本發(fā)明涉及一種乳化清洗助劑中間體的深加工的領(lǐng)域，尤其涉及一種乳化清洗助劑中間體及其制備、磺化工藝。

背景技術(shù)：

當(dāng)今的社會(huì)許多行業(yè)都會(huì)用到液體洗滌劑，大多數(shù)的洗滌劑成分為烷基酚聚氧乙烯醚系列。

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，采用異構(gòu)十三醇與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，能夠生成一種乳化清洗能力強(qiáng)的中間體，屬于異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚系列，可廣泛用于油品及農(nóng)藥乳化劑、金屬清洗劑中，優(yōu)異的性能可以逐步替代烷基酚聚氧乙烯醚系列?，F(xiàn)在關(guān)于這種中間體的制備工藝以及它是否可以后續(xù)加工成為研究要點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種乳化清洗助劑中間體及其制備、磺化工藝。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：

一種乳化清洗助劑中間體，其組成及重量份數(shù)如下：

上述乳化清洗助劑中間體的制備、磺化工藝，具體步驟包括兩步，首先是利用600份異構(gòu)十三醇、405份環(huán)氧乙烷、1份氫氧化鉀和1份醋酸進(jìn)行反應(yīng)和中和處理，生成乳化清洗助劑中間體；然后將乳化清洗助劑中間體進(jìn)行磺化處理，得到陰離子表面活性劑。

進(jìn)一步，上述乳化清洗助劑中間體的制備、磺化工藝，具體步驟為：

(1)乳化清洗助劑中間體的制備

向反應(yīng)釜內(nèi)投入異構(gòu)十三醇和氫氧化鉀，二者的重量份數(shù)比為600：1；

對(duì)反應(yīng)釜抽真空至負(fù)壓，然后補(bǔ)充氮?dú)庵脸?，這一過程反復(fù)進(jìn)行3-5次；

啟動(dòng)循環(huán)泵，通過蒸汽加熱反應(yīng)釜中的物料至100-120℃，停止循環(huán)泵2min，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空20min，脫除水分，之后補(bǔ)充氮?dú)庵翂毫?.02mpa；

再次啟動(dòng)循環(huán)泵，繼續(xù)升溫，當(dāng)反應(yīng)釜中的溫度達(dá)到140℃時(shí)，開始向反應(yīng)釜內(nèi)通入環(huán)氧乙烷，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為140-180℃，壓力在0.5mpa以下；

當(dāng)通入的環(huán)氧乙烷與原料氫氧化鉀的重量份數(shù)比為405：1時(shí)停止通入，然后維持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為140-180℃，繼續(xù)反應(yīng)直到反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降；

當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的半成品合格后，將反應(yīng)釜內(nèi)的半成品用氮?dú)鈮喝胫泻透羞M(jìn)行中和處理，中和時(shí)先將中和釜內(nèi)的半成品溫度降至100℃，然后添加醋酸進(jìn)行中和，過程中隨時(shí)測(cè)定產(chǎn)品的ph值，所用的醋酸與原料氫氧化鉀的重量份數(shù)比為1：1，中和完成后，繼續(xù)對(duì)中和釜進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度低于65℃時(shí)出料，得到乳化清洗助劑中間體；

乳化清洗助劑中間體一部分按照銷售要求進(jìn)行包裝作為成品出售，一部分進(jìn)行磺化制備陰離子表面活性劑；

(2)乳化清洗助劑中間體磺化

工藝空氣經(jīng)羅茨風(fēng)機(jī)輸送到硅膠干燥器中進(jìn)行干燥，然后進(jìn)入燃硫爐；熔化的硫磺通過定量泵送至燃硫爐中，與干燥空氣逆流輸入進(jìn)行燃燒生成二氧化硫；

二氧化硫從600℃冷卻至440℃并經(jīng)過轉(zhuǎn)化塔的四個(gè)催化劑床層氧化生成三氧化硫；

三氧化硫冷卻并送至多管膜式磺化器中，與此同時(shí)乳化清洗助劑中間體也輸送至多管膜式磺化器中并沿管內(nèi)壁流動(dòng)，與三氧化硫在高湍流下發(fā)生磺化反應(yīng)；

磺化反應(yīng)后的產(chǎn)品和水堿一起進(jìn)入中和系統(tǒng)進(jìn)行中和處理，得到陰離子表面活性劑。

反應(yīng)釜中的半成品壓入中和釜之前，事先對(duì)中和釜進(jìn)行預(yù)處理，處理過程為：對(duì)中和釜抽真空至負(fù)壓，補(bǔ)充氮?dú)庵脸?，置換2-3次。

磺化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣經(jīng)過靜電除霧裝置、洗滌塔裝置除去少量的未轉(zhuǎn)化的二氧化硫及三氧化硫所夾帶出來的有機(jī)物。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用異構(gòu)十三醇與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，能夠生成一種乳化清洗能力強(qiáng)的中間體，屬于異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚系列，可廣泛用于油品及農(nóng)藥乳化劑、金屬清洗劑中，優(yōu)異的性能可以逐步替代烷基酚聚氧乙烯醚系列；這種中間體可以作為成熟的產(chǎn)品銷售，還可以進(jìn)一步進(jìn)行磺化反應(yīng)，制備陰離子表面活性劑，這種陰離子表面活性劑具有優(yōu)良的去污、乳化、潤(rùn)濕和發(fā)泡性能，增稠效果好，配伍性廣，廣泛用于液體洗滌劑中，也可作為紡織印染、石油、皮革等行業(yè)的潤(rùn)濕劑、助染劑、清洗劑、發(fā)泡劑、脫脂劑等。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1：

一種乳化清洗助劑中間體，其組成及重量份數(shù)如下：

上述乳化清洗助劑中間體的制備、磺化工藝，具體步驟包括兩步，首先是利用600份異構(gòu)十三醇、405份環(huán)氧乙烷、1份氫氧化鉀和1份醋酸進(jìn)行反應(yīng)和中和處理，生成乳化清洗助劑中間體；然后將乳化清洗助劑中間體進(jìn)行磺化處理，得到陰離子表面活性劑。

進(jìn)一步，上述乳化清洗助劑中間體的制備、磺化工藝，具體步驟為：

(1)乳化清洗助劑中間體的制備

向反應(yīng)釜內(nèi)投入異構(gòu)十三醇和氫氧化鉀，二者的重量份數(shù)比為600：1；

對(duì)反應(yīng)釜抽真空至負(fù)壓，然后補(bǔ)充氮?dú)庵脸?，這一過程反復(fù)進(jìn)行3次；

啟動(dòng)循環(huán)泵，通過蒸汽加熱反應(yīng)釜中的物料至100℃，停止循環(huán)泵2min，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空20min，脫除水分，之后補(bǔ)充氮?dú)庵翂毫?.02mpa；

再次啟動(dòng)循環(huán)泵，繼續(xù)升溫，當(dāng)反應(yīng)釜中的溫度達(dá)到140℃時(shí)，開始向反應(yīng)釜內(nèi)通入環(huán)氧乙烷，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為140℃，壓力為0.5mpa；

當(dāng)通入的環(huán)氧乙烷與原料氫氧化鉀的重量份數(shù)比為405：1時(shí)停止通入，然后維持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為140℃，繼續(xù)反應(yīng)直到反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降；

當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的半成品合格后，將反應(yīng)釜內(nèi)的半成品用氮?dú)鈮喝胫泻透羞M(jìn)行中和處理，中和時(shí)先將中和釜內(nèi)的半成品溫度降至100℃，然后添加醋酸進(jìn)行中和，過程中隨時(shí)測(cè)定產(chǎn)品的ph值，所用的醋酸與原料氫氧化鉀的重量份數(shù)比為1：1，中和完成后，繼續(xù)對(duì)中和釜進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度為65℃時(shí)出料，得到乳化清洗助劑中間體；

乳化清洗助劑中間體一部分按照銷售要求進(jìn)行包裝作為成品出售，一部分進(jìn)行磺化制備陰離子表面活性劑；

(2)乳化清洗助劑中間體磺化

工藝空氣經(jīng)羅茨風(fēng)機(jī)輸送到硅膠干燥器中進(jìn)行干燥，然后進(jìn)入燃硫爐；熔化的硫磺通過定量泵送至燃硫爐中，與干燥空氣逆流輸入進(jìn)行燃燒生成二氧化硫；

二氧化硫從600℃冷卻至440℃并經(jīng)過轉(zhuǎn)化塔的四個(gè)催化劑床層氧化生成三氧化硫；

三氧化硫冷卻并送至多管膜式磺化器中，與此同時(shí)乳化清洗助劑中間體也輸送至多管膜式磺化器中并沿管內(nèi)壁流動(dòng)，與三氧化硫在高湍流下發(fā)生磺化反應(yīng)；

磺化反應(yīng)后的產(chǎn)品和水堿一起進(jìn)入中和系統(tǒng)進(jìn)行中和處理，得到陰離子表面活性劑。

反應(yīng)釜中的半成品壓入中和釜之前，事先對(duì)中和釜進(jìn)行預(yù)處理，處理過程為：對(duì)中和釜抽真空至負(fù)壓，補(bǔ)充氮?dú)庵脸?，置換2次。

磺化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣經(jīng)過靜電除霧裝置、洗滌塔裝置除去少量的未轉(zhuǎn)化的二氧化硫及三氧化硫所夾帶出來的有機(jī)物。

實(shí)施例2：

一種乳化清洗助劑中間體，其組成及重量份數(shù)如下：

上述乳化清洗助劑中間體的制備、磺化工藝，具體步驟包括兩步，首先是利用600份異構(gòu)十三醇、405份環(huán)氧乙烷、1份氫氧化鉀和1份醋酸進(jìn)行反應(yīng)和中和處理，生成乳化清洗助劑中間體；然后將乳化清洗助劑中間體進(jìn)行磺化處理，得到陰離子表面活性劑。

進(jìn)一步，上述乳化清洗助劑中間體的制備、磺化工藝，具體步驟為：

(1)乳化清洗助劑中間體的制備

向反應(yīng)釜內(nèi)投入異構(gòu)十三醇和氫氧化鉀，二者的重量份數(shù)比為600：1；

對(duì)反應(yīng)釜抽真空至負(fù)壓，然后補(bǔ)充氮?dú)庵脸海@一過程反復(fù)進(jìn)行5次；

啟動(dòng)循環(huán)泵，通過蒸汽加熱反應(yīng)釜中的物料至120℃，停止循環(huán)泵2min，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空20min，脫除水分，之后補(bǔ)充氮?dú)庵翂毫?.02mpa；

再次啟動(dòng)循環(huán)泵，繼續(xù)升溫，當(dāng)反應(yīng)釜中的溫度達(dá)到140℃時(shí)，開始向反應(yīng)釜內(nèi)通入環(huán)氧乙烷，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為180℃，壓力為0.4mpa；

當(dāng)通入的環(huán)氧乙烷與原料氫氧化鉀的重量份數(shù)比為405：1時(shí)停止通入，然后維持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為180℃，繼續(xù)反應(yīng)直到反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降；

當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的半成品合格后，將反應(yīng)釜內(nèi)的半成品用氮?dú)鈮喝胫泻透羞M(jìn)行中和處理，中和時(shí)先將中和釜內(nèi)的半成品溫度降至100℃，然后添加醋酸進(jìn)行中和，過程中隨時(shí)測(cè)定產(chǎn)品的ph值，所用的醋酸與原料氫氧化鉀的重量份數(shù)比為1：1，中和完成后，繼續(xù)對(duì)中和釜進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度為50℃時(shí)出料，得到乳化清洗助劑中間體；

乳化清洗助劑中間體一部分按照銷售要求進(jìn)行包裝作為成品出售，一部分進(jìn)行磺化制備陰離子表面活性劑；

(2)乳化清洗助劑中間體磺化

工藝空氣經(jīng)羅茨風(fēng)機(jī)輸送到硅膠干燥器中進(jìn)行干燥，然后進(jìn)入燃硫爐；熔化的硫磺通過定量泵送至燃硫爐中，與干燥空氣逆流輸入進(jìn)行燃燒生成二氧化硫；

二氧化硫從600℃冷卻至440℃并經(jīng)過轉(zhuǎn)化塔的四個(gè)催化劑床層氧化生成三氧化硫；

三氧化硫冷卻并送至多管膜式磺化器中，與此同時(shí)乳化清洗助劑中間體也輸送至多管膜式磺化器中并沿管內(nèi)壁流動(dòng)，與三氧化硫在高湍流下發(fā)生磺化反應(yīng)；

磺化反應(yīng)后的產(chǎn)品和水堿一起進(jìn)入中和系統(tǒng)進(jìn)行中和處理，得到陰離子表面活性劑。

反應(yīng)釜中的半成品壓入中和釜之前，事先對(duì)中和釜進(jìn)行預(yù)處理，處理過程為：對(duì)中和釜抽真空至負(fù)壓，補(bǔ)充氮?dú)庵脸?，置換3次。

磺化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣經(jīng)過靜電除霧裝置、洗滌塔裝置除去少量的未轉(zhuǎn)化的二氧化硫及三氧化硫所夾帶出來的有機(jī)物。

實(shí)施例3：

一種乳化清洗助劑中間體，其組成及重量份數(shù)如下：

上述乳化清洗助劑中間體的制備、磺化工藝，具體步驟包括兩步，首先是利用600份異構(gòu)十三醇、405份環(huán)氧乙烷、1份氫氧化鉀和1份醋酸進(jìn)行反應(yīng)和中和處理，生成乳化清洗助劑中間體；然后將乳化清洗助劑中間體進(jìn)行磺化處理，得到陰離子表面活性劑。

進(jìn)一步，上述乳化清洗助劑中間體的制備、磺化工藝，具體步驟為：

(1)乳化清洗助劑中間體的制備

向反應(yīng)釜內(nèi)投入異構(gòu)十三醇和氫氧化鉀，二者的重量份數(shù)比為600：1；

對(duì)反應(yīng)釜抽真空至負(fù)壓，然后補(bǔ)充氮?dú)庵脸?，這一過程反復(fù)進(jìn)行4次；

啟動(dòng)循環(huán)泵，通過蒸汽加熱反應(yīng)釜中的物料至110℃，停止循環(huán)泵2min，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空20min，脫除水分，之后補(bǔ)充氮?dú)庵翂毫?.02mpa；

再次啟動(dòng)循環(huán)泵，繼續(xù)升溫，當(dāng)反應(yīng)釜中的溫度達(dá)到140℃時(shí)，開始向反應(yīng)釜內(nèi)通入環(huán)氧乙烷，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為160℃，壓力為0.5mpa；

當(dāng)通入的環(huán)氧乙烷與原料氫氧化鉀的重量份數(shù)比為405：1時(shí)停止通入，然后維持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為160℃，繼續(xù)反應(yīng)直到反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降；

當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的半成品合格后，將反應(yīng)釜內(nèi)的半成品用氮?dú)鈮喝胫泻透羞M(jìn)行中和處理，中和時(shí)先將中和釜內(nèi)的半成品溫度降至100℃，然后添加醋酸進(jìn)行中和，過程中隨時(shí)測(cè)定產(chǎn)品的ph值，所用的醋酸與原料氫氧化鉀的重量份數(shù)比為1：1，中和完成后，繼續(xù)對(duì)中和釜進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度為65℃時(shí)出料，得到乳化清洗助劑中間體；

乳化清洗助劑中間體一部分按照銷售要求進(jìn)行包裝作為成品出售，一部分進(jìn)行磺化制備陰離子表面活性劑；

(2)乳化清洗助劑中間體磺化

工藝空氣經(jīng)羅茨風(fēng)機(jī)輸送到硅膠干燥器中進(jìn)行干燥，然后進(jìn)入燃硫爐；熔化的硫磺通過定量泵送至燃硫爐中，與干燥空氣逆流輸入進(jìn)行燃燒生成二氧化硫；

二氧化硫從600℃冷卻至440℃并經(jīng)過轉(zhuǎn)化塔的四個(gè)催化劑床層氧化生成三氧化硫；

三氧化硫冷卻并送至多管膜式磺化器中，與此同時(shí)乳化清洗助劑中間體也輸送至多管膜式磺化器中并沿管內(nèi)壁流動(dòng)，與三氧化硫在高湍流下發(fā)生磺化反應(yīng)；

磺化反應(yīng)后的產(chǎn)品和水堿一起進(jìn)入中和系統(tǒng)進(jìn)行中和處理，得到陰離子表面活性劑。

反應(yīng)釜中的半成品壓入中和釜之前，事先對(duì)中和釜進(jìn)行預(yù)處理，處理過程為：對(duì)中和釜抽真空至負(fù)壓，補(bǔ)充氮?dú)庵脸?，置換3次。

磺化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣經(jīng)過靜電除霧裝置、洗滌塔裝置除去少量的未轉(zhuǎn)化的二氧化硫及三氧化硫所夾帶出來的有機(jī)物。

本發(fā)明采用異構(gòu)十三醇與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，能夠生成一種乳化清洗能力強(qiáng)的中間體，屬于異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚系列，可廣泛用于油品及農(nóng)藥乳化劑、金屬清洗劑中，優(yōu)異的性能可以逐步替代烷基酚聚氧乙烯醚系列；這種中間體可以作為成熟的產(chǎn)品銷售，還可以進(jìn)一步進(jìn)行磺化反應(yīng)，制備陰離子表面活性劑，這種陰離子表面活性劑具有優(yōu)良的去污、乳化、潤(rùn)濕和發(fā)泡性能，增稠效果好，配伍性廣，廣泛用于液體洗滌劑中，也可作為紡織印染、石油、皮革等行業(yè)的潤(rùn)濕劑、助染劑、清洗劑、發(fā)泡劑、脫脂劑等。

上面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。