本發(fā)明涉及一種催化燃燒用復(fù)合金屬氧化物的制備方法,尤其涉及一種用于碳煙顆粒物(pm)催化燃燒的纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑的制備方法,屬于催化燃燒和環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
隨著柴油車的廣泛應(yīng)用,柴油車排放尾氣日益增多,其中主要污染物為碳煙顆粒物(pm)、氮氧化合物(nox)、co和hc,對環(huán)境和人體健康造成很嚴(yán)重的影響。催化燃燒技術(shù)因為其處理效率高、不產(chǎn)生二次污染和較低的能量消耗,已成為人們近些年研究的重點。
貴金屬催化劑ag、pt、au和pd等在汽油機尾氣凈化中具有很好的活性,因此在開發(fā)碳煙顆粒催化劑的過程中,貴金屬催化劑一開始就引起了人們的普遍關(guān)注。但是由于貴金屬價格高,易中毒且高溫性能一般,所以人們逐漸將重點轉(zhuǎn)移到非貴金屬催化劑的研究上,如cu、mn、co等金屬氧化物在催化燃燒過程中具有很好的應(yīng)用前景。相對于純相的錳氧化物,復(fù)合氧化物催化劑通常具有較大的比表面積,更好的氧化還原性能和優(yōu)異的催化性能。其中常用的復(fù)合元素為ce、cu、co和fe等,如ce-mn,co-mn等復(fù)合型金屬氧化物催化劑,該類催化劑在一定的條件下,可以達(dá)到貴金屬催化劑的催化效果,是催化燃燒領(lǐng)域的研究熱點,許多高性能的復(fù)合型金屬氧化物催化劑正在研發(fā)。
dai(acsappliedmaterials&interfaces.2015,7(30):16525-16535)等人采用檸檬酸絡(luò)合法制備了ce、la摻雜的錳基氧化物,并用來研究其對氯苯的催化燃燒性能。tang(journalofmaterialschemistry.2010,20(46):10535-10542)等人采用溶膠凝膠法、共沉淀法和改良的共沉淀法制備錳鈰復(fù)合氧化物催化劑,并用于甲醛的完全氧化反應(yīng)??梢钥偨Y(jié)出,之所以ce-mn系列催化劑的催化活性好,是因為錳離子進(jìn)入氧化鈰的晶格顯著提高了氧化鈰的儲氧能力和復(fù)合氧化物的表面氧遷移活性。然而上述兩種催化劑的制備過程分別存在方法復(fù)雜、落后和催化劑各組分混合不均勻等問題。
靜電紡絲制備納米纖維技術(shù)的出現(xiàn),為直接、連續(xù)制備納米纖維網(wǎng)狀催化劑提供了一種更為簡單而且適用范圍廣的方法。通過靜電紡絲方法制備的納米纖維網(wǎng)具有大量大孔、介孔的特點,是一種比較有發(fā)展前景的催化劑材料。目前,通過靜電紡絲技術(shù)制備稀土金屬元素-過渡金屬元素復(fù)合氧化物催化劑卻還尚未見報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對目前復(fù)合金屬氧化物催化劑存在制備過程復(fù)雜、落后以及催化劑各組分混合不均勻等問題,提出一種催化燃燒用的纖維網(wǎng)狀復(fù)合氧化物催化劑的制備方法,制備工藝簡單易行,所制備的催化劑具有成本低,結(jié)構(gòu)優(yōu)越,催化活性高等優(yōu)點。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種催化燃燒用纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑的制備方法,包括如下步驟:
a、在有機溶劑中加入稀土金屬鹽、過渡金屬鹽并攪拌均勻,制得稀土金屬和過渡金屬的復(fù)合鹽溶液;
b、將高聚物加入步驟a制得的復(fù)合鹽溶液中攪拌形成凝膠,靜置直至凝膠中無氣泡,即為前驅(qū)體靜電紡絲液;
c、將步驟b制得的前驅(qū)體靜電紡絲液注入靜電紡絲裝置中,經(jīng)靜電紡絲制備得到含有金屬鹽的高聚物復(fù)合纖維前驅(qū)體;
d、將制得的復(fù)合纖維前驅(qū)體置于馬弗爐中焙燒,超聲清洗,干燥,制得所述的纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。
本發(fā)明方法涉及的原理主要是:將稀土元素金屬、過渡元素金屬鹽的前驅(qū)體溶液與高聚物在溫和條件下制得均勻溶膠;在靜電紡絲的高壓作用下,制備出含有稀土金屬、過渡金屬鹽的高聚物復(fù)合纖維前驅(qū)體。在紡絲過程中,由于金屬粒子在很短的纖維形成時間內(nèi),難以發(fā)生聚集,所以能夠均勻地分散在纖維中。再經(jīng)高溫煅燒,一是將高聚物的有機成分燒掉,二是使兩種元素金屬鹽固化交聯(lián)成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的纖維,纖維本身及其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中含有大量的大孔和介孔。
上述步驟a中,所述的有機溶劑優(yōu)選甲醇、乙醇、正丙醇、醋酸、丙酮、乙腈、氯仿、二氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯等中的一種或幾種。
優(yōu)選步驟a中,所述的稀土金屬鹽、過渡金屬鹽為硝酸鹽、硫酸鹽或氯化鹽中的一種;所述的稀土金屬元素為la、ce、pr、eu中的一種;所述的過渡金屬元素為fe、mn、co、ni、cu中的一種。稀土金屬與過渡金屬的摩爾比n(稀土金屬元素)∶n(過渡金屬元素)=1∶1~7。
步驟a中,稀土金屬和過渡金屬復(fù)合鹽的總質(zhì)量優(yōu)選為極性溶劑質(zhì)量的10~40%。
步驟b中,所述的高聚物選自聚氧化乙烯(優(yōu)選mw=900000)、聚己內(nèi)脂(優(yōu)選mw=80000)、葡萄糖(優(yōu)選mw=64000~76000)、聚酰胺(優(yōu)選mw=17000da)、聚苯乙烯(優(yōu)選mw=1400000)、聚甲基丙烯酸甲酯(優(yōu)選mw=210000)、聚乙烯吡咯烷酮(優(yōu)選mw=1300000)等中的一種。步驟b中,高聚物的質(zhì)量優(yōu)選為稀土金屬和過渡金屬復(fù)合鹽總質(zhì)量的10~80%。
優(yōu)選步驟c中,靜電紡絲裝置選取內(nèi)徑尺寸為0.16~0.86mm的針頭,所述的靜電紡絲條件為:紡絲電壓為10~20kv、推進(jìn)速率為0.05~0.25mm/min、固化距離為10~30cm、連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為100~140r/min;靜電紡絲環(huán)境為溫度35℃,濕度低于30%rh。
優(yōu)選步驟d中,所述的焙燒是在空氣氛圍下以1~5℃/min的速度升溫至500~700℃,焙燒時間為4~6h。
優(yōu)選步驟d中,將催化劑在乙醇中超聲3~30min,然后在60~110℃干燥。
本發(fā)明方法所制得的復(fù)合金屬氧化物催化劑活性組分分布均勻,微觀呈三維纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),可用于碳煙顆粒物(pm)催化燃燒脫除,脫除效率顯著提高。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。通入含有21%o2的空氣,流量為100ml/min。程序升溫氧化,反應(yīng)溫度控制在100~700℃,升溫速率為5℃/min。結(jié)果表明本發(fā)明方法制備的纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑對碳煙顆粒物(pm)具有高效的去除效果。
有益效果:
(1)本發(fā)明提出的催化燃燒用纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑的制備方法簡單易行,而且原料來源廣泛、價格低廉。
(2)本發(fā)明方法所制備的催化燃燒用纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物活性組分分布均勻,微觀呈三維纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),含有大量大孔和介孔,結(jié)構(gòu)優(yōu)越,催化活性高,可廣泛應(yīng)用于碳煙顆粒物(pm)的催化燃燒脫除。
附圖說明
圖1實施例1制備的催化燃燒用纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑的掃描電鏡圖。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明所述的技術(shù)方案給予進(jìn)一步詳細(xì)的說明,但有必要指出以下實施例只用于對發(fā)明內(nèi)容的描述,并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
實施例1
將3.56gce2(so4)3.8h2o和1.69gmnso4.h2o加入到25.2g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺組成的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢璧玫浇饘冫}的混合溶液,其中乙醇與n,n-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(mn)=1∶1。將1.5g聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為10kv,固化距離為10cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.05mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,制備得到含有金屬鹽的復(fù)合纖維前驅(qū)體。最后,將制得的復(fù)合纖維置于馬弗爐中,空氣氛圍下以1~5℃/min的速度升溫至500℃焙燒4h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)乙醇中超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
上述制備的催化劑的掃描電鏡如圖1,表明上述方法制得形貌為纖維網(wǎng)狀的復(fù)合金屬氧化物催化劑。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為490℃。
實施例2
將1.87gcecl3.7h2o和1.89gmn(cl)2.4h2o加入到18.03g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢瑁渲幸掖寂cn,n-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(mn)=1∶3。將2.5g聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為15kv,固化距離為20cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.15mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為474℃。
實施例3
將1.09gce(no3)3.6h2o和3.14gmn(no3)2.4h2o加入到20.28g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢瑁渲幸掖寂cn,n-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(mn)=1∶5。將2.82g聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為20kv,固化距離為30cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.25mm/h,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為461℃。
實施例4
將1.24gcecl3.7h2o和2.94gmn(cl)2.4h2o加入到20.06g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢瑁渲幸掖寂cn,n-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(mn)=1∶7。將2.79g聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為15kv,固化距離為20cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.15mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為467℃。
實施例5
將3.56gce2(so4)3.8h2o和1.69gmnso4.h2o加入到25.2g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢?,其中乙醇與n,n-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(mn)=1∶1。將1.5g聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為10kv,固化距離為10cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.05mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒4h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為477℃。
實施例6
將1.09gce(no3)3.6h2o和4.4gmn(no3)2.4h2o加入到26.35g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢?,其中乙醇與n,n-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(mn)=1∶7。將3.66g聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為20kv,固化距離為30cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.25mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為453℃。
實施例7
將1.09gce(no3)3.6h2o和4.4gmn(no3)2.4h2o加入到26.35g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢?,其中乙醇與n,n-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(mn)=1∶7。將3.66g聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為20kv,固化距離為20cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.15mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為447℃。
實施例8
將1.09gce(no3)3.6h2o和4.4gmn(no3)2.4h2o加入到26.35g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢?,其中乙醇與n,n-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(mn)=1∶7。將3.66g聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為15kv,固化距離為20cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.15mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為440℃。
實施例9
將1.09gce(no3)3.6h2o和5.09gco(no3)2.6h2o加入到29.66g的乙醇與n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢瑁渲幸掖寂cn,n-二甲基甲酰胺胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(co)=1∶7。將4.12g聚苯乙烯加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為15kv,固化距離為20cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.15mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為452℃。
實施例10
將1.09gce(no3)3.6h2o和5.09gco(no3)2.6h2o加入到29.66g的乙醇與丙酮的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢?,其中乙醇與丙酮胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(co)=1∶7。將4.12g聚苯乙烯加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為15kv,固化距離為20cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.15mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為454℃。
實施例11
將1.09gce(no3)3.6h2o和5.09gni(no3)2.6h2o加入到29.66g的乙醇與丙酮的混合溶劑中并充分?jǐn)嚢?,其中乙醇與丙酮胺質(zhì)量比為2∶8,n(ce)∶n(ni)=1∶7。將4.12g聚苯乙烯加入到混合溶液中并連續(xù)攪拌至產(chǎn)生均勻凝膠,靜置至凝膠中無氣泡;將凝膠作為靜電紡絲液放入靜電紡絲裝置中,在正電壓為15kv,固化距離為20cm,連續(xù)式卷繞接收器轉(zhuǎn)速為140r/min,電紡速度為0.15mm/min,電紡環(huán)境溫度為35℃,電紡環(huán)境濕度低于30%rh的條件下,選取內(nèi)徑為0.21mm的針頭進(jìn)行電紡,最后在600℃焙燒5h,得到纖維網(wǎng)狀復(fù)合金屬氧化物催化劑。催化劑經(jīng)超聲、干燥,取0.045g催化劑樣品備用。
催化劑活性評價在連續(xù)流動固定床石英反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑與碳煙顆粒物以松散接觸方式混合。反應(yīng)器內(nèi)徑為10mm,催化劑裝填量為0.045g,碳煙顆粒物質(zhì)量為0.005g。碳煙的轉(zhuǎn)化率為50%時,反應(yīng)溫度為468℃。