技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微粒的制造方法。

背景技術(shù)：

近年來(lái)，微粒在光學(xué)材料、磁性材料、導(dǎo)電材料、電子材料、功能性陶瓷、螢光材料、催化劑材料、化學(xué)材料等產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中在多方面被廣泛地使用。例如，金屬、金屬氧化物、復(fù)合材料等的微粒期待其作為使光學(xué)特性、電磁特性、機(jī)械特性飛躍性地提高的材料。另外，對(duì)由微粒化的量子尺寸效果所引起的超高功能性、新的特性的呈現(xiàn)等新的特性也寄于大的期待。但是，上述的各種的特性與粒徑密切相關(guān)，因此，要求不僅簡(jiǎn)單地合成微粒、而且要求精密地控制微粒的粒徑。本來(lái)，微粒的特性根據(jù)其一次粒徑而改變，但在多個(gè)一次粒子凝聚的情況下，特別是在一次粒子彼此合為一體的情況下，與未合為一體的情況相比其特性不同。

在微粒的制造方法中，主要有使用球磨機(jī)等將粒子粉碎的所謂粉碎法、CVD或PVD那樣的氣相法中的沉積法、使用了微反應(yīng)器等的裝置的液相法中的沉積法等。但是，在粉碎法中盡管需要非常大的能量，但難以制成納米尺寸的微粒，進(jìn)而因粉碎處理而對(duì)微粒作用強(qiáng)的力，因此存在作為微粒所期待的特性實(shí)際上未體現(xiàn)等的問(wèn)題。另外，使用了氣相法、微反應(yīng)器等的方法也存在能源成本變高等的問(wèn)題點(diǎn)，難以穩(wěn)定且大量地制造微粒。另外，在液相法中，特別是在間歇式的情況下，存在難以使所制作的微粒的粒徑一致、產(chǎn)生粗大粒子的問(wèn)題及為了將粗大粒子分級(jí)而產(chǎn)生的微粒的特性劣化的問(wèn)題等。因此，在現(xiàn)在微粒的制造方法中，在產(chǎn)業(yè)上控制微粒的粒徑是非常困難的。

上述的粗大粒子的產(chǎn)生，是微粒彼此的合為一體而導(dǎo)致的，最終得到的微粒的粒度分布變寬。因此，在制造微粒時(shí)，向微粒的表面導(dǎo)入修飾基團(tuán)或使用分散劑等來(lái)確保微粒的分散性、防止微粒彼此的凝聚、合為一體。

另一方面，通過(guò)控制微粒彼此的凝聚、合為一體，可控制所得到的微粒的粒徑。例如，在專利文獻(xiàn)1中記載有如下方法：在電子照相用調(diào)色劑的制造方法中，通過(guò)將丙烯酸系聚合物鹽作為分散劑向徑內(nèi)添加，可控制含有粘結(jié)樹脂的一次粒子的凝聚狀態(tài)，可容易地控制合為一體粒子的粒徑及粒度分布。

另外，由本發(fā)明的申請(qǐng)人提供了專利文獻(xiàn)2、3中所示的微粒的制造方法，但對(duì)于控制微粒彼此的凝聚、合為一體，沒(méi)有具體的公示。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開(kāi)2006-184306號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：國(guó)際公開(kāi)WO2009/008393號(hào)小冊(cè)子

專利文獻(xiàn)3：國(guó)際公開(kāi)WO2009/008390號(hào)小冊(cè)子

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的課題

本發(fā)明是鑒于該內(nèi)容，課題在于提供特征如下的微粒的制造方法:控制微粒彼此的合為一體、特別是微粒彼此合為一體的比例。

用于解決課題的手段

本申請(qǐng)申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)：將含有原料物質(zhì)的原料流體和含有用于將上述原料物質(zhì)進(jìn)行處理的物質(zhì)的處理流體的至少2種被處理流動(dòng)體在對(duì)向配設(shè)了的、可接近·分離的、至少一方相對(duì)于另一方進(jìn)行相對(duì)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面間形成的薄膜流體中混合、得到被處理了的原料物質(zhì)的微粒時(shí)，通過(guò)控制在至少2種被處理流動(dòng)體進(jìn)行合流的部分(合流部)的上述旋轉(zhuǎn)的圓周速度，可控制上述微粒彼此合為一體的比例，完成了本發(fā)明。

本發(fā)明提供微粒的制造方法，其使用至少2種被處理流動(dòng)體，其中至少1種被處理流動(dòng)體為含有至少1種原料物質(zhì)的原料流體，在上述以外的被處理流動(dòng)體中至少1種被處理流動(dòng)體為含有至少1種用于對(duì)上述原料物質(zhì)進(jìn)行處理的物質(zhì)的處理流體，將上述的被處理流動(dòng)體在對(duì)向配設(shè)了的、可接近·分離的、至少一方相對(duì)于另一方相對(duì)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面間形成的薄膜流體中混合，得到被處理了的原料物質(zhì)的微粒，其特征在于，通過(guò)控制上述原料流體和上述處理流體進(jìn)行合流的、合流部中的上述旋轉(zhuǎn)的圓周速度，控制上述微粒彼此合為一體的比例。

在本申請(qǐng)中，微粒彼此的合為一體，例如是指在將微粒的形狀制成球體的情況下，多個(gè)球體結(jié)合成一體而留住各個(gè)球體的形狀的一部分，外觀上判斷為多個(gè)微粒彼此進(jìn)行合體，其合為一體可以是在微粒的生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生，也可以是在生長(zhǎng)后產(chǎn)生。

另外，上述的微粒的粒徑的測(cè)定,是將合為一體了的微粒也作為一個(gè)微粒而進(jìn)行其直徑的測(cè)定。

另外，就本發(fā)明而言，上述的處理可以作為選自析出、乳化、分散、反應(yīng)、凝聚中的至少任一種來(lái)實(shí)施。

另外，本發(fā)明可以如下實(shí)施，即：上述原料流體和上述處理流體中的任意一方的被處理流動(dòng)體一邊形成上述薄膜流體一邊通過(guò)上述兩處理用面間，具備與上述任意一方的被處理流動(dòng)體流動(dòng)的流路獨(dú)立的另外的導(dǎo)入路，在上述至少2個(gè)處理用面的至少任意一方具備至少一個(gè)與上述另外的導(dǎo)入路相通的開(kāi)口部，將上述原料流體和上述處理流體中的任意另一被處理流動(dòng)體從上述開(kāi)口部導(dǎo)入上述至少2個(gè)處理用面之間，使上述原料流體和上述處理流體在上述薄膜流體中混合。

另外，本發(fā)明適宜如下實(shí)施，即：將上述原料流體和上述處理流體進(jìn)行合流的、合流部中的上述旋轉(zhuǎn)的圓周速度控制在0.8～41.9m/s的范圍。

另外，本發(fā)明適宜如下實(shí)施，即：通過(guò)控制上述原料流體和上述處理流體進(jìn)行合流的、合流部中的上述旋轉(zhuǎn)的圓周速度，使上述微粒彼此合為一體的比例為50％以下，優(yōu)選40％以下，更優(yōu)選30％以下。

如果示出上述本發(fā)明的實(shí)施方式的一個(gè)例子，可以作為以下的微粒的制造方法來(lái)實(shí)施：具備對(duì)被處理流動(dòng)體賦予壓力的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)、具備上述至少2個(gè)處理用面中第1處理用面的第1處理用部和具備上述至少2個(gè)處理用面中第2處理用面的第2處理用部，具備使這些處理用部相對(duì)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，上述的各處理用面構(gòu)成上述被賦予了壓力的被處理流動(dòng)體流過(guò)的、被密封了的流路的一部分，上述第1處理用部和第2處理用部中，至少第2處理用部具備受壓面，并且該受壓面的至少一部分由上述第2處理用面構(gòu)成，該受壓面承受上述的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)對(duì)被處理流動(dòng)體賦予的壓力而產(chǎn)生在使第2處理用面向從第1處理用面分離的方向上移動(dòng)的力，在對(duì)向配設(shè)了的、可以接近·分離的、至少一方相對(duì)于另一方相對(duì)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的第1處理用面和第2處理用面之間上述的被賦予了壓力的被處理流動(dòng)體通過(guò)，由此上述被處理流動(dòng)體形成上述薄膜流體，在該薄膜流體中得到被處理了的原料物質(zhì)的微粒。

發(fā)明的效果

本發(fā)明可進(jìn)行在以往的制造方法中困難的、微粒彼此合為一體的比例的控制、可簡(jiǎn)單且連續(xù)地制造微粒。另外，通過(guò)使對(duì)向配設(shè)了的、可接近·分離的、至少一方相對(duì)于另一方進(jìn)行相對(duì)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面的、上述處理用面間中的至少2種被處理流動(dòng)體的合流部中的上述旋轉(zhuǎn)的圓周速度變化這樣的簡(jiǎn)單的處理?xiàng)l件的變更，可控制所得到的微粒彼此合為一體的比例，因此，可與一直以來(lái)相比以低成本、低能量制成對(duì)應(yīng)于目標(biāo)的微粒，可廉價(jià)且穩(wěn)定地提供微粒。而且，不論是在不使用上述分散劑、還是使用上述分散劑的情況下，通過(guò)上述處理用面間的至少2種被處理流動(dòng)體的合流部中的上述旋轉(zhuǎn)的圓周速度的控制，可控制微粒彼此合為一體的比例。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施方式涉及的流體處理裝置的概略剖視圖。

圖2(A)是圖1中所示的流體處理裝置的第1處理用面的概略俯視圖，(B)是相同裝置的處理用面的主要部分放大圖。

圖3(A)是相同裝置的第2導(dǎo)入部的剖視圖，(B)是用于說(shuō)明相同第2導(dǎo)入部的處理用面的主要部分放大圖。

圖4是在實(shí)施例2中制作了的鎳微粒的SEM照片。

圖5是在實(shí)施例5中制作了的鎳微粒的SEM照片。

圖6是在實(shí)施例13中制作了的銀微粒的SEM照片。

圖7是在實(shí)施例16中制作了的丙烯酸類聚合物微粒的SEM照片。

圖8是在實(shí)施例20中制作了的丙烯酸類聚合物微粒的SEM照片。

圖9是在實(shí)施例23中制作了的非晶二氧化硅微粒的TEM照片。

圖10表示在實(shí)施例24中制作了的非晶二氧化硅微粒的TEM照片。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的一個(gè)例子具體進(jìn)行說(shuō)明。

(原料流體)

本發(fā)明的原料流體，含有至少1種作為原料的原料物質(zhì)，優(yōu)選將原料物質(zhì)混合或溶解于后述的溶劑(以下，將混合或溶解簡(jiǎn)單記為溶解。)。

本發(fā)明中的原料物質(zhì)沒(méi)有特別限定，可舉出有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、有機(jī)無(wú)機(jī)的復(fù)合物等，例如，可以舉出金屬元素、非金屬元素的單體、還有它們的化合物等。作為化合物，可以舉出鹽、氧化物、氫氧化物、氫氧化氧化物、氮化物、碳化物、絡(luò)合物、有機(jī)化合物、它們的水合物、有機(jī)溶劑合物等。這些化合物可以是單一的原料物質(zhì)，也可以是2種以上混合了的混合物。

予以說(shuō)明，作為初始原料而使用的原料物質(zhì)、和通過(guò)與后述的處理流體的混合而得到的被處理了的原料物質(zhì)，在處理的前后，兩者可以是相同的物質(zhì)，也可以是不同的物質(zhì)。例如，以金屬為例，作為初始原料而使用的原料物質(zhì)為金屬化合物，被處理了的原料物質(zhì)也可以是構(gòu)成上述金屬化合物的金屬單體。另外，作為初始原料而使用的原料物質(zhì)為多種金屬化合物的混合物、被處理了的原料物質(zhì)也可以是作為初始原料而使用的原料物質(zhì)即多種金屬化合物和處理流體中所含的用于處理原料物質(zhì)的物質(zhì)進(jìn)行了反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物。另外，作為初始原料而使用的原料物質(zhì)可以是金屬單體，被處理了的原料物質(zhì)也可以是相同的金屬單體。

(處理流體)

本發(fā)明中的處理流體，為含有至少1種用于處理原料物質(zhì)的物質(zhì)的流體。而且，上述的處理，沒(méi)有特別限定，可舉出析出、乳化、分散、反應(yīng)、凝聚登。作為處理流體，可以使用如后述的溶劑，作為用于處理上述的原料物質(zhì)的物質(zhì)，也可以在上述溶劑中含有下述的物質(zhì)。作為上述的物質(zhì)沒(méi)有特別限定，例如舉出鹽酸或硫酸、硝酸或王水、三氯乙酸或三氟乙酸、磷酸或檸檬酸、抗壞血酸等的如無(wú)機(jī)或有機(jī)的酸那樣的酸性物質(zhì)，氫氧化鈉或氫氧化鉀等的氫氧化堿、三乙基胺或二甲基氨基乙醇等的胺類等的堿性物質(zhì)、上述的酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)的鹽等。另外還可舉出能夠還原原料物質(zhì)的還原劑，例如，將金屬和/或金屬化合物溶解于溶劑中而得到的金屬溶液中所含有的、金屬及/或金屬化合物、優(yōu)選能夠還原金屬離子的還原劑。上述還原劑沒(méi)有特別限定，可舉出肼或肼一水合物、甲醛、次硫酸鈉、硼氫化金屬鹽、氫化鋁金屬鹽、硼氫化三乙基金屬鹽、葡萄糖、檸檬酸、抗壞血酸、單寧酸、二甲基甲酰胺、連苯三酚、四丁基硼氫化銨、次磷酸鈉(NaH₂PO₂·H₂O)、雕白粉C(NaHSO₂·CH₂O·2H₂O)、金屬的化合物或它們的離子，優(yōu)選過(guò)渡金屬的化合物或它們的離子(鐵、鈦等)等。在上述舉出的還原劑中，包括它們的水合物及有機(jī)溶劑合物或酐等。用于處理這些原料物質(zhì)的物質(zhì)，可以分別以單體使用，也可以以2種以上混合了的混合物來(lái)使用。予以說(shuō)明，作為處理流體單獨(dú)使用上述溶劑的情況下，上述溶劑成為用于處理原料物質(zhì)的物質(zhì)。

(溶劑)

作為本發(fā)明中的原料流體、處理流體中使用的溶劑，沒(méi)有特別限定，可以舉出離子交換水、RO水、純水、超純水等的水；甲醇、乙醇那樣的醇系有機(jī)溶劑；乙二醇、丙二醇、三亞甲基二醇、四甘醇或者聚乙二醇、甘油等的多元醇(多元醇)系有機(jī)溶劑；丙酮、甲基乙基酮那樣的酮系有機(jī)溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯那樣的酯系有機(jī)溶劑；二甲醚、二丁醚等的醚系有機(jī)溶劑；苯、甲苯、二甲苯等的芳香族系有機(jī)溶劑；己烷、戊烷等的脂肪族烴系有機(jī)溶劑等。另外在將上述醇系有機(jī)溶劑、多元醇系有機(jī)溶劑作為溶劑使用的情況下，具有溶劑本身還作為還原劑起作用的優(yōu)點(diǎn)。上述溶劑可以各自單獨(dú)使用，也可以混合多種來(lái)使用。特別是關(guān)于處理流體，如上所述，也可將上述溶劑單獨(dú)作為處理流體來(lái)使用。換句話說(shuō)，上述溶劑即使為單獨(dú)的也可成為用于處理原料物質(zhì)的物質(zhì)。

本發(fā)明中的原料流體和/或處理流體中，即使如分散液或漿料等那樣含有固體或結(jié)晶的狀態(tài)的物質(zhì)也可以實(shí)施。

以下，對(duì)于本發(fā)明的具體的實(shí)施方式，以金屬微粒的制造方法為例來(lái)說(shuō)明。但是，本發(fā)明不限定于金屬微粒的制造方法。

(金屬流體及金屬)

本發(fā)明中的金屬流體，為作為原料物質(zhì)將至少1種金屬和/或金屬化合物溶解于上述的溶劑的流體，成為上述的原料流體。

本發(fā)明中的金屬，沒(méi)有特別限定。優(yōu)選化學(xué)周期表上全部的金屬。作為金屬元素，例如可以舉出Ti、Fe、W、Pt、Au、Cu、Ag、Pb、Ni、Mn、Co、Ru、V、Zn、Zr、Sn、Ta、Nb、Hf、Cr、Mo、Re、In、Ir、Os、Y、Tc、Pd、Rh、Sc、Ga、Al、Bi、Na、Mg、Ca、Ba、La、Ce、Nd、Ho、Eu等的金屬元素。另外，本發(fā)明中，這些金屬元素之外，還可以舉出B、Si、Ge、As、Sb、C、N、O、S、Te、Se、F、Cl、Br、I、At的非金屬元素作為金屬元素。對(duì)于這些金屬，可以是單一的元素，也可以是包含多種金屬元素的合金、在金屬元素中含有非金屬元素的物質(zhì)。當(dāng)然，即使是賤金屬和貴金屬的合金也可以實(shí)施。

(金屬化合物)

另外，上述的金屬(也包含上述列舉的非金屬元素)的單質(zhì)之外，還可以將這些金屬的化合物即金屬化合物在上述的溶劑中溶解了的流體作為金屬流體來(lái)使用。作為本發(fā)明中的金屬化合物，沒(méi)有特別限定，例如可以舉出金屬的鹽、氧化物、氫氧化物、氫氧化氧化物、氮化物、碳化物、絡(luò)合物、有機(jī)鹽、有機(jī)絡(luò)合物、有機(jī)化合物或者這些金屬化合物的水合物、有機(jī)溶劑合物等。作為金屬鹽，沒(méi)有特別限定，可以舉出金屬的硝酸鹽或亞硝酸鹽、硫酸鹽或亞硫酸鹽、甲酸鹽或乙酸鹽、磷酸鹽或亞磷酸鹽、次膦酸鹽或氯化物、含氧鹽或乙酰丙酮鹽、或者這些金屬鹽的水合物或有機(jī)溶劑合物等，作為有機(jī)化合物，可以舉出金屬的醇鹽等。這些金屬化合物可以單獨(dú)使用，也可以作為混合了2種以上的混合物來(lái)使用。

(還原劑流體及還原劑)

本發(fā)明中使用的還原劑流體，為含有至少1種上述所舉出的還原劑的物質(zhì)，成為上述的處理流體。這些還原劑也可以分別單獨(dú)使用，也可以作為2種以上混合了的混合物來(lái)使用。另外，優(yōu)選將上述的還原劑與上述的溶劑混合或溶解了的物質(zhì)作為還原劑流體來(lái)使用。

在本發(fā)明中的金屬流體及/或還原劑流體中，即使如分散液、漿料這樣含有固體、結(jié)晶的狀態(tài)的物質(zhì)，也可以實(shí)施。

(流體處理裝置)

在本發(fā)明中，優(yōu)選使用將上述原料流體和處理流體的混合在可接近·分離地相互對(duì)向配設(shè)、至少一方相對(duì)于另一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間形成的薄膜流體中均勻攪拌·混合的方法來(lái)進(jìn)行，例如，優(yōu)選通過(guò)使用根據(jù)本申請(qǐng)申請(qǐng)人的、與專利文獻(xiàn)2、3中所示的裝置同樣的原理的裝置進(jìn)行混合而得到被處理了原料物質(zhì)的微粒。

以下，使用附圖，對(duì)上述流體處理裝置的實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明。

圖1～圖3中所示的流體處理裝置，為如下的裝置：在可接近·分離的至少一方相對(duì)于另一方相對(duì)地進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用部中的處理用面之間處理被處理物，且將被處理流動(dòng)體中的作為第1被處理流動(dòng)體的第1流體導(dǎo)入處理用面間，從與導(dǎo)入了上述第1流體的流路獨(dú)立、具備與處理用面間相通的開(kāi)口部的其它的流路將被處理流動(dòng)體中的作為第2被處理流動(dòng)體的第2流體導(dǎo)入處理用面間，在處理用面間將上述第1流體和第2流體進(jìn)行混合·攪拌來(lái)進(jìn)行處理。需要說(shuō)明的是，在圖1中，U表示上方，S表示下方，在本發(fā)明中，上下前后左右僅限于表示相對(duì)的位置關(guān)系，并不限定絕對(duì)的位置。在圖2(A)、圖3(B)中，R表示旋轉(zhuǎn)方向。在圖3(B)中C表示離心力方向(半徑方向)。

該裝置為如下裝置：作為被處理流動(dòng)體使用至少2種流體，對(duì)于其中至少1種流體含有至少1種被處理物，具備可接近·分離地相互對(duì)向配設(shè)的至少一方相對(duì)于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面，在這些處理用面之間使上述的各流體進(jìn)行合流而形成薄膜流體，在該薄膜流體中處理上述的被處理物。該裝置，如上所述，可以處理多種被處理流動(dòng)體，但也可以處理單一的被處理流動(dòng)體。

該流體處理裝置具備對(duì)向的第1及第2的2個(gè)處理用部10、20，至少一方的處理用部進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。兩處理用部10、20的對(duì)向的面分別成為處理用面。第1處理用部10具備第1處理用面1，第2處理用部20具備第2處理用面2。

兩處理用面1、2與被處理流動(dòng)體的流路連接，構(gòu)成被處理流動(dòng)體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔可以適宜變更而實(shí)施，通常調(diào)整為1mm以下，例如0.1μm～50μm左右的微小間隔。由此，通過(guò)該兩處理用面1、2間的被處理流動(dòng)體，成為由兩處理用面1、2所強(qiáng)制的強(qiáng)制薄膜流體。

在使用該裝置處理多個(gè)被處理流動(dòng)體的情況下，該裝置與第1被處理流動(dòng)體的流路連接，形成該第1被處理流動(dòng)體的流路的一部分，同時(shí)，形成與第1被處理流動(dòng)體不同的第2被處理流動(dòng)體的流路的一部分。而且，該裝置進(jìn)行如下流體的處理：使兩流路合流，在處理用面1、2間，混合兩被處理流動(dòng)體，使其反應(yīng)等。需要說(shuō)明的是，在此，“處理”并不限于被處理物反應(yīng)的方式，也包含不伴隨反應(yīng)而僅進(jìn)行混合·分散的方式。

具體地進(jìn)行說(shuō)明時(shí)，具備：保持上述第1處理用部10的第1托架11、保持第2處理用部20的第2托架21、接面壓力賦予機(jī)構(gòu)、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、第1導(dǎo)入部d1、第2導(dǎo)入部d2和流體壓力賦予機(jī)構(gòu)p。

如圖2(A)所示，在該實(shí)施方式中，第1處理用部10為環(huán)狀體，更詳細(xì)而言，其為圈狀的圓盤。另外，第2處理用部20也為環(huán)狀的圈狀的圓盤。第1、第2處理用部10、20的材質(zhì)除金屬之外，可以采用對(duì)陶瓷或燒結(jié)金屬、耐磨耗鋼、藍(lán)寶石、其它金屬實(shí)施有固化處理的材料或?qū)⒂操|(zhì)材料實(shí)施有加襯或涂覆、鍍敷等的材料。在該實(shí)施方式中，兩處理用部10、20，相互對(duì)向的第1、第2處理用面1、2的至少一部分被行鏡面研磨。

該鏡面研磨的面粗糙度沒(méi)有特別限定，優(yōu)選設(shè)為Ra0.01～1.0μm，更優(yōu)選為Ra0.03～0.3μm。

至少一方的托架可以用電動(dòng)機(jī)等旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(無(wú)圖示)相對(duì)于另一方的托架相對(duì)地進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。圖1的50表示旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的旋轉(zhuǎn)軸，在該例中，該旋轉(zhuǎn)軸50上所安裝的第1托架11進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，該第1托架11上所支承的第1處理用部10相對(duì)于第2處理用部20進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。當(dāng)然，可以使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)，也可以使兩者旋轉(zhuǎn)。另外，在該例中，將第1、第2托架11、21，使第1、第2處理用部10、20相對(duì)于該第1、第2托架11、21旋轉(zhuǎn)也是可以的。

就第1處理用部10和第2處理用部20而言，至少任一方可與至少任意另一方接近·分離，兩處理用面1、2可接近·分離。

在該實(shí)施方式中，第2處理用部20相對(duì)于第1處理用部10接近·分離，在設(shè)置于第2托架21的收容部41中可以可出沒(méi)地收容第2處理用部20。但是，相反地，可以第1處理用部10可相對(duì)于第2處理用部20接近·分離，也可以兩處理用部10、20相互接近·分離。

該收容部41為第2處理用部20的主要收容與處理用面2側(cè)相反側(cè)的部位的凹部，從平面看，其為呈現(xiàn)圓的即形成為環(huán)狀的槽。該收容部41具有可以可使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)的充分的間隙，收容第2處理用部20。需要說(shuō)明的是，第2處理用部20以在軸方向可以僅進(jìn)行平行移動(dòng)的方式配置，通過(guò)增大上述間隙，第2處理用部20也可以以消除與上述收容部41的軸方向平行的關(guān)系的方式使處理用部20的中心線相對(duì)于收容部41傾斜而位移，進(jìn)而，可以以第2處理用部20的中心線和收容部41的中心線在半徑方向偏離的方式進(jìn)行位移。

這樣，希望通過(guò)3維且可以位移地保持的浮動(dòng)機(jī)構(gòu)來(lái)保持第2處理用部20。

上述的被處理流動(dòng)體，在通過(guò)由各種泵、位置能量等構(gòu)成的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)p賦予壓力的狀態(tài)下，從成為流體流動(dòng)的流路的第1導(dǎo)入部d1和第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入兩處理用面1、2間。在該實(shí)施方式中，第1導(dǎo)入部d1為設(shè)置在環(huán)狀的第2托架21的中央的流體的通路，其一端從環(huán)狀的兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)被導(dǎo)入兩處理用面1、2間。第2導(dǎo)入部d2向處理用面1、2供給第1被處理流動(dòng)體和進(jìn)行反應(yīng)的第2被處理流動(dòng)體。在該實(shí)施方式中，第2導(dǎo)入部d2為設(shè)置于第2處理用部20的內(nèi)部的流體的通路，其一端在第2處理用面2上開(kāi)口。通過(guò)流體壓力賦予機(jī)構(gòu)p所加壓的第1被處理流動(dòng)體從第1導(dǎo)入部d1被導(dǎo)入兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)的空間，通過(guò)第1處理用面1和第2處理用面2之間，在兩處理用部10、20的外側(cè)穿過(guò)。在這些處理用面1、2間，從第2導(dǎo)入部d2供給通過(guò)流體壓力賦予機(jī)構(gòu)p所加壓的第2被處理流動(dòng)體，與第1被處理流動(dòng)體合流，進(jìn)行混合、攪拌、乳化、分散、反應(yīng)、晶出、晶析、析出等的各種流體處理，從兩處理用面1、2排出至兩處理用部10、20的外側(cè)。需要說(shuō)明的是，也可以通過(guò)減壓泵使兩處理用部10、20的外側(cè)的環(huán)境為負(fù)壓。

上述的接面壓力賦予機(jī)構(gòu)將作用于使第1處理用面1和第2處理用面2接近的方向的力賦予處理用部。在該實(shí)施方式中，接面壓力賦予機(jī)構(gòu)設(shè)置在第2托架21上，將第2處理用部20向第1處理用部10賦能。

上述的接面壓力賦予機(jī)構(gòu)，為用于產(chǎn)生第1處理用部10的第1處理用面1和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進(jìn)行接近的方向的擠壓力(以下稱為接面壓力)的機(jī)構(gòu)。通過(guò)該接面壓力與流體壓力等的使兩處理用面1、2間分離的力的均衡，產(chǎn)生具有nm單位至μm單位的微小的膜厚的薄膜流體。換言之，通過(guò)上述力的均衡，將兩處理用面1、2間的間隔保持在規(guī)定的微小間隔。

在圖1中所示的實(shí)施方式中，接面壓力賦予機(jī)構(gòu)配位于上述收容部41和第2處理用部20之間。具體而言，由向?qū)⒌?處理用部20靠近于第1處理用部10的方向賦能的彈簧43和導(dǎo)入空氣、油等賦能用流體的賦能用流體的導(dǎo)入部44構(gòu)成，通過(guò)彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予上述接面壓力。該彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予任一方即可，可以為磁力或重力等其它的力。抵抗該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)的賦能，由于通過(guò)流體壓力賦予機(jī)構(gòu)p所加壓的被處理流動(dòng)體的壓力、粘性等產(chǎn)生的分離力，第2處理用部20遠(yuǎn)離第1處理用部10，在兩處理用面間打開(kāi)微小的間隔。這樣，利用該接面壓力和分離力的平衡，以μm單位的精度設(shè)定第1處理用面1和第2處理用面2，進(jìn)行兩處理用面1、2間的微小間隔的設(shè)定。作為上述分離力，可以舉出被處理流動(dòng)體的流體壓或粘性和處理用部的旋轉(zhuǎn)形成的離心力、對(duì)賦能用流體導(dǎo)入部44施加負(fù)壓時(shí)的該負(fù)壓、將彈簧43制成抗張彈簧時(shí)的彈簧的力等。該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)不是第2處理用部20，可以設(shè)置于第1處理用部10，也可以設(shè)置于兩者。

對(duì)上述分離力具體進(jìn)行說(shuō)明時(shí)，第2處理用部20與上述第2處理用面2一起具備位于第2處理用面2的內(nèi)側(cè)(即，被處理流動(dòng)體向第1處理用面1和第2處理用面2之間的進(jìn)入口側(cè))而與該第2處理用面2鄰接的分離用調(diào)整面23。在該例中，分離用調(diào)整面23作為傾斜面被實(shí)施，但也可以為水平面。被處理流動(dòng)體的壓力作用于分離用調(diào)整面23，產(chǎn)生使第2處理用部20從第1處理用部10分離的方向的力。因此，用于產(chǎn)生分離力的受壓面成為第2處理用面2和分離用調(diào)整面23。

進(jìn)而，在該圖1的例中，在第2處理用部20中形成有近接用調(diào)整面24。該近接用調(diào)整面24，為與分離用調(diào)整面23在軸方向上相反側(cè)的面(在圖1中為上方的面)，被處理流動(dòng)體的壓力發(fā)生作用，產(chǎn)生使第2處理用部20向第1處理用部10接近的方向的力。

需要說(shuō)明的是，作用于第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的被處理流動(dòng)體的壓力、即流體壓，可理解為構(gòu)成機(jī)械密封中的開(kāi)啟力的力。投影于與處理用面1、2的接近·分離的方向、即第2處理用部20的出沒(méi)方向(在圖1中為軸方向)正交的假想平面上的近接用調(diào)整面24的投影面積A1和投影于該假想平面上的第2處理用部20的第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的投影面積的合計(jì)面積A2的面積比A1/A2被稱為平衡比K，上述開(kāi)啟力的調(diào)整上是重要的。對(duì)該開(kāi)啟力而言，可以通過(guò)變更上述平衡線、即近接用調(diào)整面24的面積A1，通過(guò)被處理流動(dòng)體的壓力、即流體壓進(jìn)行調(diào)整。

滑動(dòng)面的實(shí)面壓P、即接面壓力中的流體壓產(chǎn)生的壓力用下式進(jìn)行計(jì)算。

P＝P1×(K-k)+Ps

在此，P1表示被處理流動(dòng)體的壓力即流體壓，K表示上述的平衡比，k表示開(kāi)啟力系數(shù)，Ps表示彈簧及背壓力。

通過(guò)利用該平衡線的調(diào)整調(diào)整滑動(dòng)面的實(shí)面壓P而使處理用面1、2間為所期望的微小間隙量，形成被處理流動(dòng)體產(chǎn)生的流動(dòng)體膜，將產(chǎn)物等被處理了的被處理物制成微細(xì)，另外，進(jìn)行均勻的反應(yīng)處理。

需要說(shuō)明的是，省略圖示，也可以將近接用調(diào)整面24形成具有比分離用調(diào)整面23還大的面積的面進(jìn)行實(shí)施。

被處理流動(dòng)體成為通過(guò)保持上述的微小的間隙的兩處理用面1、2而被強(qiáng)制了的薄膜流體，要移動(dòng)至環(huán)狀的兩處理用面1、2的外側(cè)。但是，由于第1處理用部10旋轉(zhuǎn)，因此，所混合的被處理流動(dòng)體不會(huì)從環(huán)狀的兩處理用面1、2的內(nèi)側(cè)向外側(cè)直線地移動(dòng)，向環(huán)狀的半徑方向的移動(dòng)向量和向周方向的移動(dòng)向量的合成向量作用于被處理流動(dòng)體，從內(nèi)側(cè)向外側(cè)大致漩渦狀地移動(dòng)。

需要說(shuō)明的是，旋轉(zhuǎn)軸50并不限定于垂直配置的旋轉(zhuǎn)軸，可以為在水平方向配位的旋轉(zhuǎn)軸，也可以為傾斜配位的旋轉(zhuǎn)軸。這是因?yàn)楸惶幚砹鲃?dòng)體以兩處理用面1、2間的微細(xì)的間隔進(jìn)行處理，實(shí)質(zhì)上可以排除重力的影響。另外，該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)通過(guò)與可位移地保持上述第2處理用部20的浮動(dòng)機(jī)構(gòu)并用，也作為微振動(dòng)、旋轉(zhuǎn)對(duì)準(zhǔn)的緩沖機(jī)構(gòu)起作用。

在流體的運(yùn)動(dòng)中，將表示慣性力和粘性力之比的無(wú)因次數(shù)叫做雷諾數(shù)，用下式來(lái)表示。

雷諾數(shù)Re＝慣性力/粘性力＝ρVL/μ＝VL/ν

其中，ν＝μ/ρ表示運(yùn)動(dòng)粘度、V表示代表速度、L表示代表長(zhǎng)度、ρ表示密度、μ表示粘度。

而且，流體的流動(dòng)以臨界雷諾數(shù)為邊界，在臨界雷諾數(shù)以下成為層流、在臨界雷諾數(shù)以上成為紊流。

上述流體處理裝置的兩處理用面1、2間被調(diào)整為微小間隔，因此在兩處理用面1、2間保有的流體的量極少。因此，代表長(zhǎng)度L變得非常小，在兩處理用面1、2間通過(guò)的薄膜流體的離心力小，薄膜流體中，粘性力的影響變大。因此，上述的雷諾數(shù)變小，薄膜流體成為層流。

離心力是旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)中的慣性力的一種，為從中心朝向外側(cè)的力。離心力由以下的式表示。

離心力F＝ma＝mv²/R

其中，a表示加速度、m表示質(zhì)量、v表示速度、R表示半徑。

如上述，兩處理用面1、2間所保有的流體的量少，因此流體的速度相對(duì)于質(zhì)量的比例變得非常大，其質(zhì)量可以忽視。因此，在兩處理用面1、2間形成的薄膜流體中，可忽視重力的影響。因此，能夠使含有本來(lái)難以作為微粒而得到的存在比重差的某2種以上的金屬元素的合金或復(fù)合金屬化合物等的微粒中,在兩處理用面1、2間形成的薄膜流體中得到。

第1、第2處理用部10、20可以將其至少任一方進(jìn)行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度，在圖1中，圖示有在第1、第2處理用部10、20上設(shè)有溫調(diào)機(jī)構(gòu)(溫度調(diào)整機(jī)構(gòu))J1,J2的例子。另外，可以將所導(dǎo)入的被處理流動(dòng)體進(jìn)行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度。這些溫度也可以用于所處理的被處理物的析出，另外，也可以為了在第1、第2處理用面1、2間的被處理流動(dòng)體上產(chǎn)生貝納爾對(duì)流或馬朗格尼對(duì)流而設(shè)定。

如圖2中所示，可以在第1處理用部10的第1處理用面1上形成從第1處理用部10的中心側(cè)向外側(cè)、即在徑方向伸長(zhǎng)的槽狀的凹部13而實(shí)施。該凹部13的平面形狀，如圖2(B)所示，可以為將第1處理用面1上彎曲或漩渦狀地伸長(zhǎng)而成的形狀或沒(méi)有圖示，也可以為筆直地向外方向伸長(zhǎng)的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲而成的形狀、連續(xù)而成形狀、斷續(xù)而成的形狀、分支而成的形狀。另外，該凹部13也可作為形成于第2處理用面2而實(shí)施，也可作為形成于第1及第2處理用面1、2的兩者而實(shí)施。通過(guò)形成這樣的凹部13可得到微泵效果，具有可在第1及第2處理用面1、2間抽吸被處理流動(dòng)體的效果。

該凹部13的基端優(yōu)選達(dá)到第1處理用部10的內(nèi)周。該凹部13的前端向第1處理用部面1的外周面?zhèn)妊由?，其深?橫截面積)隨著從基端向前端而逐漸減小。

該凹部13的前端與第1處理用面1的外周面之間，設(shè)有沒(méi)有凹部13的平坦面16。

在第2處理用面2上設(shè)有上述第2導(dǎo)入部d2的開(kāi)口部d20的情況下，優(yōu)選設(shè)置于與對(duì)向的上述第1處理用面1的平坦面16對(duì)向的位置。

該開(kāi)口部d20，優(yōu)選設(shè)置在比第1處理用面1的凹部13更靠下游側(cè)(在該例子中為外側(cè))。特別是優(yōu)選設(shè)置在與通過(guò)微泵效果導(dǎo)入時(shí)的流動(dòng)方向變換為在處理用面間形成的螺旋狀層流的流動(dòng)方向的點(diǎn)相比外徑側(cè)的與平坦面16對(duì)向的位置。具體而言，在圖2(B)中，優(yōu)選將至徑向的距離n設(shè)為距在第1處理用面1上設(shè)置的凹部13的最外側(cè)的位置的約0.5mm以上。特別是在從流體中使微粒析出的情況下，優(yōu)選在層流條件下進(jìn)行多種被處理流動(dòng)體的混合和微粒的析出。開(kāi)口部d20的形狀，可以如圖2(B)、圖3(B)中所示為圓形，雖然沒(méi)有圖示，但也可以為將作為環(huán)狀圓盤的處理用面2的中央的開(kāi)口卷取的同心圓狀的圓環(huán)形狀。另外，在使開(kāi)口部為圓環(huán)形狀的情況下，其圓環(huán)形狀的開(kāi)口部可以連續(xù)，也可以不連續(xù)。

如果將圓環(huán)形狀的開(kāi)口部d20設(shè)定為卷取處理用面2的中央的開(kāi)口的同心圓狀，則在將第2流體導(dǎo)入處理用面1、2間時(shí)可以在圓周方向中在同一條件下實(shí)施，因此在打算大量生產(chǎn)微粒的情況下，優(yōu)選使開(kāi)口部的形狀為同心圓狀的圓環(huán)形狀。

該第2導(dǎo)入部d2可以具有方向性。例如，如圖3(A)所示，來(lái)自上述第2處理用面2的開(kāi)口部d20的導(dǎo)入方向相對(duì)于第2處理用面2以規(guī)定的仰角(θ1)傾斜。該仰角(θ1)設(shè)為超過(guò)0度且小于90度，進(jìn)而，在反應(yīng)速度快的反應(yīng)的情況下，優(yōu)選以1度以上且45度以下設(shè)置。

另外，如圖3(B)中所示，來(lái)自上述第2處理用面2的開(kāi)口部d20的導(dǎo)入方向在沿上述第2處理用面2的平面上具有方向性。該第2流體的導(dǎo)入方向在處理用面的半徑方向的成分中為遠(yuǎn)離中心的外方向，且在相對(duì)于進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)的處理用面間中的流體的旋轉(zhuǎn)方向的成分中為正向。換言之，以通過(guò)開(kāi)口部d20的半徑方向即外方向的線段為基準(zhǔn)線g，具有從該基準(zhǔn)線g向旋轉(zhuǎn)方向R的規(guī)定的角度(θ2)。關(guān)于該角度(θ2)，也優(yōu)選設(shè)為超過(guò)0度且低于90度。

該角度(θ2)，可以根據(jù)流體的種類、反應(yīng)速度、粘度、處理用面的旋轉(zhuǎn)速度等各種的條件進(jìn)行變更而實(shí)施。另外，也可以在第2導(dǎo)入部d2中完全不具有方向性。

在本發(fā)明中，所謂至少2種被處理流動(dòng)體進(jìn)行合流的、合流部中的旋轉(zhuǎn)的圓周速度，如圖3(A)中所示，是指在第1流體和第2流體合流的開(kāi)口部d20中距離第1、第2處理用面1、2旋轉(zhuǎn)的中心最近的位置f(以下，最近點(diǎn)f)中的處理用面1、2的圓周速度，具體地說(shuō)，通過(guò)以下的式來(lái)計(jì)算。

圓周速度[m/s]＝2×β[m]×轉(zhuǎn)速[rps]×π

其中，β表示從第1、第2的處理用面1、2的旋轉(zhuǎn)的中心到最近點(diǎn)f的距離、轉(zhuǎn)速表示處理用面的轉(zhuǎn)速、π表示圓周率。

即，所謂至少2種被處理流動(dòng)體進(jìn)行合流的合流部，意思是在開(kāi)口部d20，與上述第1、第2處理用面1、2的旋轉(zhuǎn)中心最近的位置。

另外，在距第1、第2處理用面的旋轉(zhuǎn)的中心的距離不同的合流部有多個(gè)的情況下，以與原料流體和處理流體進(jìn)行合流的、合流部的最中心接近的點(diǎn)作為最近點(diǎn)f。

(圓周速度的控制)

在本發(fā)明中，通過(guò)控制合流部中的旋轉(zhuǎn)的圓周速度，可控制微粒彼此合為一體的比例。

如上所述，在本實(shí)施方式中，上述流體處理裝置的第1處理用部10相對(duì)于第2處理用部20進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，第1處理用面1相對(duì)于第2處理用面2進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，因此，控制了第1處理用面1的、合流部中的圓周速度，但在第1處理用面1和第2處理用面2一起進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的情況下，通過(guò)控制合流部中的這些相對(duì)的圓周速度，可控制微粒彼此合為一體的比例。

另外，通過(guò)控制合流部中的旋轉(zhuǎn)的圓周速度，可控制微粒的粒徑。一般而言，可以說(shuō)在微粒彼此合為一體時(shí)，產(chǎn)生粒度分布寬的粗大粒子，但在本發(fā)明中，通過(guò)控制微粒彼此合為一體的比例，還可控制所得的微粒的粒徑。

在本發(fā)明中，合流部中的旋轉(zhuǎn)的圓周速度優(yōu)選0.8～41.9m/s，更優(yōu)選1.2～21.0m/s。在合流部中的圓周速度為1m/s以下時(shí)，不能均勻地混合至少2種被處理流動(dòng)體、促進(jìn)用于得到微粒的均勻的處理，因此不能穩(wěn)定地得到微粒。另外，在合流部中的旋轉(zhuǎn)的圓周速度為42m/s以上時(shí)，由于處理用面的溫度上升，被處理流動(dòng)體氣化、由此可看到處理用面1、2間的壓力上升，因此有時(shí)發(fā)生不能穩(wěn)定地將至少2種被處理流動(dòng)體進(jìn)行送液的現(xiàn)象。由于上述的理由，在特定的范圍外難以連續(xù)地進(jìn)行微粒的制造。

作為評(píng)價(jià)微粒彼此的合為一體及微粒彼此合為一體的比例的方法，可以舉出利用透射型電子顯微鏡(TEM)、掃描型電子顯微鏡(SEM)的電子顯微鏡觀察、以BET法為代表的比表面積測(cè)定、比表面積測(cè)定和電子顯微鏡觀察的比較、比表面積測(cè)定和粒度分布測(cè)定的比較等。在本發(fā)明中，通過(guò)電子顯微鏡觀察來(lái)評(píng)價(jià)微粒彼此合為一體的比例。

具體而言，將所制作了的微粒的相同倍率的TEM照片或SEM照片分割為16個(gè)區(qū)域，將在所分割了的16個(gè)區(qū)域中的所有區(qū)域中所制作的微粒彼此的合為一體未被確認(rèn)的情況作為“0％”，將在所有區(qū)域中制作的微粒彼此的合為一體被確認(rèn)的情況作為“100％”，將在16個(gè)區(qū)域中的3個(gè)區(qū)域中微粒彼此合為一體被確認(rèn)的情況作為“19％”而進(jìn)行了評(píng)價(jià)。另外，在1個(gè)區(qū)域存在多個(gè)微粒，但其中至少2個(gè)微粒彼此合為一體的情況下，評(píng)價(jià)為確認(rèn)微粒彼此合為一體。

在本發(fā)明中，上述微粒彼此合為一體的比例優(yōu)選50％以下，更優(yōu)選40％以下，特別優(yōu)選30％以下。

上述被處理流體的種類和其流路的數(shù)在圖1的例中設(shè)為2個(gè)，但可以為1個(gè)，也可以為3個(gè)以上。在圖1的例中，從第2導(dǎo)入部d2在處理用面1、2間導(dǎo)入第2流體，該導(dǎo)入部可以設(shè)置于第1處理用部10，也可以設(shè)置于兩者。另外，可以對(duì)一種被處理流體準(zhǔn)備多個(gè)導(dǎo)入部。另外，對(duì)設(shè)置于各處理用部的導(dǎo)入用的開(kāi)口部而言，其形狀或大小或數(shù)量沒(méi)有特別限制，可以適宜變更而實(shí)施。另外，可以就在上述第1及第2處理用面間1、2之前或更上游側(cè)設(shè)置導(dǎo)入用的開(kāi)口部。

需要說(shuō)明的是，可以在處理用面1、2之間進(jìn)行上述反應(yīng)即可，因此也可以與上述相反地，從第1導(dǎo)入部d1導(dǎo)入第2流體，從第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入第1流體。也就是說(shuō)，各流體中第1、第2這樣的表述，只不過(guò)具有存在的多個(gè)流體的第n個(gè)這樣為了識(shí)別的含義，也可能存在第3以上的流體。

在上述流體處理裝置中，析出·沉淀·乳化或結(jié)晶化這樣的處理，如圖1中所示，一邊在可以接近·分離地相互對(duì)向配設(shè)、至少一方相對(duì)于另一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間強(qiáng)制地均勻混合一邊發(fā)生。被處理了的被處理物的粒徑、單分散度，可以通過(guò)適當(dāng)調(diào)整處理用部10、20的旋轉(zhuǎn)數(shù)、流速、處理用面1、2間的距離、被處理流動(dòng)體的原料濃度或者被處理流動(dòng)體的溶劑種類等進(jìn)行控制。

以下，對(duì)使用上述的裝置而進(jìn)行的微粒的制造方法的具體方式進(jìn)行說(shuō)明。

在上述的流體處理裝置中，在可接近·分離地相互對(duì)向配設(shè)、至少一方相對(duì)于另一方相對(duì)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間形成的薄膜流體中，使至少含有一種原料物質(zhì)的原料流體、和至少含有1種用于對(duì)原料物質(zhì)進(jìn)行處理的物質(zhì)的處理流體混合，得到所處理了的原料物質(zhì)的微粒。這時(shí)，其特征在于，通過(guò)控制原料流體和處理流體進(jìn)行合流的、合流部中的上述旋轉(zhuǎn)的圓周速度，控制上述微粒彼此合為一體的比例。

上述的微粒的析出反應(yīng)，在如本申請(qǐng)的圖1中所示的裝置的、可以接近·分離地相互對(duì)向配設(shè)、至少一方相對(duì)于另一方相對(duì)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間一邊強(qiáng)制地均勻混合一邊進(jìn)行。

首先，從作為一個(gè)流路的第1導(dǎo)入部d1將作為第1流體的原料流體導(dǎo)入可以接近·分離地相互對(duì)向配設(shè)、至少一方相對(duì)于另一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間，在該處理用面間制作由第1流體構(gòu)成的薄膜流體即第1流體膜。

接著，從作為另外流路的第2導(dǎo)入部d2，將作為第2流體的處理流體直接導(dǎo)入在上述處理用面1、2間制作了的第1流體膜。

如上所述，通過(guò)被處理流體的供給壓與對(duì)旋轉(zhuǎn)的處理用面之間施加的壓力的壓力平衡，可以在固定了距離的處理用面1、2間將第1流體與第2流體混合、得到被處理了的原料物質(zhì)的微粒。

需要說(shuō)明的是，可以在處理用面1、2之間進(jìn)行上述反應(yīng)即可，因此也可以與上述相反地，從第1導(dǎo)入部d1導(dǎo)入第2流體，從第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入第1流體。也就是說(shuō)，各流體中第1、第2這樣的表述，只不過(guò)具有存在的多個(gè)流體的第n個(gè)這樣為了識(shí)別的含義，也可能存在第3以上的流體。

另外，在本發(fā)明中，也可以對(duì)上述的被處理了的原料物質(zhì)的微粒實(shí)施熱處理等的后處理。

如上所述，可以在第1導(dǎo)入部d1、第2導(dǎo)入部d2以外在處理裝置上設(shè)置第3導(dǎo)入部d3，在該情況下，例如可以從各導(dǎo)入部分別將作為第1流體、第2流體、第3流體的含有后述的pH調(diào)整物質(zhì)的流體導(dǎo)入處理裝置。這樣一來(lái)，就可以各自管理各溶液的濃度、壓力，對(duì)析出反應(yīng)和金屬微粒的粒徑進(jìn)行更精密的控制。需要說(shuō)明的是，導(dǎo)入各導(dǎo)入部的被處理流動(dòng)體(第1流體～第3流體)的組合，可以任意設(shè)定。設(shè)置了第4以上的導(dǎo)入部的情況也一樣，這樣可以對(duì)導(dǎo)入處理裝置的流體進(jìn)行細(xì)分。

進(jìn)而，可控制第1、第2流體等的被處理流動(dòng)體的溫度或控制第1流體和第2流體等的溫度差(即，進(jìn)行供給的各被處理流動(dòng)體的溫度差)。為了控制進(jìn)行供給的各被處理流動(dòng)體的溫度或溫度差，也可如下來(lái)實(shí)施：附加測(cè)定各被處理流動(dòng)體的溫度(就要導(dǎo)入處理裝置、具體而言處理用面1、2間的溫度)、進(jìn)行導(dǎo)入處理用面1、2間的各被處理流動(dòng)體的加熱或冷卻的結(jié)構(gòu)。

(pH范圍)

本發(fā)明中的原料流體及/或處理流體的pH沒(méi)有特別限定?？梢愿鶕?jù)使用的原料物質(zhì)、用于處理原料物質(zhì)的物質(zhì)的種類、濃度、作為目標(biāo)或?qū)ο蟮慕饘俜N類等適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行變更。

(分散劑等)

另外，在本發(fā)明中，可以根據(jù)目的、需要來(lái)使用各種分散劑、表面活性劑。沒(méi)有特別限定，但作為表面活性劑和分散劑，可以使用一般使用的各種市售品、制品或者新合成了的等。作為一個(gè)例子，可以舉出陰離子性表面活性劑、陽(yáng)離子性表面活性劑、非離子性表面活性劑、各種聚合物等的分散劑等。這些可以單獨(dú)使用，也可以2種以上并用。

上述的表面活性劑和分散劑，可以在原料流體或處理流體、或者它們的兩方中含有。另外，上述的表面活性劑及分散劑可以在與原料流體和處理流體均不同的第3流體中含有。

在本發(fā)明中，也可以使用上述的表面活性劑及分散劑。另外也可以不使用。在本發(fā)明中，也可以并用原料流體和處理流體進(jìn)行合流的、在合流部中的上述旋轉(zhuǎn)的圓周速度的控制和上述的表面活性劑及分散劑的使用。

(溫度)

本發(fā)明中，混合原料流體和處理流體時(shí)的溫度沒(méi)有特別限定?？梢愿鶕?jù)使用的原料物質(zhì)、用于處理原料物質(zhì)的物質(zhì)的種類、溫度、作為對(duì)象的微粒種類、原料流體和處理流體的pH等在適合的溫度下實(shí)施。

本發(fā)明涉及的微粒的制造方法，可以用于以下的微粒的制造。需要說(shuō)明的是，本申請(qǐng)發(fā)明的使用不是僅限定于下述的例子，可以用于以往的間歇式、連續(xù)式、或者利用微型反應(yīng)器、微型混合器進(jìn)行的微粒的制造。

將至少1種顏料溶解于硫酸、硝酸、鹽酸等的強(qiáng)酸中、調(diào)整了的顏料酸性溶液與含有水的溶液進(jìn)行混合而得到顏料粒子的反應(yīng)(酸糊法)。

或者，將至少1種顏料溶解于有機(jī)溶劑中、調(diào)整了的顏料溶液投入相對(duì)于上述顏料為不良溶劑、且在上述溶液的調(diào)整中使用的有機(jī)溶劑中為相容性的不良溶劑中而使顏料粒子沉淀的反應(yīng)(再沉法)。

或者，將在為酸性或者堿性的pH調(diào)整溶液或上述pH調(diào)整溶液和有機(jī)溶劑的混合溶液的任一溶液中溶解了至少1種顏料的顏料溶液、和在上述顏料溶液中含有的顏料中不顯示溶解性、或者與上述顏料溶液中含有的溶劑相比對(duì)于上述顏料的溶解性小的、使上述顏料溶液的pH變化的顏料析出用溶液進(jìn)行混合而得到顏料粒子的反應(yīng)。

在碳或炭黑的表面通過(guò)液相還原法擔(dān)載金屬微粒的反應(yīng)(作為上述金屬，可例示選自白金、鈀、金、銀、銠、銥、釕、鋨、鈷、錳、鎳、鐵、鉻、鉬、鈦組成的組的至少1種金屬)。

通過(guò)將含有溶解有富勒烯的第1溶劑的溶液和與上述第1溶劑相比富勒烯的溶解度小的第2溶劑進(jìn)行混合而制造由富勒烯分子構(gòu)成的結(jié)晶及富勒烯納米晶須·納米纖維納米管的反應(yīng)。

將如上述所記載了的那樣的金屬、金屬化合物或者金屬離子還原的反應(yīng)。

將陶瓷原料進(jìn)行水解的反應(yīng)(作為上述陶瓷原料，可例示選自Al、Ba、Mg、Ca、La、Fe、Si、Ti、Zr、Pb、Sn、Zn、Cd、As、Ga、Sr、Bi、Ta、Se、Te、Hf、Ni、Mn、Co、S、Ge、Li、B、Ce中的至少1種)。

通過(guò)鈦化合物的水解使二氧化鈦超微粒析出的反應(yīng)(作為上述鈦化合物，可例示選自四甲氧基鈦、四乙氧基鈦、四正丙氧基鈦、四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、四異丁氧基鈦、四叔丁氧基鈦等四烷氧基鈦或其衍生物、四氯化鈦、硫酸氧鈦、檸檬酸鈦及四硝酸鈦的至少1種)。

使作為半導(dǎo)體原料的、含有具有不同種類的元素的離子的流體合流，通過(guò)共沉淀·析出而生成化合物半導(dǎo)體微粒的反應(yīng)(作為化合物半導(dǎo)體，可例示II-VI族化合物半導(dǎo)體、III-V族化合物半導(dǎo)體、IV族化合物半導(dǎo)體、I-III-VI族化合物半導(dǎo)體)。

將半導(dǎo)體元素還原而生成半導(dǎo)體微粒的反應(yīng)(作為半導(dǎo)體元素，可例示選自硅(Si)、鍺(Ge)、碳(C)及錫(Sn)組成的組的元素)。

將磁性體原料還原而生成磁性體微粒的反應(yīng)(作為磁性體原料，可例示鎳、鈷、銥、鐵、白金、金、銀、錳、鉻、鈀、銥、鑭族元素(釹、釤、釓、鋱)中的至少1種)。

將使至少1種生物攝取物微粒原料溶解于第1溶劑的流體和生物攝取物微粒原料的溶解度比上述第1溶劑低的可形成第2溶劑的溶劑進(jìn)行混合，使生物攝取物微粒析出的反應(yīng)。

或者，將含有至少1種酸性物質(zhì)或陽(yáng)離子性物質(zhì)的流體和含有至少1種堿性物質(zhì)或陰離子性物質(zhì)的流體進(jìn)行混合，通過(guò)中和反應(yīng)使生物攝取物微粒析出的反應(yīng)。例如，在本發(fā)明中，將作為造影劑在生物體內(nèi)被攝取的硫酸鋇微粒析出的情況下，將水溶性鋇鹽溶液作為原料流體、將含有硫酸的水溶性硫酸化合物溶液作為原料流體以外的至少其他的1種流體而將兩者混合、通過(guò)中和反應(yīng)而使硫酸鋇微粒析出。

通過(guò)將包含含有脂溶性的藥理活性物質(zhì)的油相成分的被處理流動(dòng)體和由至少水系分散溶劑構(gòu)成的被處理流動(dòng)體進(jìn)行混合、或者將包含含有水溶性的藥理活性物質(zhì)的水相成分的被處理流動(dòng)體和至少由油系分散溶劑構(gòu)成的被處理流動(dòng)體進(jìn)行混合，得到微乳液粒子的處理。

或者，分散相或連續(xù)相的至少任何一方含有一種以上的磷脂質(zhì)，分散相含有藥理活性物質(zhì)，連續(xù)相至少由水系分散溶劑構(gòu)成，將分散相的被處理流動(dòng)體和連續(xù)相的被處理流動(dòng)體進(jìn)行混合，由此得到脂質(zhì)體的處理。

將在對(duì)于樹脂有溶解性和相容性的溶劑中溶解了樹脂的流體和水性溶劑混合、經(jīng)過(guò)析出或乳化而得到樹脂微粒的處理；將樹脂、油等的油相成分和水相成分混合，由此得到乳膠的處理。

或者，將加溫而熔融了的樹脂和溶劑(對(duì)于水性和油性不限定)混合、通過(guò)乳化·分散而得到樹脂微粒的處理?；蛘邔渲⒘７稚⒁汉腿芙饬他}等的化合物的化合物溶液混合而使樹脂微粒凝集的處理。

傅里德-克拉夫茨反應(yīng)、硝化反應(yīng)、附加反應(yīng)、消去反應(yīng)、轉(zhuǎn)移反應(yīng)、聚合反應(yīng)、縮合反應(yīng)、偶聯(lián)反應(yīng)、?；?、羧化、醛合成、縮氨酸合成、醇醛縮合反應(yīng)、吲哚反應(yīng)、親電取代反應(yīng)、親核取代反應(yīng)、Wittig反應(yīng)、Michael附加反應(yīng)、烯胺合成、酯合成、酵素反應(yīng)、重氮偶聯(lián)反應(yīng)、氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、多階段反應(yīng)、選擇性添加反應(yīng)、鈴木·宮浦偶聯(lián)反應(yīng)、Kumada-Corriu反應(yīng)、置換反應(yīng)、異性化反應(yīng)、游離基聚合反應(yīng)、陰離子聚合反應(yīng)、陽(yáng)離子聚合反應(yīng)、金屬催化劑聚合反應(yīng)、逐次反應(yīng)、高分子合成、乙炔偶聯(lián)反應(yīng)、環(huán)硫化物合成、Bamberger重排、Chapman重排、Claisen縮合、喹啉合成、Paal-Knorr呋喃合成、Paal-Knorr吡咯合成、Passerini反應(yīng)、Paterno-Buchi反應(yīng)、羰基-烯反應(yīng)(Prins反應(yīng))、Jacobsen重排、Koenigs-Knorr糖甙化反應(yīng)、Leuckart-Wallach反應(yīng)、Horner-Wadsworth-Emmons反應(yīng)、Gassman反應(yīng)、野依不對(duì)稱氫化反應(yīng)、Perkin反應(yīng)、Petasis反應(yīng)、Tishchenko反應(yīng)、Tishchenko反應(yīng)、Ullmann偶聯(lián)、Nazarov環(huán)化、Tiffeneau-Demjanov重排、鑄型合成、使用二氧化硒的氧化、Reimer-Tiemann反應(yīng)、Grob裂解反應(yīng)、鹵仿反應(yīng)、Malaprade乙二醇氧化裂解、Hofmann消去、Lawesson試劑的硫代羧化反應(yīng)、Lossen重排、利用FAMSO的環(huán)狀酮合成、Favorskii重排、Feist-Benary呋喃合成、Gabriel胺合成、Glaser反應(yīng)、Grignard反應(yīng)、Cope消去、Cope重排、炔烴類的二亞胺還原、Eschenmoser氨甲基化反應(yīng)、[2+2]光環(huán)化反應(yīng)、Appel反應(yīng)、aza-Wittig反應(yīng)、Bartoli吲哚合成、Carroll重排、Chichibabin反應(yīng)、Clemmensen還原、Combes喹啉合成、Tsuji-Trost反應(yīng)、TEMPO氧化、使用四氧化鋨的二羥基化、Fries重排、Neber重排、Barton-McCombie去氧、Barton脫羧、Seyferth-Gilbert炔烴合成、Pinnick(Kraus)氧化、伊藤-三枝氧化、Eschenmoser裂解反應(yīng)、Eschenmoser-Claisen重排、Doering--LaFlamme丙二烯合成、Corey-Chaykovsky反應(yīng)、偶姻縮合、Wolff-Kishner還原、IBX氧化、Parikh-Doering氧化、Reissert反應(yīng)、Jacobsen水解動(dòng)力學(xué)拆分、二苯乙醇酸重排、檜山交叉偶聯(lián)、Luche還原、羥汞化、Vilismeier-Haak反應(yīng)、Wolff重排、KolbeSchmitt反應(yīng)、Corey-Kim氧化、Cannizzaro反應(yīng)、Henry反應(yīng)、乙醇向烷烴的轉(zhuǎn)換、Arndt-Eistert合成、加氫甲酰化反應(yīng)、Peterson烯化、脫羧化反應(yīng)、Curtius重排、Wohl-Zieglar烯丙位溴化、Pfitzner-Moffatt氧化、McMurry偶聯(lián)、Barton反應(yīng)、Balz-Schiemann反應(yīng)、正宗-Bergman反應(yīng)、Dieckmann縮合、頻哪醇偶聯(lián)、Williamson醚合成、碘內(nèi)酯化反應(yīng)、Harries臭氧分解、活性二氧化錳的氧化、炔烴的環(huán)化三聚反應(yīng)、熊田-玉尾-Corriu交叉偶聯(lián)、亞砜及硒亞砜syn-β消去、Fischer吲哚合成、Oppenauer氧化、Darzens縮合反應(yīng)、AlderEne反應(yīng)、Sarett-Collins氧化、野崎-檜山-岸偶聯(lián)反應(yīng)、Weinreb酮合成、DAST氟化、Corey-Winter烯合成、細(xì)見(jiàn)-櫻井反應(yīng)、使用PCC(PDC)的乙醇的氧化、Jones氧化(JonesOxidation)、Keck烯丙化反應(yīng)、使用永田試藥的氰化物附加、根岸偶聯(lián)、Ireland-Claisen重排、Baeyer-Villiger氧化、對(duì)甲氧芐基(PMB或MPM)、二甲氧芐基(DMB)保護(hù)、脫保護(hù)、Wacker氧化、Myers不對(duì)稱烷基化、山口大環(huán)內(nèi)酯化、向山-Corey大環(huán)內(nèi)酯化、Bode縮氨酸合成、Lindlar還原、均相氫化、鄰位定向金屬化、Wagnar-Meerwein重排、Wurtz反應(yīng)、利用1,3-二塞烷的酮合成、Michael附加、Stork烯胺的酮合成、Pauson-Khand環(huán)戊烯酮合成、通過(guò)Tebbe反應(yīng)等與以有機(jī)化合物為起始原料的各種反應(yīng)劑的有機(jī)反應(yīng)得到有機(jī)化合物的反應(yīng)。

通過(guò)根據(jù)流體的溫度差而使飽和溶解度變化，使溶解物析出而得到微粒的方法。例如，在使作為具有嘌呤骨架的抗病毒作用藥的無(wú)環(huán)鳥苷(一般名：JAN、INN)[化學(xué)名：9-[(2-羥基乙氧基)甲基]鳥嘌呤]析出的情況下，作為微粒原料混合含有無(wú)環(huán)鳥苷的無(wú)環(huán)鳥苷水溶液、和相對(duì)于含有上述微粒原料的流體帶有溫度差的流體，利用由含有上述微粒原料的流體的溫度變化所引起的飽和溶解度的變化來(lái)進(jìn)行微粒的析出。

實(shí)施例

以下，舉出實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體地說(shuō)明。但是本發(fā)明并不限定于下述實(shí)施例。

需要說(shuō)明的是，以下的實(shí)施例中，所謂“從中央”意為圖1中所示的處理裝置的“從第1導(dǎo)入部d1”，第1流體是指從第1導(dǎo)入部d1導(dǎo)入的前述的第1被處理流動(dòng)體，第2流體是指從如圖1所示的處理裝置的第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入的前述的第2被處理流動(dòng)體。

(掃描型電子顯微鏡觀察)

在掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察中，使用電場(chǎng)放射型掃描電子顯微鏡(FE-SEM)：日本電子制的JSM-7500F。作為觀察條件，將觀察倍率設(shè)定為5千倍以上，對(duì)于粒徑，采用10個(gè)部位的平均值。以下，將在SEM觀察中被確認(rèn)了的微粒的直徑作為粒徑。

(透射電子顯微鏡)

在透射電子顯微鏡(TEM)觀察中，使用能量分散型X射線分析裝置、透射型電子顯微鏡、JEM-2100(JEOL制)。作為觀察條件，將觀察倍率設(shè)為1萬(wàn)倍以上，對(duì)于粒徑，采用10個(gè)部位的平均值。以下，對(duì)在TEM觀察中被確認(rèn)了的微粒的直徑也作為粒徑。

使用圖1中所示的流體處理裝置，使在乙二醇(EG)中溶解了硝酸鎳六水合物(NiNO₃·6H₂O)和三乙醇胺(TEA)和聚丙烯酰銨(PAA)的金屬流體(原料流體)、與含有聯(lián)氨水合物(HMH)和氫氧化鉀(KOH)的還原劑流體(處理流體)在處理用面1、2間形成的薄膜流體中混合，使鎳微粒在薄膜流體中析出。

作為實(shí)施例1～5，一邊從中央將作為第1流體的金屬流體(0.11mol/L NiNO₃·6H₂O/0.21mol/L TEA/0.0002mol/L PAA/EG)以供給壓力＝0.50MPaG、送液溫度100℃、導(dǎo)入速度1000ml/min進(jìn)行送液，一邊以導(dǎo)入速度150ml/min向處理用面1、2間導(dǎo)入作為第2流體的25℃的還原劑流體(15.8mol/L HMH/4.3mol/L KOH/H₂O)，使第1流體和第2流體在薄膜流體中混合。第1流體以及第2流體的送液溫度為在就要導(dǎo)入處理裝置之前(更詳細(xì)地說(shuō)，就要向處理用面1、2間導(dǎo)入之前)測(cè)定的第1流體和第2流體各自的溫度。鎳微粒分散液從處理用面1、2間排出。將所排出了的鎳微粒分散液中的鎳微粒進(jìn)行過(guò)濾分離，進(jìn)行3次用純水清洗的作業(yè)，使用真空干燥機(jī)在25℃、-0.1MPa條件下進(jìn)行干燥。用SEM觀察而確認(rèn)了所得到的鎳微粒的粒徑。另外，第1流體的pH為6.99，第2流體的pH為14以上(使用pH試驗(yàn)紙測(cè)定)。

表1中示出作為實(shí)施例1～5使第1處理用面1的、第1流體和第2流體合流的合流部中的圓周速度變化了的結(jié)果。僅使第1處理用面1的合流部的圓周速度變化、其它處理?xiàng)l件作為相同的條件而實(shí)施。另外，圖4中示出實(shí)施例2中所得到了的鎳微粒的SEM照片，圖5中示出實(shí)施例5中所得到了的鎳微粒的SEM照片。在此，表1的所謂“微粒彼此合為一體了的比例”，是將實(shí)施例1～5中所得到的鎳微粒的相同倍率的SEM照片分割為16個(gè)區(qū)域、將在所有區(qū)域中鎳微粒彼此的合為一體未被確認(rèn)的情況作為“0％”，將在所有區(qū)域中鎳微粒彼此的合為一體被確認(rèn)了的情況作為“100％”，將在16個(gè)區(qū)域中的3個(gè)區(qū)域中鎳微粒彼此的合為一體被確認(rèn)了的情況作為“19％”而進(jìn)行了評(píng)價(jià)。另外，在1個(gè)區(qū)域存在多個(gè)鎳微粒、但其中至少2個(gè)鎳微粒彼此合為一體的情況，評(píng)價(jià)為確認(rèn)鎳微粒彼此合為一體。

[表1]

由表1確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制鎳微粒彼此合為一體的比例。另外，由表1確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制鎳微粒的粒徑。

對(duì)于鎳微粒彼此合為一體的比例，如表1中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部的圓周速度而控制為使得鎳微粒彼此合為一體的比例變高、可通過(guò)加速第1處理用面1的合流部的圓周速度而控制為使得鎳微粒彼此合為一體的比例變低。特別是，在實(shí)施例3～5中，確認(rèn)鎳微粒彼此合為一體的比例低。

另外，對(duì)于鎳微粒的粒徑，如表1中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得鎳微粒的粒徑變大、可通過(guò)加速第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得鎳微粒的粒徑變小。如圖4中所示，在第1處理用面1的合流部中的圓周速度慢的區(qū)域(實(shí)施例1及2)中，確認(rèn)鎳微粒的分離差而合為一體的樣子，如圖5中所示，在第1處理用面1的合流部中的圓周速度比實(shí)施例2快的區(qū)域(實(shí)施例3～5)中，確認(rèn)鎳微粒的分離良好的狀態(tài)，但在各個(gè)實(shí)施例中，確認(rèn)可控制所得到的鎳微粒的粒徑。

由以上確認(rèn)為：通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制鎳微粒彼此合為一體的比例，且可控制鎳微粒的粒徑。

以下，使用圖1中所示的流體處理裝置，在處理用面1、2間形成的薄膜流體中混合氯化銅(CuCl₂)溶解于乙二醇(EG)的金屬流體(原料流體)、和含有聯(lián)氨水合物(HMH)和0.5mol/L氫氧化鉀(KOH)乙醇溶液(0.5mol/L KOH,在EtOH中)的還原劑流體(處理流體)，使銅微粒在薄膜流體中析出。

作為實(shí)施例6～10，一邊從中央將作為第1流體的還原劑流體(1wt％HMH/5wt％0.5mol/L KOH，在EtOH/EG中(pH＝12.18))以供給壓力＝0.50MPaG、送液溫度120℃、導(dǎo)入速度1000ml/min進(jìn)行送液，一邊將作為第2流體的21℃的金屬流體(3wt％CuCl₂/EG(pH＝3.12))以導(dǎo)入速度20ml/min向處理用面1、2間導(dǎo)入，將第1流體和第2流體在薄膜流體中混合。第1流體以及第2流體的送液溫度為就要導(dǎo)入處理裝置之前(更詳細(xì)地說(shuō)，就要導(dǎo)入處理用面1、2間之前)測(cè)定的第1流體和第2流體各自的溫度。銅微粒分散液從處理用面1、2間排出。將所排出了的銅微粒分散液中的銅微粒過(guò)濾分離，進(jìn)行5次用甲醇清洗的作業(yè)，使用真空干燥機(jī)在25℃、-0.1MPa條件下進(jìn)行干燥。用SEM觀察來(lái)確認(rèn)所得到的銅微粒的粒徑。

表2中示出作為實(shí)施例6～10、使第1處理用面1的、第1流體和第2流體進(jìn)行合流的合流部中的圓周速度變化了的結(jié)果。僅使第1處理用面1的合流部中的圓周速度變化、其它處理?xiàng)l件設(shè)定為相同的條件而實(shí)施。在此，表2的所謂“微粒彼此合為一體了的比例”，是將實(shí)施例6～10中所得到的銅微粒的相相同倍率的SEM照片分割為16個(gè)區(qū)域、將在所有區(qū)域中未確認(rèn)銅微粒彼此合為一體未被確認(rèn)的情況作為“0％”，將在所有區(qū)域中銅微粒彼此合為一體被確認(rèn)了的情況作為“100％”，將在16個(gè)區(qū)域中的3個(gè)區(qū)域中銅微粒彼此合為一體被確認(rèn)了的情況作為“19％”而進(jìn)行了評(píng)價(jià)。另外，在1個(gè)區(qū)域存在多個(gè)銅微粒、但其中至少2個(gè)銅微粒彼此合為一體的情況，評(píng)價(jià)為確認(rèn)銅微粒彼此合為一體。

[表2]

從表2確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制銅微粒彼此合為一體的比例。另外，從表2確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制銅微粒的粒徑。

對(duì)于銅微粒彼此合為一體的比例，如表2中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得銅微粒彼此合為一體的比例變高、可通過(guò)加速第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得銅微粒彼此合為一體的比例變低。特別是，在實(shí)施例7～10中，確認(rèn)為銅微粒彼此合為一體的比例低。

另外，對(duì)于銅微粒的粒徑，如表2中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得銅微粒的粒徑變大、可通過(guò)加速第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得銅微粒的粒徑變小。另外確認(rèn)為：在第1處理用面1的合流部中的圓周速度比較慢的區(qū)域(實(shí)施例6)中，銅微粒的分離差、合為一體的樣子，在第1處理用面1的合流部中的圓周速度比實(shí)施例6快的區(qū)域(實(shí)施例7～10)，如表2中所示，確認(rèn)為銅微粒的分離良好的狀態(tài)，但在各個(gè)實(shí)施例中，確認(rèn)為可控制所得到了的銅微粒的粒徑。

由以上確認(rèn)為：通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制銅微粒彼此合為一體的比例，且可控制銅微粒的粒徑。

以下，使用圖1中所示的流體處理裝置，在處理用面1、2間形成的薄膜流體中混合在純水中溶解了硝酸銀的金屬流體(原料流體)和含有抗壞血酸的還原劑流體(處理流體)，使銀微粒在薄膜流體中析出。

作為實(shí)施例11～15，一邊從中央將作為第1流體的還原劑流體(2wt％抗壞血酸水溶液(pH＝2.50))以供給壓力＝0.090MPaG、送液溫度20.8℃、導(dǎo)入速度400ml/min進(jìn)行送液，一邊以導(dǎo)入速度10ml/min向處理用面1、2間導(dǎo)入作為第2流體的22.5℃的金屬流體(5.67wt％硝酸銀水溶液(pH＝5.30))，將第1流體和第2流體在薄膜流體中混合。第1流體以及第2流體的送液溫度為在就要導(dǎo)入處理裝置之前(更詳細(xì)地說(shuō)，就要導(dǎo)入處理用面1、2間之前)測(cè)定的第1流體和第2流體各自的溫度。銀微粒分散液從處理用面1、2間排出。對(duì)所排出了的銀微粒分散液中的銀微粒進(jìn)行過(guò)濾分離，進(jìn)行3次用純水清洗的作業(yè)，使用真空干燥機(jī)在25℃、-0.1MPa條件下進(jìn)行干燥。用SEM觀察而確認(rèn)所得到的銀微粒的粒徑。

表3中示出作為實(shí)施例11～15使第1處理用面1的、第1流體和第2流體合流的合流部中的圓周速度變化了的結(jié)果。僅使第1處理用面1的合流部中的圓周速度變化、其它處理?xiàng)l件設(shè)定為相同的條件進(jìn)行實(shí)施。另外，圖6中示出在實(shí)施例13中所得到了的銀微粒的SEM照片。在此，表3的所謂“微粒彼此合為一體了的比例”，是將實(shí)施例11～15中所得到了的銀微粒的相同倍率的SEM照片分割為16個(gè)區(qū)域、將在所有區(qū)域中為銀微粒彼此的合為一體未被確認(rèn)的情況作為“0％”，將在所有區(qū)域中銀微粒彼此合為一體被確認(rèn)了的情況作為“100％”，將在16個(gè)區(qū)域中的3個(gè)區(qū)域中銀微粒彼此合為一體被確認(rèn)了的情況作為“19％”而進(jìn)行了評(píng)價(jià)。另外，在1個(gè)區(qū)域存在多個(gè)銀微粒、但其中至少2個(gè)銀微粒彼此合為一體了的情況，評(píng)價(jià)為確認(rèn)銀微粒彼此的合為一體。

[表3]

由表3確認(rèn)為：在將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制銀微粒彼此合為一體的比例。另外，由表3確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制銀微粒的粒徑。

對(duì)于銀微粒彼此合為一體的比例，如表3中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得銀微粒彼此合為一體的比例變低、可通過(guò)加速第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為銀微粒彼此合為一體的比例變高。特別是，在實(shí)施例11～13中，確認(rèn)為銀微粒彼此合為一體的比例低。

另外，對(duì)于銀微粒的粒徑，確認(rèn)為：通過(guò)使第1處理用面1的合流部中的圓周速度變化，所得到的銀微粒的粒徑變化。另外在第1處理用面1的合流部中的圓周速度快的區(qū)域(實(shí)施例15)中，確認(rèn)為銀微粒的分離差、合為一體的樣子，另外，如表3中所示，在第1處理用面1的合流部中的圓周速度慢的區(qū)域(實(shí)施例11)中，銀微粒的分離確認(rèn)為良好的狀態(tài)，但在各個(gè)實(shí)施例中，確認(rèn)為可控制所得到了的銀微粒的粒徑。

由以上確認(rèn)為：通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制銀微粒彼此合為一體的比例，且可控制銀微粒的粒徑。

(丙烯酸類單體的乳液的微粒的制作)

接著，使用圖1中所示的流體處理裝置，將含有聚合引發(fā)劑的丙烯酸類單體(原料流體)、含有作為高分子分散劑的聚乙烯醇(PVA)的處理流體在形成于處理用面1、2間的薄膜流體中混合，在薄膜流體中使兩者乳化而得到丙烯酸類單體的乳液的微粒。以下，將丙烯酸類單體的乳液的微粒作為丙烯酸類單體微粒。

作為實(shí)施例16～20，一邊從中央將作為第1流體的處理流體(2.5wt％PVA水溶液)以供給壓力＝0.100MPaG、送液溫度30.1℃、導(dǎo)入速度50ml/min進(jìn)行送液，一邊以導(dǎo)入速度1ml/min向處理用面1、2間導(dǎo)入作為第2流體的40.4℃的原料流體(含有聚合引發(fā)劑的丙烯酸類單體)，在薄膜流體中混合第1流體和第2流體。第1流體以及第2流體的送液溫度為在就要導(dǎo)入處理裝置之前(更詳細(xì)地說(shuō)，就要導(dǎo)入處理用面1、2間之前)測(cè)定的第1流體和第2流體各自的溫度。丙烯酸類單體微粒分散液從處理用面1、2間排出。對(duì)所排出了的丙烯酸類單體微粒分散液中的丙烯酸類單體微粒進(jìn)行熱處理、用SEM觀察而確認(rèn)了熱處理后的丙烯酸類聚合物微粒的粒徑。

表4中示出作為實(shí)施例16～20使第1處理用面1的、第1流體和第2流體合流的合流部中的圓周速度變化的結(jié)果。僅使第1處理用面1的合流部中的圓周速度變化、其它處理?xiàng)l件設(shè)定為相同的條件而實(shí)施。另外，圖7中示出在實(shí)施例16中所得到了的丙烯酸類聚合物微粒的SEM照片，圖8中示出在實(shí)施例20中所得到了的丙烯酸類聚合物微粒的SEM照片。在此，表4的所謂“微粒彼此合為一體了的比例”，是將實(shí)施例16～20中所得到了的丙烯酸類聚合物微粒的相同倍率的SEM照片分割為16個(gè)區(qū)域、將在所有區(qū)域中丙烯酸類聚合物微粒彼此的合為一體未被確認(rèn)的情況作為“0％”，將在所有區(qū)域中丙烯酸類聚合物微粒彼此的合為一體被確認(rèn)了的情況作為“100％”，將在16個(gè)區(qū)域中的3個(gè)區(qū)域中丙烯酸類聚合物微粒彼此的合為一體被確認(rèn)了的情況作為“19％”而進(jìn)行了評(píng)價(jià)。另外，在1個(gè)區(qū)域存在多個(gè)丙烯酸類聚合物微粒、但其中至少2個(gè)微粒彼此合為一體了的情況，評(píng)價(jià)為確認(rèn)丙烯酸類聚合物微粒彼此的合為一體。

[表4]

由表4確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制丙烯酸類聚合物微粒彼此合為一體的比例。另外，由表4確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制丙烯酸類聚合物微粒的粒徑。

對(duì)于丙烯酸類聚合物微粒彼此合為一體的比例，如表4中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為丙烯酸類聚合物微粒彼此合為一體的比例變高、可通過(guò)加速第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為丙烯酸類聚合物微粒彼此合為一體的比例變低。特別是，在實(shí)施例18～20中，確認(rèn)為丙烯酸類聚合物微粒彼此合為一體的比例低。

另外，對(duì)于丙烯酸類聚合物微粒的粒徑，如表4中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制而使得丙烯酸類聚合物微粒的粒徑變大、可通過(guò)加快第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得丙烯酸類聚合物微粒的粒徑變小。另外，在第1處理用面1的合流部中的圓周速度慢的區(qū)域(實(shí)施例16、17)中，確認(rèn)丙烯酸類聚合物微粒的分離差、合為一體的樣子，在第1處理用面1的合流部中的圓周速度比實(shí)施例17快的區(qū)域(實(shí)施例18～20)中，如表4中所示，丙烯酸類聚合物微粒的分離確認(rèn)良好的狀態(tài)，但在各個(gè)實(shí)施例中，確認(rèn)可控制所得到了的丙烯酸類聚合物微粒的粒徑。

另外，由表4確認(rèn)為：即使在使用了分散劑的實(shí)施例中，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，也可控制丙烯酸類聚合物微粒彼此合為一體的比例。

由以上確認(rèn)為：即使是將從處理用面1、2間排出了的丙烯酸單體微粒分散液中的丙烯酸單體微粒進(jìn)行熱處理而使其聚合了的丙烯酸類聚合物微粒，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，也可控制丙烯酸類聚合物微粒彼此合為一體的比例，且可控制丙烯酸類聚合物微粒的粒徑。

(非晶二氧化硅微粒的制作)

以下，使用圖1所示的流體處理裝置，在形成于處理用面1、2間的薄膜流體中混合含有硅酸鈉(Na₂SiO₃)的流體(原料流體)、含有作為分散劑的BYK-110(ビックケミー制)的處理流體，在薄膜流體中使非晶體的二氧化硅(以下，稱為非晶二氧化硅。)的微粒析出。

作為實(shí)施例21～25，一邊從中央繼去年將作為第1流體的原料流體(5wt％Na₂SiO₃水溶液)以供給壓＝0.200MPaG、送液溫度22.8℃、導(dǎo)入速度200ml/min進(jìn)行送液，一邊以導(dǎo)入速度20ml/min向處理用面1、2間導(dǎo)入作為第2流體的20.0℃的處理流體(0.5wt％BYK-110甲醇溶液(0.5wt％BYK-110，在MeOH中))，使第1流體和第2流體在薄膜流體中混合。第1流體以及第2流體的送液溫度為在就要導(dǎo)入處理裝置之前(更詳細(xì)地說(shuō)，就要導(dǎo)入處理用面1、2間之前)測(cè)定的第1流體和第2流體各自的溫度。非晶二氧化硅微粒分散液從處理用面1、2間排出。用TEM觀察而確認(rèn)所排出了的非晶二氧化硅微粒分散液中的非晶二氧化硅微粒的粒徑。

表5中示出作為實(shí)施例21～25使第1處理用面1的、第1流體和第2流體合流的合流部中的圓周速度變化了的結(jié)果。僅使第1處理用面1的合流部中的圓周速度變化、其它處理?xiàng)l件設(shè)定為相同條件而實(shí)施。另外，圖9中示出實(shí)施例23中所得到了的非晶二氧化硅微粒的TEM照片，圖10中在實(shí)施例24中所得到了的非晶二氧化硅微粒的TEM照片。在此，表4的所謂“微粒彼此合為一體了的比例”，是將實(shí)施例21～25中所得到了的非晶二氧化硅微粒的TEM照片分割為16個(gè)區(qū)域、將在所有區(qū)域中非晶二氧化硅微粒彼此的合為一體未被確認(rèn)的情況作為“0％”，將在所有區(qū)域中非晶二氧化硅微粒彼此的合為一體被確認(rèn)了的情況作為“100％”，將在16個(gè)區(qū)域中的3個(gè)區(qū)域非晶二氧化硅微粒彼此的合為一體被確認(rèn)了的情況作為“19％”而進(jìn)行了評(píng)價(jià)。另外，在1個(gè)區(qū)域存在多個(gè)非晶二氧化硅微粒、但其中至少2個(gè)微粒彼此合為一體了的情況，評(píng)價(jià)為確認(rèn)非晶二氧化硅微粒彼此的合為一體。

[表5]

由表5確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制非晶二氧化硅微粒彼此合為一體的比例。另外，由表5確認(rèn)為：將第1流體和第2流體在薄膜流體中進(jìn)行混合時(shí)，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制非晶二氧化硅微粒的粒徑。

對(duì)于非晶二氧化硅微粒彼此合為一體的比例，如表5中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得非晶二氧化硅微粒彼此合為一體的比例變高、可通過(guò)加速第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得非晶二氧化硅微粒彼此合為一體的比例變低。特別是，在實(shí)施例23～25中，確認(rèn)非晶二氧化硅微粒彼此合為一體的比例低。

另外，對(duì)于非晶二氧化硅微粒的粒徑，如表5中所示，確認(rèn)為：可通過(guò)減慢第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為使得非晶二氧化硅微粒的粒徑變大、可通過(guò)加快第1處理用面1的合流部中的圓周速度而控制為非晶二氧化硅微粒的粒徑變小。另外，在第1處理用面1的合流部中的圓周速度慢的區(qū)域(實(shí)施例21、22)中，確認(rèn)非晶二氧化硅微粒的分離差而合為一體的樣子，在第1處理用面1的合流部中的圓周速度比實(shí)施例22快的區(qū)域(實(shí)施例23～25)中，如表5中所示，確認(rèn)非晶二氧化硅微粒的分離良好的狀態(tài)，但在各個(gè)實(shí)施例中，確認(rèn)可控制所得到的非晶二氧化硅微粒的粒徑。

另外，由表5確認(rèn)為：即使在使用了分散劑的實(shí)施例中，通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，也可控制非晶二氧化硅微粒彼此合為一體的比例。

由以上確認(rèn)為：通過(guò)控制第1處理用面1的合流部中的圓周速度，可控制非晶二氧化硅微粒彼此合為一體的比例，且可控制非晶二氧化硅微粒的粒徑。

符號(hào)的說(shuō)明

1 第1處理用面

2 第2處理用面

10 第1處理用部

11 第1托架

20 第2處理用部

21 第2托架

d1 第1導(dǎo)入部

d2 第2導(dǎo)入部

d20 開(kāi)口部