成面團(tuán)狀混合物，其中酸溶液的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0.86倍；通過手或者擠條機(jī)對面團(tuán)狀混合物進(jìn)行混捏，使得其中的鋁源、第一添加物、第二添加物、酸溶液進(jìn)一步均勻混合，形成一個泥坯，泥坯上沒有明顯的液滴；由上述混合物混捏得到的泥坯稱為成型前體。
步驟二、填裝包裹體；具體方法如下：
取一定質(zhì)量的步驟一所述成型前體，其質(zhì)量為20.0 g；取一定質(zhì)量的支撐性材料，其質(zhì)量是成型前體質(zhì)量的0.15倍，即3.0 g；將成型前體與支撐性材料一起填裝到整體式載體成型模具第一零件1所包含的圓柱形空腔內(nèi)4，如圖1的標(biāo)注14所示；裝填后支撐性材料被成型前體包裹；成型前體包裹支撐性材料后形成包裹體；將模具第二零件擠壓部分6與模具第三零件擠壓部分10分別從模具第一零件1所包含的圓柱形空腔4的兩側(cè)放入；填裝包裹體所需材料與放置模具第二零件或模具第三零件的順序不限；當(dāng)模具第二零件擠壓部分的擠壓面8、模具第三零件擠壓部分的擠壓面12與模具第一零件所包含的圓柱形空腔4內(nèi)壁共同形成一個密閉腔體，并將上述包裹體封在該密閉腔體中（如14所示），完成填裝步驟。
步驟三、對包裹體施加壓力；具體方法如下：
將組裝好的包裹體與整體式載體成型模具組合放在一臺液壓機(jī)上，模具第二零件承壓部分的承壓面9、模具第三零件承壓部分的承壓面13與液壓機(jī)的施加壓力部件接觸，使得液壓機(jī)所施加的壓力可以作用于上述兩個承壓面；施加的壓力大小為1.5 MPa；施加壓力時(shí)間為1 h；而后從模具中取出受壓后的包裹體得到成型塊體。
步驟四、成型塊體的程序焙燒；具體方法如下：
對步驟三所述成型塊體進(jìn)行干燥操作，使部分揮發(fā)性水分與其它物質(zhì)離開成型塊體，直至成型塊體干燥后的質(zhì)量為干燥前的約70%；本實(shí)施例采用在空氣中自然晾干的干燥方法；之后將成型塊體置于一個具有程序控溫功能的馬弗爐內(nèi)進(jìn)行加熱焙燒；焙燒的氣氛為空氣；程序焙燒中的溫度與時(shí)間關(guān)系包含三個溫度控制階段，分別稱為第一溫控階段、第二溫控階段與第三溫控階段；第一溫控階段具有一個起始溫度，其值為60 oC，具有一個終止溫度，其值為650 oC；第一溫控階段從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率為3.3 oC/min；第一溫控階段的總時(shí)間為3.0 h；第二溫控階段具有一個起始溫度，其值為650 oC，具有一個終止溫度，其值也為650 oC；第二溫控階段從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率為0 oC/min；第二溫度控制階段的總時(shí)間為5 h；第三溫控階段具有一個起始溫度，其值為650 oC，具有一個終止溫度，其值為30 oC，第三溫控階段從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率為-0.7 oC/min；第三溫控階段的總時(shí)間為14 h。
完成步驟四之后，成型塊體轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)品增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體；制備過程完成。
通過對上述最終產(chǎn)品的表征，上述制備方法的產(chǎn)品，增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體，還同時(shí)具備以下產(chǎn)品特征：
（1）單個增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的塊體質(zhì)量為8.2 g；
（2）增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的總體比表面積為166 m2/g；
增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的比表面積的測定方法為前述的低溫氮?dú)馕?脫附等溫線法；通過同一表征實(shí)驗(yàn)，同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，整體式氧化鋁載體還具有大量納米級介觀孔道。
實(shí)施例二、
本實(shí)施例為一個比較例，目的是為了驗(yàn)證支撐性材料對于整體式載體的機(jī)械強(qiáng)度增強(qiáng)作用。具體做法同實(shí)施例一，所區(qū)別在于：
步驟二、填裝包裹體；不使用支撐性材料；其它填裝過程與實(shí)施例一相同；此時(shí)包裹體中只有成型前體，而不含支撐性材料。
完成步驟四之后所得到的產(chǎn)品稱為“整體式氧化鋁載體”（標(biāo)記為產(chǎn)品A）。將實(shí)施例一的產(chǎn)品“增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體”（標(biāo)記為產(chǎn)品B）與本例的產(chǎn)品A進(jìn)行機(jī)械強(qiáng)度比較，過程如下：
將上述兩個產(chǎn)品（片狀圓柱體）分別放在一個平面上，而后用一個直尺形狀的剛性物體放置于兩個產(chǎn)品上，產(chǎn)品位于直尺兩斷的下方。后用一個剛性塊體放在直尺上方一定高度，讓其自由下落撞擊直尺中部，使得剛性塊體下落的沖擊力通過直尺作用于兩個產(chǎn)品上。不斷提高剛性塊體的高度，直到至少有一個產(chǎn)品發(fā)生破碎。
測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品A先于產(chǎn)品B破裂，說明產(chǎn)品B的機(jī)械強(qiáng)度高于產(chǎn)品A；也就是說，本發(fā)明的實(shí)施例一達(dá)到了整體式載體產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度增強(qiáng)的效果。
實(shí)施例三、
其它同實(shí)施例一，區(qū)別在于：
第一添加物：田菁粉；
第二添加物：乙醇；
步驟二、填裝包裹體；成型前體的質(zhì)量為35.0 g；支撐性材料的質(zhì)量是成型前體質(zhì)量的0.1倍，即3.5 g。
完成步驟四之后，成型塊體轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)品增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體；制備過程完成。
通過對上述最終產(chǎn)品的表征，上述制備方法的產(chǎn)品，增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體，還同時(shí)具備以下產(chǎn)品特征：
（1）單個增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的塊體質(zhì)量為12.4 g；
（2）增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的總體比表面積為202 m2/g。
實(shí)施例四、
其它同實(shí)施例一，區(qū)別在于：
步驟四、成型塊體的程序焙燒；其中焙燒的氣氛為純氧氣；其中第一溫控階段具有一個起始溫度，其值為40 oC，具有一個終止溫度，其值為350 oC；第一溫控階段從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率為2.1 oC/min；第一溫控階段的總時(shí)間為2.5 h；第二溫控階段具有一個起始溫度，其值為350 oC，具有一個終止溫度，其值為700 oC；第二溫控階段從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率為1 oC/min；第二溫度控制階段的總時(shí)間為5.8 h；第三溫控階段具有一個起始溫度，其值為700 oC，具有一個終止溫度，其值為30 oC，第三溫控階段從起始溫度到終止溫度平均溫度變化率為-0.55 oC/min；第三溫控階段的總時(shí)間為20.3 h。
完成步驟四之后，成型塊體轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)品增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體；制備過程完成。
通過對上述最終產(chǎn)品的表征，上述制備方法的產(chǎn)品，增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體，還同時(shí)具備以下產(chǎn)品特征：
（1）單個增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的塊體質(zhì)量為8.4 g；
（2）增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的總體比表面積為192 m2/g。
實(shí)施例五、
其它同實(shí)施例一，區(qū)別在于：
支撐性材料：直徑約為30 mm的鋁合金片，單片質(zhì)量約為1.1 g。
使用整體式載體成型模具，其中圓柱形空腔4的圓柱形底面是直徑為100 mm的圓形，圓柱形高為35 mm。
步驟二、填裝包裹體；成型前體的質(zhì)量為62.6 g；支撐性材料的質(zhì)量是成型前體質(zhì)量的0.088倍，即5.5 g。
完成步驟四之后，成型塊體轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)品增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體；制備過程完成。
通過對上述最終產(chǎn)品的表征，上述制備方法的產(chǎn)品，增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體，還同時(shí)具備以下產(chǎn)品特征：
（1）單個增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的塊體質(zhì)量為21.9 g；
（2）增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的總體比表面積為179 m2/g。
實(shí)施例六、
其它同實(shí)施例一，區(qū)別在于：
第一添加物：田菁粉；
第二添加物：乙二醇；
酸溶液：硝酸水溶液，其pH值是0.3。
步驟一、制備成型前體；具體方法如下：
取一定質(zhì)量的鋁源、第一添加物、第二添加物；其中鋁源質(zhì)量為75 g，第一添加物的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0.02倍，第二添加物的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0.02倍；三種物質(zhì)均勻混合，得到混合粉末；而后將酸溶液緩慢倒入混合粉末，形成面團(tuán)狀混合物，其中酸溶液的質(zhì)量是鋁源質(zhì)量的0.88倍；
步驟二、填裝包裹體；成型前體的質(zhì)量為25.0 g；支撐性材料的質(zhì)量是成型前體質(zhì)量的0.1倍，即2.5 g；
步驟三、對包裹體施加壓力；其中施加的壓力大小為0.8 MPa，施加壓力的時(shí)間為2 h。
完成步驟四之后，成型塊體轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)品增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體；制備過程完成。
通過對上述最終產(chǎn)品的表征，上述制備方法的產(chǎn)品，增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體，還同時(shí)具備以下產(chǎn)品特征：
（1）單個增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的塊體質(zhì)量為8.8 g；
（2）增強(qiáng)型整體式氧化鋁載體的總體比表面積為209 m2/g。