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      一種微流體萃取?反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置及其應(yīng)用方法與流程

      文檔序號:12766806閱讀:259來源:國知局
      一種微流體萃取?反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置及其應(yīng)用方法與流程

      本發(fā)明涉及一種微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置及其應(yīng)用方法,屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      傳統(tǒng)的常規(guī)萃取需要在攪拌槽中進(jìn)行萃取,然后在澄清池中分相。攪拌過程能耗極大,為獲得較好的萃取效果,通常通過增大攪拌轉(zhuǎn)速來提高傳質(zhì),但經(jīng)常會伴隨乳化現(xiàn)象的產(chǎn)生。常規(guī)萃取分相過程中分相時間長達(dá)數(shù)分鐘,若萃取過程出現(xiàn)乳化,則分相困難,降低生產(chǎn)效率,甚至?xí)袛嗌a(chǎn)過程。同時由于萃取劑揮發(fā)、有機(jī)相易燃等原因使得萃取劑用量和耗量也很大的同時還易存在火災(zāi)隱患。自20世紀(jì)90年代以來,納米材料以及微電子機(jī)械系統(tǒng)的發(fā)展,引起了研究者對小尺度或快速過程的極大興趣。隨著微細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展,具有微細(xì)結(jié)構(gòu)的微化工設(shè)備在化學(xué)分析、萃取以及化學(xué)工程等領(lǐng)域的應(yīng)用受到了人們的極大關(guān)注。

      相比于常規(guī)萃取,微流體萃取技術(shù)具有以下優(yōu)勢:①萃取劑用量和耗量可大大減少。②減少甚至避免共萃,萃取效率高。③萃取過程中不易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。④萃取過程在封閉的微通道中進(jìn)行,不與空氣接觸,且萃取劑使用量少,從而安全性得到大大提高。在微流體萃取過程中,由于微通道中不相溶兩相難以分相,使得萃取結(jié)束后的負(fù)載有機(jī)相和萃余液需要在類似澄清槽的裝置中靜置分離后才能開始反萃過程。而分相過程不僅耗時大而且使得操作不連續(xù),降低操作效率。為進(jìn)一步提高操作效率可通過在萃取過程的末端安裝一個快速分相的Y型裝置使得萃取和反萃過程可持續(xù)的連續(xù)進(jìn)行。

      通常,常規(guī)萃取反應(yīng)主要是在混合澄清槽中進(jìn)行。工業(yè)中提高萃取反應(yīng)速率的方法主要是通過提高攪拌強(qiáng)度的方式進(jìn)行,很少用到超聲波強(qiáng)化。而相比于常規(guī)萃取設(shè)備,微反應(yīng)器設(shè)備結(jié)構(gòu)精巧,占地面積小,便于組合安裝。合理的排布微反應(yīng)器組合,可以充分利用超聲波來提高兩相混合效果,進(jìn)而提高萃取效率。

      在常規(guī)萃取過程中,由于有機(jī)相中的稀釋劑常為有機(jī)物,易燃易揮發(fā),故而不宜通過提高萃取反應(yīng)溫度的方法來加速萃取反應(yīng),而且,在龐大的常規(guī)萃取設(shè)備上添加控溫系統(tǒng)比較困難,也不易操作。但對于體積極小的密閉微反應(yīng)器或排布緊湊的微反應(yīng)器組合,微通道中的少量有機(jī)相未能與空氣直接接觸。因此,對其添加溫度場是比較容易實(shí)現(xiàn)的,同時也是比較安全的。

      利用微流體技術(shù)萃取分離金屬離子的方法雖已見報道,但其方法都不能較好實(shí)現(xiàn)微流體萃取-反萃連續(xù)操作過程,也沒有較好結(jié)合超聲波場和溫度場來促進(jìn)離子的傳質(zhì)過程,提高離子的萃取效率。比如在《一種超聲波管道化萃取銅離子的方法(申請?zhí)枺?01610332425 .1)》中,盡管加入了超聲波強(qiáng)化萃取及反萃過程,但未能考慮施加溫度場強(qiáng)化其過程,并且該方法中的分相過程仍然是通過傳統(tǒng)的分相設(shè)備——澄清槽來分相。該方法利用的是兩相密度差異,通過靜置分層,存在分相時間長的缺點(diǎn)。而在《一種萃取分離In和Fe、Zn的微流體萃取方法(申請?zhí)枺?01310034791.5)》的方法中,兩相流體在微通道中以層流流型流動,過程中沒有外場強(qiáng)化萃取過程。在其Y型出口處主要利用“V”型結(jié)構(gòu)來強(qiáng)行使層流流動的兩相分離,分相不徹底,如果針對段塞流流型的流體則完全不能將兩相分離,并且該方法沒有涉及萃取-反萃連續(xù)操作,僅僅只是涉及萃取過程。對于《一種分段流型微流體萃取分離銅和鐵、鋅的方法(申請?zhí)枺?01510739776.X)》,該方法完全不能實(shí)現(xiàn)兩相的分離,其分相原理是利用兩相密度差實(shí)現(xiàn)靜置分層,且過程中不涉及外場強(qiáng)化。

      如能實(shí)現(xiàn)微流體萃取-反萃的連續(xù)操作將能極大的縮短操作時間,提高產(chǎn)能,在此基礎(chǔ)上施加外場,比如溫度場、超聲場等,對過程進(jìn)行強(qiáng)化可提高金屬離子的萃取效率。這也是目前微流體萃取過程中需要解決的關(guān)鍵問題之一。目前的微流體萃取金屬離子的方法中還未能實(shí)現(xiàn)萃取、反萃這兩個工序的連續(xù)操作,其分相過程仍然是依據(jù)兩相密度差異下的靜置分層,分相時間較長,特別是針對兩相密度差異較小的液體時,分相將會更加困難;其次,并沒有考慮到利用溫度場來促進(jìn)萃取-反萃過程。

      該方法利用微通道兩側(cè)管壁親疏水性差異可以較好的分離油水兩相的混合液,不論兩相液體的密度差異如何,也不論兩相流體在流經(jīng)Y型分離管道之前的流動狀態(tài)是層流還是段塞流亦或其他流型。在毛細(xì)管中反應(yīng)后的混合流體在流經(jīng)兩側(cè)親疏水性不同的管壁后,水相吸附到親水材料管壁一側(cè),油相則自然分離到疏水管壁一側(cè)。隨后兩相流體以層流方式向前流動至Y型出口后自動分離。而分離后的負(fù)載有機(jī)相可以直接進(jìn)入到下一個微反應(yīng)器完成反萃過程。在反萃過程中,經(jīng)反萃后的水相和有機(jī)相流經(jīng)親疏水性不同的Y型微通道時,水相和油相再次分相,使得最終的富集了金屬離子的水相和經(jīng)反萃后的油相可以較好的分離。最終實(shí)現(xiàn)萃取——反萃連續(xù)操作。與常規(guī)萃取相比,沒有萃取槽的攪拌和澄清槽的靜置分相過程,可極大的提高工作效率。此外在操作過程中可加入超聲場和溫度場。對加入溫度場而言,當(dāng)通過加熱裝置內(nèi)的空氣進(jìn)行氣浴恒溫加熱時,可方便的觀察到裝置內(nèi)發(fā)生的反應(yīng)的具體情況;當(dāng)通過工業(yè)水冷卻系統(tǒng)中的循環(huán)水來進(jìn)行水浴恒溫加熱時,在提高萃取效率的同時,還充分利用了工業(yè)循環(huán)水的能量,降低能耗,實(shí)為極好的節(jié)能舉措。

      銅是重要的有色金屬,銦是重要的稀散金屬。在常規(guī)萃取過程中,萃取劑在多次循環(huán)使用后往往會發(fā)生降解,萃取效果降低,并伴隨出現(xiàn)萃取劑粘度增加的現(xiàn)象。當(dāng)萃取劑粘度變大或使用高粘度的萃取劑時,由于粘度過高將會影響有價金屬離子或離子絡(luò)合物在有機(jī)相中的擴(kuò)散,進(jìn)而影響萃取效率。此外,當(dāng)有機(jī)相粘度增高之后,兩相分離愈加困難,乳化現(xiàn)象愈加明顯。如果添加一個外場,甚至超聲場和溫度場連用,不僅可以解決上述問題,還能在萃取劑濃度較低的情況下,實(shí)現(xiàn)較高的銅萃取效率。

      Y型微通道由兩個除了材料親水性不同,而內(nèi)部管道的大小、形狀完全相同的兩個部件沿著Y型微通道的中心對稱面熱壓鍵合而成。而構(gòu)成Y型微通道的這兩個部件通過3D打印技術(shù)打印而成。由此構(gòu)成的Y型微通道的兩側(cè)管壁的親疏水型存在很大差異,通過此差異可將混合液中的油相分離到疏水性管壁一側(cè),而水相則被分離到親水性一側(cè),使得流經(jīng)該管道的油水兩相自動分相并以層流形式向前流動至Y型出口后自動分離。而分離后的負(fù)載有機(jī)相可以直接進(jìn)入到下一個微反應(yīng)器完成反萃過程。在反萃過程中微通道出口處的管壁經(jīng)改性處理,使得最終的水相和油相可以較好的分離。最終實(shí)現(xiàn)萃取——反萃連續(xù)操作。與常規(guī)萃取相比,沒有萃取槽的攪拌和澄清槽的分相過程,可極大的提高工作效率。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足,本發(fā)明提供一種微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置及其應(yīng)用方法。本裝置在萃取和反萃腔室中分別安置了一個快速分相的Y型管。流經(jīng)Y型管的不溶兩相流體可快速分離,使得萃取和反萃過程得以連續(xù)進(jìn)行。此外,為進(jìn)一步加強(qiáng)離子的傳質(zhì)過程,該裝置配備了超聲發(fā)生裝置和加熱裝置。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

      一種微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置,包括電源開關(guān)1、超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕2、液晶顯示屏3、加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕4、數(shù)字輸入表盤5、接頭、連接管道8、膜分離裝置、加熱裝置16、Y型分離管、毛細(xì)管、超聲波發(fā)生器、平流泵、隔板26和控制器;反應(yīng)裝置內(nèi)部通過隔板26分為萃取部分和反萃部分;

      所述萃取部分反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12,接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12通過平流泵Ⅰ20與毛細(xì)管Ⅰ18一端連接,毛細(xì)管Ⅰ18另一端與Y型分離管Ⅰ17連接,毛細(xì)管Ⅰ18內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生器Ⅰ19,毛細(xì)管Ⅰ18外部還設(shè)有加熱裝置16,Y型分離管Ⅰ17經(jīng)Y型通道分離后與接頭Ⅲ9、接頭Ⅳ10連接;

      所述反萃部分反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7,接頭Ⅱ7通過連接管道8與萃取部分中的接頭Ⅲ9連接,接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7通過平流泵Ⅱ25連接毛細(xì)管Ⅱ23一端,毛細(xì)管Ⅱ23另一端與Y型分離管Ⅱ22連接,Y型分離管Ⅱ22經(jīng)Y型通道分離后與接頭Ⅶ13、接頭Ⅷ14連接,毛細(xì)管Ⅱ23內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生器Ⅱ24,毛細(xì)管Ⅱ23還設(shè)有加熱裝置16;

      所述反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有分別與控制器連接的電源開關(guān)1、超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕2、液晶顯示屏3、加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕4和數(shù)字輸入表盤5;超聲波發(fā)生器和加熱裝置分別與控制器連接。

      所述毛細(xì)管管徑為0.1~10mm,材質(zhì)為透明硅膠、鎳基合金、聚二甲基硅氧烷或聚氯乙烯耐酸堿腐蝕材料。

      所述Y型分離管管徑為0.1~10mm。

      所述Y型分離管由聚乙烯醇、聚乙二醇或親水性丙烯酸共聚合樹脂親水性質(zhì)材料以及聚二甲基硅氧烷、環(huán)烯烴類共聚物或聚甲基丙烯酸甲酯疏水性質(zhì)材料通過3D打印的辦法打印并熱壓鍵合而成。

      所述萃取或反萃液體流出方向上設(shè)有膜裝置,膜裝置再與接頭連接。

      一種微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置的應(yīng)用方法,其具體步驟如下:

      萃取過程中,水相為含Cu2+料液或In3+料液,有機(jī)相由LIX系列的銅萃取劑或者P204銦萃取劑和溶劑油組成;將水相和有機(jī)相分別連接接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12,然后通過平流泵Ⅰ20流入到毛細(xì)管Ⅰ18中,在外加超聲場或溫度場的條件下進(jìn)行萃取,萃取完成后萃取Cu2+有機(jī)相或萃取In3+有機(jī)相從接頭Ⅲ9通過連接管道8進(jìn)入到反萃部分中接頭Ⅱ7;

      (2)反萃過程中,針對萃取銅體系,水相為硫酸溶液,而萃銦體系,水相為鹽酸溶液,從接頭Ⅰ6通入,接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7通過平流泵Ⅱ25流入到毛細(xì)管Ⅱ23中進(jìn)行反萃,在外加超聲場或溫度場的條件下進(jìn)行反萃,反萃完成后通過Y型分離管Ⅱ22從接頭Ⅶ13、接頭Ⅷ14流出。

      所述步驟(1)中Cu2+料液中Cu2+濃度為3g/L,In3+料液中In3濃度為3g/L。

      所述步驟(1)有機(jī)相中LIX系列的銅萃取劑或P204銦萃取劑占有機(jī)相體積5%~30%。

      所述步驟1和2中外加超聲場功率為100w~700w,步驟1和2中外加溫度場的溫度為35℃~100℃。

      所述步驟1平流泵Ⅰ20和步驟2平流泵Ⅱ25控制流速為0.02~50ml/min。

      本發(fā)明的有益效果是:

      (1)可實(shí)現(xiàn)萃取——反萃的連續(xù)操作,操作過程人工智能化。

      (2)代替常規(guī)萃取的攪拌槽設(shè)備,萃取過程在微通道中進(jìn)行,不需攪拌。相比于常規(guī)萃取中不溶兩相通過密度差異實(shí)現(xiàn)靜置分層的方法,該微流體裝置通過萃取和反萃過程末端Y型微通道親疏水性的差異實(shí)現(xiàn)不相溶兩相的快速分離,與傳統(tǒng)的分相原理截然不同。

      (3)微通道尺寸擴(kuò)大到亞毫米及和毫米級之間,體積流量得到提升,單個微反應(yīng)器的處理量得到提高。

      (4)在外加超聲場或溫度場作用下,能有效的促進(jìn)目標(biāo)離子或絡(luò)合離子在此微反應(yīng)器中的擴(kuò)散,進(jìn)而保證在此特征尺寸下的銅萃取效率。

      (5)單個微反應(yīng)器體積極小,易于組合排布,外加超聲場和溫度場的過程簡單、易操作。

      (6)由于萃取反應(yīng)在密閉的微通道中進(jìn)行,避免了與空氣的接觸,在降低了萃取劑的揮發(fā)量的同時,還消除了火災(zāi)隱患,此外萃取現(xiàn)場的刺鼻氣味也能大大減少,營造了一個更加舒適的現(xiàn)場操作環(huán)境。

      (7)相比于常規(guī)萃取設(shè)備,利用溫度場可較好的強(qiáng)化萃取過程,降低萃取劑用量和消耗量,同時還可重復(fù)、有效的利用工業(yè)生產(chǎn)中的熱能,降低能耗,實(shí)現(xiàn)能源的充分利用。

      (8)在微反應(yīng)器的末端,水相和有機(jī)相能較好較快的分離,且過程中未見乳化現(xiàn)象產(chǎn)生。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖;

      圖2是本發(fā)明Y型分離管示意圖;

      圖3是本發(fā)明Y型分離管對稱面示意圖。

      圖中:1-電源開關(guān),2-超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕,3-液晶顯示屏,4-加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕,5-數(shù)字輸入表盤,6-接頭Ⅰ,7-接頭Ⅱ,8-連接管道,9-接頭Ⅲ,10-接頭Ⅳ,11-接頭Ⅴ,12-接頭Ⅵ,13-接頭Ⅶ,14-接頭Ⅷ,15-膜裝置Ⅰ,16-加熱裝置,17-Y型分離管Ⅰ,18-毛細(xì)管Ⅰ,19-超聲波發(fā)生器Ⅰ,20-平流泵Ⅰ,21-膜裝置Ⅱ,22-Y型分離管Ⅱ,23-毛細(xì)管Ⅱ,24-超聲波發(fā)生器Ⅱ,25-平流泵Ⅱ,26-隔板。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式,對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

      實(shí)施例1

      如圖1至3所示,該微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置,包括電源開關(guān)1、超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕2、液晶顯示屏3、加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕4、數(shù)字輸入表盤5、接頭、連接管道8、膜分離裝置、加熱裝置16、Y型分離管、毛細(xì)管、超聲波發(fā)生器、平流泵、隔板26和控制器;反應(yīng)裝置內(nèi)部通過隔板26分為萃取部分和反萃部分;

      所述萃取部分反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12,接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12通過平流泵Ⅰ20與毛細(xì)管Ⅰ18一端連接,毛細(xì)管Ⅰ18另一端與Y型分離管Ⅰ17連接,毛細(xì)管Ⅰ18內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生器Ⅰ19,毛細(xì)管Ⅰ18外部還設(shè)有加熱裝置16,Y型分離管Ⅰ17經(jīng)Y型通道分離后與接頭Ⅲ9、接頭Ⅳ10連接;

      所述反萃部分反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7,接頭Ⅱ7通過連接管道8與萃取部分中的接頭Ⅲ9連接,接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7通過平流泵Ⅱ25連接毛細(xì)管Ⅱ23一端,毛細(xì)管Ⅱ23另一端與Y型分離管Ⅱ22連接,Y型分離管Ⅱ22經(jīng)Y型通道分離后與接頭Ⅶ13、接頭Ⅷ14連接,毛細(xì)管Ⅱ23內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生器Ⅱ24,毛細(xì)管Ⅱ23還設(shè)有加熱裝置16;

      所述反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有分別與控制器連接的電源開關(guān)1、超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕2、液晶顯示屏3、加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕4和數(shù)字輸入表盤5;超聲波發(fā)生器和加熱裝置分別與控制器連接。

      其中毛細(xì)管管徑為0.1mm,材質(zhì)為透明硅膠耐酸堿腐蝕材料;Y型分離管管徑為0.1mm;Y型分離管由聚乙烯醇親水性質(zhì)材料以及聚二甲基硅氧烷疏水性質(zhì)材料通過3D打印的辦法打印并熱壓鍵合而成。萃取或反萃液體流出方向上設(shè)有膜裝置(膜裝置Ⅰ15和膜裝置Ⅱ21),膜裝置再與接頭連接。

      該微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置的應(yīng)用方法,其具體步驟如下:

      (1)萃取過程中,水相為含Cu2+料液(Cu2+濃度為3g/L,初始pH為2.5),有機(jī)相由LIX系列的銅萃取劑和溶劑油組成(LIX984N萃取劑和260#溶劑油,LIX984N萃取劑占有機(jī)相體積15%);將水相和有機(jī)相分別連接接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12,然后通過平流泵Ⅰ20流入到毛細(xì)管Ⅰ18中(控制流速為0.02ml/min),在外加超聲場條件下進(jìn)行萃?。ㄆ渌麠l件不變,分別控制超聲功率為0w、100w、400w、700w),萃取完成后萃取Cu2+有機(jī)相從接頭Ⅲ9通過連接管道8進(jìn)入到反萃部分中接頭Ⅱ7;

      (2)反萃過程中,水相為硫酸溶液(濃度為200g/L),從接頭Ⅰ6通入,接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7通過平流泵Ⅱ25流入到毛細(xì)管Ⅱ23中進(jìn)行反萃(控制流速為0.02ml/min),在外加超聲場條件下進(jìn)行反萃(其他條件不變,分別控制超聲功率為0w、100w、400w、700w),反萃完成后通過Y型分離管Ⅱ22從接頭Ⅶ13、接頭Ⅷ14流出。

      萃取結(jié)果表如表1所示,當(dāng)超聲波功率大于400W時,富集于水相中的銅離子濃度比較接近水相初始銅離子濃度,表明在外加超聲波作用下,銅的萃取率顯著增強(qiáng)。

      表1 銅萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      。

      實(shí)施例2

      如圖1至3所示,該微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置,包括電源開關(guān)1、超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕2、液晶顯示屏3、加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕4、數(shù)字輸入表盤5、接頭、連接管道8、膜分離裝置、加熱裝置16、Y型分離管、毛細(xì)管、超聲波發(fā)生器、平流泵、隔板26和控制器;反應(yīng)裝置內(nèi)部通過隔板26分為萃取部分和反萃部分;

      所述萃取部分反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12,接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12通過平流泵Ⅰ20與毛細(xì)管Ⅰ18一端連接,毛細(xì)管Ⅰ18另一端與Y型分離管Ⅰ17連接,毛細(xì)管Ⅰ18內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生器Ⅰ19,毛細(xì)管Ⅰ18外部還設(shè)有加熱裝置16,Y型分離管Ⅰ17經(jīng)Y型通道分離后與接頭Ⅲ9、接頭Ⅳ10連接;

      所述反萃部分反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7,接頭Ⅱ7通過連接管道8與萃取部分中的接頭Ⅲ9連接,接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7通過平流泵Ⅱ25連接毛細(xì)管Ⅱ23一端,毛細(xì)管Ⅱ23另一端與Y型分離管Ⅱ22連接,Y型分離管Ⅱ22經(jīng)Y型通道分離后與接頭Ⅶ13、接頭Ⅷ14連接,毛細(xì)管Ⅱ23內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生器Ⅱ24,毛細(xì)管Ⅱ23還設(shè)有加熱裝置16;

      所述反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有分別與控制器連接的電源開關(guān)1、超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕2、液晶顯示屏3、加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕4和數(shù)字輸入表盤5;超聲波發(fā)生器和加熱裝置分別與控制器連接。

      其中毛細(xì)管管徑為1mm,材質(zhì)為鎳基合金耐酸堿腐蝕材料;Y型分離管管徑為2mm;Y型分離管由聚乙二醇親水性質(zhì)材料以及環(huán)烯烴類共聚物疏水性質(zhì)材料通過3D打印的辦法打印并熱壓鍵合而成。萃取或反萃液體流出方向上設(shè)有膜裝置,膜裝置再與接頭連接。

      該微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置的應(yīng)用方法,其具體步驟如下:

      (1)萃取過程中,水相為含In3+料液(In3+濃度為3g/L,初始pH為0.7),有機(jī)相由P204萃取劑和溶劑油組成(P204銦萃取劑和260#溶劑油,P204銦萃取劑占有機(jī)相體積30%);將水相和有機(jī)相分別連接接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12,然后通過平流泵Ⅰ20流入到毛細(xì)管Ⅰ18中(控制流速為2ml/min),在外加溫度場條件下進(jìn)行萃?。ㄆ渌麠l件不變,分別控制溫度為0℃、50℃、70℃),萃取完成后萃取In3+有機(jī)相從接頭Ⅲ9通過連接管道8進(jìn)入到反萃部分中接頭Ⅱ7;

      (2)反萃過程中,水相為鹽酸溶液(濃度為200g/L),從接頭Ⅰ6通入,接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7通過平流泵Ⅱ25流入到毛細(xì)管Ⅱ23中進(jìn)行反萃(控制流速為2ml/min),在外加溫度場條件下進(jìn)行反萃(其他條件不變,分別控制溫度為0℃、50℃、70℃),反萃完成后通過Y型分離管Ⅱ22從接頭Ⅶ13、接頭Ⅷ14流出。

      萃取結(jié)果表如表2所示,當(dāng)反應(yīng)溫度大于50℃,富集于水相中的銦離子濃度比較接近水相初始銦離子濃度,表明在外加溫度場作用下,銦的萃取-反萃效率顯著增強(qiáng)。

      表2 銦萃取試驗(yàn)結(jié)果

      。

      實(shí)施例3

      如圖1至3所示,該微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置,包括電源開關(guān)1、超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕2、液晶顯示屏3、加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕4、數(shù)字輸入表盤5、接頭、連接管道8、膜分離裝置、加熱裝置16、Y型分離管、毛細(xì)管、超聲波發(fā)生器、平流泵、隔板26和控制器;反應(yīng)裝置內(nèi)部通過隔板26分為萃取部分和反萃部分;

      所述萃取部分反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12,接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12通過平流泵Ⅰ20與毛細(xì)管Ⅰ18一端連接,毛細(xì)管Ⅰ18另一端與Y型分離管Ⅰ17連接,毛細(xì)管Ⅰ18內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生器Ⅰ19,毛細(xì)管Ⅰ18外部還設(shè)有加熱裝置16,Y型分離管Ⅰ17經(jīng)Y型通道分離后與接頭Ⅲ9、接頭Ⅳ10連接;

      所述反萃部分反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7,接頭Ⅱ7通過連接管道8與萃取部分中的接頭Ⅲ9連接,接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7通過平流泵Ⅱ25連接毛細(xì)管Ⅱ23一端,毛細(xì)管Ⅱ23另一端與Y型分離管Ⅱ22連接,Y型分離管Ⅱ22經(jīng)Y型通道分離后與接頭Ⅶ13、接頭Ⅷ14連接,毛細(xì)管Ⅱ23內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生器Ⅱ24,毛細(xì)管Ⅱ23還設(shè)有加熱裝置16;

      所述反應(yīng)裝置外側(cè)表面設(shè)有分別與控制器連接的電源開關(guān)1、超聲波功率調(diào)節(jié)旋鈕2、液晶顯示屏3、加熱溫度調(diào)節(jié)旋鈕4和數(shù)字輸入表盤5;超聲波發(fā)生器和加熱裝置分別與控制器連接。

      其中毛細(xì)管管徑為10mm,材質(zhì)為聚二甲基硅氧烷耐酸堿腐蝕材料;Y型分離管管徑為10mm;Y型分離管由親水性丙烯酸共聚合樹脂親水性質(zhì)材料以及聚甲基丙烯酸甲酯疏水性質(zhì)材料通過3D打印的辦法打印并熱壓鍵合而成。萃取或反萃液體流出方向上設(shè)有膜裝置,膜裝置再與接頭連接。

      該微流體萃取-反萃連續(xù)多功能反應(yīng)裝置的應(yīng)用方法,其具體步驟如下:

      (1)萃取過程中,水相為含In3+料液(In3+濃度為3g/L,初始pH為0.5),有機(jī)相由P204萃取劑和溶劑油組成(P204銦萃取劑和260#溶劑油,P204銦萃取劑占有機(jī)相體積5%);將水相和有機(jī)相分別連接接頭Ⅴ11和接頭Ⅵ12,然后通過平流泵Ⅰ20流入到毛細(xì)管Ⅰ18中(控制流速為50ml/min),在外加溫度場條件下進(jìn)行萃?。刂茰囟?0℃),萃取完成后萃取In3+有機(jī)相從接頭Ⅲ9通過連接管道8進(jìn)入到反萃部分中接頭Ⅱ7;

      (2)反萃過程中,水相為鹽酸溶液(濃度為200g/L),從接頭Ⅰ6通入,接頭Ⅰ6和接頭Ⅱ7通過平流泵Ⅱ25流入到毛細(xì)管Ⅱ23中進(jìn)行反萃(控制流速為50ml/min),在外加溫度場條件下進(jìn)行反萃(控制溫度為50℃),反萃完成后通過Y型分離管Ⅱ22從接頭Ⅶ13、接頭Ⅷ14流出。

      反萃結(jié)束后水相富集的銦離子為2.73g/L。

      以上結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作了詳細(xì)說明,但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式,在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi),還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。

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