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      鈀基催化劑及其制備方法與應用與流程

      文檔序號:11715030閱讀:515來源:國知局
      鈀基催化劑及其制備方法與應用與流程

      本發(fā)明屬于金屬催化劑技術領域,具體的是涉及一種鈀基催化劑及其制備方法與應用。



      背景技術:

      加成法作為印制板工藝制造的一種重要方法,由于其工序簡單,生產(chǎn)效率高,生產(chǎn)成本低,同時該工藝能達到齊平導線和齊平表面,可滿足高厚徑比印制板,小孔內(nèi)鍍銅的要求,因此有著重要的應用前景。

      其中,化學鍍銅是加成法制造印制板工藝中的重要步驟,而催化劑的活化作用是化學鍍銅的重中之重,活化效果直接影響著化學鍍層的質(zhì)量和外觀,如鍍層的沉積速率,鍍層金屬顆粒大小、分布均勻性,以及鍍層和基材間的附著力。

      常用的化學鍍銅活化工藝分為一步法和兩步法兩種,一步法需要對金屬鈀膠體進行解膠處理,由此會造成sncl2的殘留而抑制金屬鍍層的生長,同時,膠體鈀本身的穩(wěn)定性也存在問題。兩步法需要使用酸性sncl2對基材表面進行敏化處理,再進一步使用pdcl2或銀氨溶液活化,該方法存在步驟多,處理效果不穩(wěn)定,且易引入錫雜質(zhì)等問題。并且,金屬鈀價格昂貴且資源有限,以上兩種方法所使用的金屬鈀都存在團聚和相對催化效率不高的問題。

      因此,目前大部分的化學鍍銅活化劑都是以貴金屬鈀為主要成分,尤其是印刷電路板的孔金屬化,應用最為廣泛。但是,鈀價格昂貴且資源有限,存在相對催化效率不高等問題,大大提高了化學鍍銅整個印制板制造工藝的生產(chǎn)成本。因此,開發(fā)低成本,催化效率高的活化劑是目前行業(yè)急需克服的技術問題,也是未來發(fā)展的重要方向。



      技術實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的上述不足,提供一種鈀基催化劑及其制備方法,以解決現(xiàn)有鈀催化劑催化效率不高,但成本高的技術問題。

      為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明的一方面,提供了一種鈀基催化劑。所述鈀基金催化劑包括石墨烯和鈀金屬以及賤金屬和/或銀金屬顆粒,所述鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬顆粒分散并原位結合在石墨烯表面上和/或?qū)娱g隙中,且所述鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬的摩爾比為1:(1-10)。

      本發(fā)明的另一方面,提供了一種鈀基催化劑的制備方法。所述制備方法包括如下步驟:

      將賤金屬鹽和/或銀鹽與氧化石墨烯溶液混合后,與還原劑進行還原反應,固液分離收集固體物;

      將所述固體物配制成分散液,并將所述分散液與鈀鹽混合后加熱還原反應,后進行固液分離,收集固體產(chǎn)物。

      本發(fā)明的又一方面,提供了本發(fā)明鈀基催化劑的應用方法。本發(fā)明鈀基催化劑在化學鍍銅、化學鍍鎳、燃料電池、鋰/鋅/鋁-空氣電池、葡萄糖檢測、co的氧化中的應用。

      本發(fā)明的又一方面,提供了一種化學鍍銅方法。所述化學鍍銅方法包括如下步驟:

      將化學鍍銅活化劑與膠液配制成催化膠;

      將所述催化膠在鍍銅基板上印刷,并經(jīng)干燥;

      將印刷有所述催化膠的所述鍍銅基板置于化學鍍銅液中,實現(xiàn)在所述鍍銅基板表面上印刷有所述催化膠的表面鍍銅;

      其中,所述化學鍍銅活化劑為本發(fā)明所述的鈀基催化劑或由本發(fā)明所述方法制備的鈀基催化劑。

      與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明鈀基催化劑以石墨烯為載體,使得鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒復合并負載在石墨烯上,一方面使得鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒復合催化劑分布均勻,避免了該復合催化劑出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,從而以充分提高復合催化劑的催化活性;另一方面使用鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒合金化,有效提高單位質(zhì)量pd的催化面積以提高其催化效率,同時降低催化劑的成本。

      本發(fā)明鈀基催化劑制備方法能夠使得賤金屬和/或銀金屬顆粒和鈀原位結合在石墨烯上,一方面有效避免了賤金屬和/或銀金屬顆粒和鈀形成的復合催化劑發(fā)生團聚現(xiàn)象,有效提高單位質(zhì)量pd的催化面積,提高了本發(fā)明鈀基催化劑的催化活性以及穩(wěn)定性;另一方面,鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒合金化,在有效提高催化效率的同時降低催化劑的成本。另外,本發(fā)明方法能夠有效降低催化劑生產(chǎn)成本,節(jié)約能源,保護環(huán)境,且可以量產(chǎn)。

      本發(fā)明鈀基催化劑如上述的具有高的催化活性和穩(wěn)定性,且經(jīng)濟成本低,有效擴展了其應用范圍,如將其應用于化學鍍銅、化學鍍鎳、燃料電池、鋰/鋅/鋁-空氣電池、葡萄糖檢測、co的氧化中,有效提高催化效率,并降低了生產(chǎn)成本。

      本發(fā)明化學鍍銅方法由于采用本發(fā)明鈀基催化劑作為鍍銅催化劑,從而有效提高了鍍銅質(zhì)量和均勻性,并保證了鍍銅質(zhì)量的穩(wěn)定性,同時也有效降低了鍍銅的經(jīng)濟成本。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明實施例鈀基催化劑的tem圖;

      圖2是本發(fā)明實施例鈀基催化劑的制備方法流程圖;

      圖3是本發(fā)明實施例化學鍍銅方法流程圖。

      具體實施方式

      為了使本發(fā)明要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白,以下結合實施例與附圖,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

      一方面,本發(fā)明實施例提供了一種催化活性高,經(jīng)濟成本低的鈀基催化劑。所述鈀基催化劑結構如圖1所示,其是以石墨烯為負載基體1,其還包括鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬顆粒2,該鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬顆粒2是結合如原位結合在石墨烯基體1的表面上和/或?qū)娱g隙中。

      其中,石墨烯可以是本領域常用的石墨烯,如選用尺寸為(0.5-5)μm*(0.5-5)μm,具體可以是1μm*1μm的石墨烯。其在上述鈀基催化劑中作為鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬顆粒2負載的載體,既可以減少納米顆粒的團聚而實現(xiàn)分散,同時利用其良好的導電性提高電子轉(zhuǎn)移效率,實現(xiàn)電催化活性的提高。

      上述鈀基催化劑所含的鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬顆粒2負載在石墨烯1上,一方面使得鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒2形成合金化,形成復合催化劑,從而有效提高其催化效率,同時降低催化劑的成本;另一方面使得避免鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒2出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,從而提高單位質(zhì)量pd的催化面積以充分提高復合催化劑的催化活性。

      其中,鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒2可以是隨機分布在石墨烯1的表面上或者層間隙中。另外,金屬顆粒2中的鈀金屬顆??梢允墙Y合在賤金屬和/或銀金屬顆粒上,形成雙金屬合金顆粒。

      在一實施例中,上述鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒2中的鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬的摩爾比為1:(1-10)。通過控制兩者的含量比例,一方面使得鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬顆粒發(fā)揮協(xié)同作用,賦予上述鈀基催化劑高的催化活性和活性的穩(wěn)定性,在此基礎上,降低鈀金屬的含量,從而降低上述催化劑的經(jīng)濟成本。

      在一實施例中,所述賤金屬元素為鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎂、鉬、鉛、錫中的至少一種。通過對賤金屬元素種類的控制和選用,提高該類的賤金屬、銀與鈀金屬之間的協(xié)效作用,提高上述鈀基催化劑的催化活性和活性的穩(wěn)定性。

      在一實施例中,上述鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬顆粒2的粒徑為(5-50)nm。通過對金屬顆粒粒徑的控制,提高單位質(zhì)量pd的催化面積以提高其催化效率。

      另外,上述的賤金屬和/或銀金屬顆粒表示的是賤金屬或銀金屬,還可以表示的是賤金屬和銀金屬的任意比例的混合或合金金屬。同理,上述表面上和/或?qū)娱g隙的含義也表示的是表面上或?qū)娱g隙,還可以表示的是表面上和層間隙。

      因此,上述實施例鈀基催化劑催化活性高和活性穩(wěn)定性好,且成本低。

      相應地,本發(fā)明實施例還提供了一種關于上文所述鈀基催化劑的制備方法。該制備方法流程如圖2所示,包括如下步驟:

      s01.制備原位結合有賤金屬和/或銀金屬顆粒的石墨烯:將賤金屬鹽和/或銀鹽與氧化石墨烯(go)溶液混合后,與還原劑進行還原反應,固液分離收集固體物;

      s02.在石墨烯上進一步原位結合鈀金屬:將步驟s01制備的固體物配制成分散液,并將所述分散液與鈀鹽混合后加熱還原反應,后進行固液分離,收集固體產(chǎn)物。

      具體地,上述步驟s01中,將賤金屬鹽和/或銀鹽與氧化石墨烯溶液混合后,賤金屬鹽和/或銀鹽完全溶解在氧化石墨烯溶液中,這樣,賤金屬離子和/或銀離子會與氧化石墨烯表面的離子發(fā)生吸附,當在還原劑的還原作用下被還原,生產(chǎn)賤金屬和銀金屬顆粒,同時,氧化石墨烯也在還原劑的還原下生成石墨烯。因此,生成的賤金屬和/或銀金屬顆粒原位結合在石墨烯的表面和/或?qū)娱g隙中。

      其中,在一實施例中,氧化石墨烯與賤金屬鹽和/或銀金屬鹽的質(zhì)量為1:(0.01-0.25)。通過控制賤金屬鹽和/或銀金屬鹽的添加量,間接控制原位結合在石墨烯上的最終生成賤金屬和/或銀金屬鹽的量。

      在具體實施例中,上述賤金屬鹽的陽離子可以為鐵離子、鈷離子、鎳離子、銅離子、鋅離子、鎂離子、鉬離子、鉛離子、錫離子中的任一種,上述賤金屬鹽與銀鹽陰離子為硝酸根、硫酸根、醋酸根、氯離子中的任一種。因此,上述的賤金屬鹽和銀鹽優(yōu)選為上述陽離子和陰離子所形成的可溶性鹽。

      另外,上述步驟s01中的氧化石墨烯溶液的濃度可以是氧化石墨烯溶液的常規(guī)濃度,如濃度為0.1-5mg/ml。溶劑可以是水。該氧化石墨烯可以直接市購,也可以利用改進的hummers法制備獲得。一實施例中,該氧化石墨烯的尺寸為(0.5-5)μm*(0.5-5)μm。

      上述步驟s01中的還原劑在混合液量,優(yōu)選是相對金屬鹽和氧化石墨烯是相對過量的,這樣使得金屬鹽和氧化石墨烯充分被還原。另外還原反應的時間應該是充分的。一實施例中,所述還原劑為水合肼、硼氫化鈉、抗壞血酸、硼氫化鉀、苯肼、乙酰肼中的至少一種。該些還原劑能夠有效還原金屬鹽,同時能夠還原氧化石墨烯。

      待充分還原反應完畢后,對還原產(chǎn)物進行固液分離的方式可以是本領域常用的固液分離方式,只要是能夠有效實現(xiàn)溶劑與固體物分離的固液分離方式均在本發(fā)明公開的范圍。

      上述步驟s02中,含有固體物的分散液與鈀鹽混合后,鈀鹽會溶解在溶液中,形成均勻的分散液,也即能夠充分吸附在石墨烯的表面。這樣在熱還原中,鈀鹽被還原所生成的鈀金屬能夠原位結合在石墨烯上,如原位結合在石墨烯上或者賤金屬和/或銀顆粒表面上,從而形成雙金屬催化劑。通過雙金屬協(xié)效作用,在有效避免賤金屬和/或銀金屬顆粒和鈀形成的復合催化劑發(fā)生團聚現(xiàn)象,有效提高單位質(zhì)量pd的催化面積提高催化效率的同時降低催化劑的成本。

      其中,在一實施例中,所述鈀鹽與賤金屬鹽和/或銀金屬鹽的摩爾比為1:(1-10)。通過控制鈀鹽的添加量,間接控制原位結合在石墨烯上的最終生成鈀鹽與賤金屬和/或銀金屬鹽的量,提高合金之間的協(xié)效作用,提高上述鈀基催化劑催化活性和穩(wěn)定性。如通過對鈀鹽的添加量,使得最終生成的鈀基催化劑中鈀金屬與賤金屬和/或銀合金顆粒的粒徑為5-50nm。

      該步驟s02中的分散液與鈀鹽混合后的加熱還原反應的溫度為能夠使得鈀鹽發(fā)生熱還原反應的溫度,如30-80℃。

      步驟s02中的固體物配制成分散液濃度可以是常規(guī)分散液的濃度范圍。為了提高固體物的分散性,可利用超聲處理,使得固體物充分分散。

      另外,上述步驟s01、s02中的固液分離的方式可以是本領域常用的固液分離方式,只要是能夠有效實現(xiàn)溶劑與固體物分離的固液分離方式均在本發(fā)明公開的范圍。

      因此,本發(fā)明實施例鈀基催化劑制備方法一方面有效避免了賤金屬和/或銀金屬顆粒和鈀形成的復合催化劑發(fā)生團聚現(xiàn)象,有效提高單位質(zhì)量pd的催化面積,提高了本發(fā)明鈀基催化劑的催化活性以及穩(wěn)定性;另一方面,鈀金屬顆粒與賤金屬和/或銀金屬顆粒合金化,在有效提高催化效率的同時降低催化劑的成本。另外,本發(fā)明方法能夠有效降低催化劑生產(chǎn)成本,節(jié)約能源,保護環(huán)境,且可以量產(chǎn)。經(jīng)測定,經(jīng)上述鈀基催化劑制備方法制備的鈀基催化劑中,所述鈀金屬與賤金屬和/或銀金屬顆粒的粒徑為5-50nm。

      再一方面,在上文鈀基催化劑及其制備方法的基礎上,如上文所述的鈀基催化劑催化活性高,且活性穩(wěn)定性好,成本低,因此,提高了鈀基催化劑作為電催化劑的應用性,且擴展了其應用范圍,如在一實施例中,上文所述的鈀基催化劑能夠在化學鍍銅、化學鍍鎳、燃料電池、鋰/鋅/鋁-空氣電池、葡萄糖檢測、co的氧化中的應用。充分發(fā)揮其高且穩(wěn)定的催化效率,并降低了生產(chǎn)成本。

      基于上文鈀基催化劑的應用,本發(fā)明實施例還提供了一種化學鍍銅方法。該化學鍍銅方法流程如圖3所示,包括如下步驟:

      s03.配制催化膠:將化學鍍銅活化劑與膠液配制成催化膠;

      s04.印刷催化膠:將所述催化膠在鍍銅基板上印刷,并經(jīng)干燥;

      s05:催化鍍銅:將印刷有所述催化膠的所述鍍銅基板置于化學鍍銅液中,實現(xiàn)在所述鍍銅基板表面上印刷有所述催化膠的表面鍍銅。

      其中,上述步驟s03中,化學鍍銅活化劑為上文本發(fā)明實施例鈀基催化劑或由上文所述的鈀基催化劑制備方法制備的鈀基催化劑。

      在一實施例中,化學鍍銅活化劑與膠液混合的比例,使得在所述催化膠中,所述化學鍍銅活化劑的濃度為0.05-5mmol/l。該濃度的化學鍍銅活化劑既能夠使得催化膠能夠有效被用于印刷,而且有效發(fā)揮其催化劑的作用。

      上述步驟s04中,可以根據(jù)生產(chǎn)的需要被印制任何圖案,經(jīng)過干燥后,該化學鍍銅活化劑有效結合在鍍銅基板上,從而在下述步驟s05中生成按照設計圖案的銅圖案。該步驟中的印刷和干燥均按照本領域常規(guī)的工藝處理即可。

      上述步驟s05中,將印刷有所述催化膠的所述鍍銅基板置于化學鍍銅液中后,化學鍍銅活化劑起到催化劑的作用,使得化學鍍銅液中的銅離子生成銅單質(zhì)鍍在圖案上,形成與印刷圖案一致的銅圖案。因此,所述鍍銅基板置于化學鍍銅液中,應當使得鍍銅基板的印刷有圖案的一面沒入化學鍍銅液中,使得化學鍍銅活化劑充分發(fā)揮催化作用。其中,化學鍍銅液可以是本領域常用的用于化學鍍銅的化學鍍銅液。所述基板為環(huán)氧板,pet板,pdms膜,pi膜中的任一種。

      因此,上述化學鍍銅方法由于采用上文鈀基催化劑作為鍍銅催化劑,從而有效提高了鍍銅質(zhì)量和均勻性,并保證了鍍銅質(zhì)量的穩(wěn)定性,同時也有效降低了鍍銅的經(jīng)濟成本。

      現(xiàn)結合具體實例,對本發(fā)明實施例鈀基催化劑及其制備方法與應用進行進一步詳細說明。

      1.鈀基催化劑及其制備方法實施例

      實施例11

      本實施例提供一種鈀基催化劑,所述鈀基催化劑包括石墨烯和原位結合在石墨烯表面上和層間隙中的鈀銅合金顆粒。其中,鈀金屬與銅金屬的摩爾比為1:3。

      其制備方法如下:

      s11:量取100ml濃度為0.5mg/ml的go溶液置于三口燒瓶中,并向其中加入50mg的硫酸銅粉末,充分攪拌后,向其中加入5ml水合肼,常溫下反應6h,離心收集反應液中的固體顆粒,依次使用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次,最后在60℃真空烘相中干燥12h,得到石墨烯負載銅的黑色粉末;

      s12:收集步驟s11制備得到的產(chǎn)物,配置成100ml的水溶液,超聲30min充分分散后置于三口燒瓶中,并向其中加入5ml濃度為3.3mg/ml的pdcl2水溶液,控制溫度60℃,在攪拌條件下反應12h后,離心洗滌收集黑色固體粉末,即石墨烯負載的鈀銅合金催化劑。

      將本實施例提供的鈀銅合金催化劑進行透射電子顯微鏡觀察,其tem表征見圖1。在石墨烯基體上原位結合有鈀銅合金顆粒。其中,鈀銅合金顆粒的粒徑尺寸為7±2nm。

      實施例12

      本實施例提供一種鈀基催化劑,所述鈀基催化劑包括石墨烯和原位結合在石墨烯表面上和層間隙中的鈀銀合金顆粒。其中,鈀金屬與銀金屬的摩爾比為1:1。

      其制備方法如下:

      s21:量取100ml濃度為0.1mg/ml的go溶液置于三口燒瓶中,并向其中加入170mg的硝酸銀粉末,充分攪拌后,向其中加入5ml濃度為1.5mg/ml的硼氫化鈉后,常溫下反應6h,離心收集反應液中的固體顆粒,依次使用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次,最后在60℃真空烘相中干燥12h,得到石墨烯負載銀的黑色粉末;

      s22:收集步驟s21制備得到的產(chǎn)物,配置成100ml的水溶液,超聲30min充分分散后置于三口燒瓶中,并向其中加入2ml濃度為0.5mmol/l的h2pdcl4水溶液,控制溫度30℃,在攪拌條件下反應12h后,離心洗滌收集黑色固體粉末,即石墨烯負載的鈀銀合金催化劑。

      將本實施例2提供的鈀銀合金催化劑進行透射電子顯微鏡觀察,其tem表征與圖1近似。在石墨烯基體上原位結合有鈀銀合金顆粒。其中,鈀銀合金顆粒的粒徑尺寸為10±2nm。

      實施例13

      本實施例提供一種鈀基催化劑,所述鈀基催化劑包括石墨烯和原位結合在石墨烯表面上和層間隙中的鈀鎳合金顆粒。其中,鈀金屬與鎳金屬的摩爾比為1:5。

      其制備方法如下:

      s31:量取100ml濃度為1mg/ml的go溶液置于三口燒瓶中,并向其中加入111mg的六水合氯化鎳,充分攪拌后,向其中加入5ml水合肼,常溫下反應6h,離心收集反應液中的固體顆粒,依次使用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次,最后在60℃真空烘相中干燥12h,得到石墨烯負載鎳的黑色粉末;

      s32:收集步驟s31制備得到的產(chǎn)物,配置成100ml的水溶液,超聲30min充分分散后置于三口燒瓶中,并向其中加入5ml濃度為3.3mg/ml的pdcl2水溶液,控制溫度50℃,在攪拌條件下反應12h后,離心洗滌收集黑色固體粉末,即石墨烯負載的鈀鎳合金催化劑。

      將本實施例提供的鈀鎳合金催化劑進行透射電子顯微鏡觀察,其tem表征與圖1類似。在石墨烯基體上原位結合有鈀鎳合金顆粒。其中,鈀鎳合金顆粒的粒徑尺寸為18±2nm。

      實施例14

      本實施例提供一種鈀基催化劑,所述鈀基催化劑包括石墨烯和原位結合在石墨烯表面上和層間隙中的鈀鎂合金顆粒。其中,鈀金屬與鎂金屬的摩爾比為1:10。

      其制備方法如下:

      s31:量取80ml濃度為5mg/ml的go溶液置于三口燒瓶中,并向其中加入203mg的六水合氯化鎂,充分攪拌后,向其中加入5ml水合肼,常溫下反應6h,離心收集反應液中的固體顆粒,依次使用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次,最后在60℃真空烘相中干燥12h,得到石墨烯負載鎳的黑色粉末;

      s32:收集步驟s31制備得到的產(chǎn)物,配置成100ml的水溶液,超聲30min充分分散后置于三口燒瓶中,并向其中加入5ml濃度為3.3mg/ml的pdcl2水溶液,控制溫度80℃,在攪拌條件下反應12h后,離心洗滌收集黑色固體粉末,即石墨烯負載的鈀鎳合金催化劑。

      將本實施例提供的鈀鎂合金催化劑進行透射電子顯微鏡觀察,其tem表征與圖1類似。在石墨烯基體上原位結合有鈀鎂合金顆粒。其中,鈀鎂合金顆粒的粒徑尺寸為15±2nm。

      實施例15

      本實施例提供一種鈀基催化劑,所述鈀基催化劑包括石墨烯和原位結合在石墨烯表面上和層間隙中的鈀鐵合金顆粒。其中,鈀金屬與鐵金屬的摩爾比為1:1。

      其制備方法如下:

      s21:量取50ml濃度為0.2mg/ml的go溶液置于三口燒瓶中,并向其中加入270mg的六水合氯化鐵,充分攪拌后,向其中加入5ml濃度為1.5mg/ml的硼氫化鉀后,常溫下反應6h,離心收集反應液中的固體顆粒,依次使用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次,最后在60℃真空烘相中干燥12h,得到石墨烯負載銀的黑色粉末;

      s22:稱取步驟s21制備得到的產(chǎn)物50mg,配置成100ml的水溶液,超聲30min充分分散后置于三口燒瓶中,并向其中加入2ml濃度為0.5mmol/l的k2pdcl4水溶液,控制溫度60℃,在攪拌條件下反應12h后,離心洗滌收集黑色固體粉末,即石墨烯負載的鈀鐵合金催化劑。

      將本實施例2提供的鈀鐵合金催化劑進行透射電子顯微鏡觀察,其tem表征與圖1近似。在石墨烯基體上原位結合有鈀鐵合金顆粒。其中,鈀鐵合金顆粒的粒徑尺寸為16±2nm。

      2.鈀基催化劑應用實施例

      實施例21

      本實施例提供一種化學鍍銅方法,包括如下步驟:

      將上述實施例11提供的鈀基催化劑粉體與環(huán)氧膠水、固化劑按1:1:0.2的比例配置成催化膠,進而在環(huán)氧板上絲網(wǎng)印刷,干燥后將環(huán)氧板置于化學鍍銅液中實現(xiàn)表面金屬化。

      實施例22

      本實施例提供一種化學鍍鎳方法,包括如下步驟:

      將上述實施例12提供的鈀基催化劑粉體與環(huán)氧膠水、固化劑按1:0.5:0.1的比例配置成催化膠,進而在pet膜上絲網(wǎng)印刷,干燥后將pet膜置于化學鍍鎳液中實現(xiàn)表面金屬化。

      實施例23

      本實施例提供一種化學鍍銅方法,包括如下步驟:將上述實施例13提供的鈀基催化劑粉體與環(huán)氧膠水、固化劑按1:1:0.1的比例配置成催化膠,進而在pi膜上絲網(wǎng)印刷,干燥后將pi膜置于化學鍍銅液中實現(xiàn)表面金屬化。

      實施例24

      本實施例提供一種化學鍍銅方法,包括如下步驟:

      將上述實施例14提供的鈀基催化劑粉體與環(huán)氧膠水、固化劑按1:1:0.2的比例配置成催化膠,進而在環(huán)氧板上絲網(wǎng)印刷,干燥后將環(huán)氧板置于化學鍍銅液中實現(xiàn)表面金屬化。

      實施例25

      本實施例提供一種化學鍍銅方法,包括如下步驟:

      將上述實施例15提供的鈀基催化劑粉體與環(huán)氧膠水、固化劑按1:1:0.2的比例配置成催化膠,進而在環(huán)氧板上絲網(wǎng)印刷,干燥后將環(huán)氧板置于化學鍍銅液中實現(xiàn)表面金屬化。

      對比例1

      市購商用pd/c。

      相關性能測試:

      將上述實施例21-25化學鍍銅方法的鍍銅的相關質(zhì)量進行測定。測得結果如下表1中所示。

      表1

      從表1中可以看出,本發(fā)明實施例鈀基催化劑能夠有效起到催化作用,使得銅沉積速率高,鍍銅層均勻,與基板附著力強,而且鍍銅層明顯比對比例的鍍銅層沉積速率高,鍍層質(zhì)量好。因此,由此證明了本發(fā)明實施例提供的鈀基催化劑具有高效的催化性能,且催化性能穩(wěn)定。

      以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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