本發(fā)明屬于食品/農(nóng)產(chǎn)品及其副產(chǎn)物的加工技術(shù)領(lǐng)域,涉及亞臨界水萃取的方法,具體地說是一種提高亞臨界水萃取效率的方法。
背景技術(shù):
亞臨界水萃取(sub-criticalwaterextraction,swe)是以水為提取溶劑,在適當(dāng)壓力下,當(dāng)水溫加熱到100-374℃之間時(shí),水仍然保持液體狀態(tài),但水的極性隨溫度的變化而改變,這種水稱為亞臨界水。與常溫常壓水相比更類似于有機(jī)溶劑,具有低相對(duì)介電常數(shù)、高離子濃度、低粘度和低表面張力及高擴(kuò)散能力等特點(diǎn),能顯著提高溶質(zhì)的溶出率;又因其無毒、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),已在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、能源等領(lǐng)域備受關(guān)注。目前利用swe對(duì)環(huán)境樣品、污水和土壤進(jìn)行預(yù)處理用于分析領(lǐng)域的研究報(bào)道較多,近年來國內(nèi)外已有利用swe天然活性成分如多糖、黃酮、多酚、萜烯、揮發(fā)油、皂苷以及蒽醌類物質(zhì)的相關(guān)報(bào)道。但上述活性成分在萃取過程中,因提取的物料處于完全靜止?fàn)顟B(tài),一次處理物料量極其有限,且固體物料在萃取過程中極易出現(xiàn)積壓現(xiàn)象,導(dǎo)致萃取不充分,嚴(yán)重影響萃取效率,因萃取裝備自身技術(shù)特點(diǎn)限制了swe的工業(yè)應(yīng)用,因此,如何減少固體物料沉積,提高swe效率,是swe技術(shù)研究中急需關(guān)注和亟待解決的關(guān)鍵問題。
磁耦合攪拌技術(shù)是利用“靜密封”原理,核心部分是(環(huán)形)內(nèi)外磁鋼、選用強(qiáng)磁鋼塊n極s極均布排列,組成多個(gè)磁鋼環(huán)制成內(nèi)外兩個(gè)強(qiáng)大的永磁體;內(nèi)磁鋼體密閉于不銹鋼制成的密封罩體內(nèi),連接牽引攪拌部分,密封罩體與釜蓋、釜體、緊固聯(lián)接形成靜密封腔,使反應(yīng)介質(zhì)完全處于靜密封狀態(tài)中,無任何泄漏;調(diào)速電機(jī)減速機(jī)帶動(dòng)外磁鋼體,強(qiáng)磁力不經(jīng)接觸的穿過不銹鋼制成的密封筒體,與密閉于密封罩體里的內(nèi)磁鋼體的強(qiáng)磁力,相互吸引、相互自行定位作用于軸向旋轉(zhuǎn)牽引上,進(jìn)行高溫高壓攪拌反應(yīng)??梢允刮锪匣旌暇鶆?、使固體粒子或不相容的另一液相均勻懸浮強(qiáng)化相間的傳質(zhì)和傳熱,能快速混合實(shí)現(xiàn)均勻反應(yīng)。該磁耦合攪拌器具有抗震性、耐高溫和高壓以及高度防腐等優(yōu)點(diǎn),恰好可以和swe技術(shù)聯(lián)用,將其swe裝置安裝磁耦合攪拌器,能很好的彌補(bǔ)swe過程中的不足,并能顯著縮短swe活性成分的萃取時(shí)間和提高得率,從而提高產(chǎn)物的萃取效率。
本專利發(fā)明一種提高亞臨界水萃取效率的方法,即一種亞臨界水磁耦合萃取方法,用于提高食品/農(nóng)產(chǎn)品及其加工副產(chǎn)物或廢棄物或植物或中草藥中活性成分萃取效率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于上述和/或現(xiàn)有swe技術(shù)和方法的不足,提出了本發(fā)明。因此,本發(fā)明目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,研制一種用于提高亞臨界水萃取效率的方法,建立食品/農(nóng)產(chǎn)品及其加工副產(chǎn)物或廢棄物中活性成分最大限度萃取的方法。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種用于提高亞臨界水萃取效率的方法,采用亞臨界水磁耦合攪拌萃取技術(shù),并選用錨式攪拌槳,通過對(duì)swe過程中溫度、壓力和固液比例以及攪拌槳轉(zhuǎn)速的控制來提高萃取效率的具體方法。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:
一種用于提高亞臨界水萃取效率的方法,按照下述步驟進(jìn)行:
(1)按照原料和去離子水重量比1:5-1:20加入至萃取釜中,充氮?dú)?0-20min后,密封,
(2)磁耦合無級(jí)調(diào)速控制速度100-600r/min,電機(jī)功率0.55-1kw,控制萃取壓力5-10mpa,在100-180℃下萃取5-30min,萃取結(jié)束后,冷卻至25-35℃,過濾或離心,收集上清液即為萃取液,可用于后期目標(biāo)成分的分離/富集。
本發(fā)明的有益效果:
(1)與未加磁耦合攪拌相比,本發(fā)明提供亞臨界水磁耦合攪拌萃取技術(shù),能有效解決萃取過程中固體物料沉積的問題,顯著縮短萃取時(shí)間、提高活性成分的萃取得率,進(jìn)而提高萃取效率。
(2)該亞臨界水磁耦合攪拌萃取工藝簡單、適用,無溶劑殘留,環(huán)境友好,易工業(yè)化;
(3)本方法適用于所有食品/農(nóng)產(chǎn)品及其加工副產(chǎn)物或廢棄物或植物或中草藥中活性成分的高效萃取。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說明。
在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明,但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣,因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。
其次,此處所稱的“一個(gè)實(shí)施例”或“實(shí)施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個(gè)實(shí)施例中”并非均指同一個(gè)實(shí)施例,也不是單獨(dú)的或選擇性的與其他實(shí)施例互相排斥的實(shí)施例。
實(shí)施例1
取原料板栗仁,烘干打成粉后,將其按照原料和去離子水重量比1:5加入至萃取釜中,充氮?dú)?0min后,密封,磁耦合無級(jí)調(diào)速100r/min,電機(jī)功率為0.55kw,控制壓力5mpa,在100℃下萃取5min,萃取結(jié)束后,冷卻至30℃,過濾或離心,收集上清液即為萃取液,測(cè)得萃取液中多糖和蛋白的萃取得率分別為12.48%和6.65%。
實(shí)施例2
取原料板栗,烘干打成粉后,將其按照原料和去離子水重量比1:20加入萃取釜中,充氮?dú)?0min后,密封,磁耦合無級(jí)調(diào)速600r/min,電機(jī)功率為1kw,控制萃取壓力10mpa,在180℃下萃取30min,萃取結(jié)束后,冷卻至30℃,過濾或離心,收集上清液即為萃取液,測(cè)得萃取液中多糖和蛋白的萃取得率分別為15.19%和8.27%。
實(shí)施例1-2的對(duì)比例
取原料板栗,烘干打成粉后,在不施加磁耦合攪拌的條件下,分別按照實(shí)施例1和2中的亞臨界水萃取條件進(jìn)行萃取,得到板栗萃取液,分別測(cè)得實(shí)施例1對(duì)比例中多糖和蛋白的萃取得率分別為10.18%%和5.02%。實(shí)施例2對(duì)比例中多糖和蛋白的萃取得率分別為13.46%和7.13%。
實(shí)施例3
取原料香菇,烘干打成粉后,將其按照原料和去離子水重量比1:5加入至萃取釜中,充氮?dú)?0后,密封,磁耦合無級(jí)調(diào)速100r/min,電機(jī)功率為0.55kw,控制萃取壓力在5mpa,在100℃下萃取5min,萃取結(jié)束后,冷卻至30℃,過濾或離心,收集上清液即為萃取液,測(cè)得萃取液中多糖、蛋白和多酚類物質(zhì)的萃取得率分別為15.61%、2.19%和4.02%。
實(shí)施例4
取原料香菇,烘干打成粉后,將其按照原料和去離子水重量比1:20加入萃取釜中,充氮?dú)?0min后,密封,磁耦合無級(jí)調(diào)速600r/min,電機(jī)功率為1kw,控制萃取壓力10mpa,在180℃下萃取30min,萃取結(jié)束后,冷卻至30℃,過濾或離心,收集上清液即為萃取液,測(cè)得萃取液中多糖、蛋白和多酚類物質(zhì)的萃取得率分別為17.85%、2.78%和5.97%。
實(shí)施例3-4的對(duì)比例
取原料香菇,烘干打成粉后,在不施加磁耦合攪拌的條件下,分別按照實(shí)施例1和2中的亞臨界水萃取條件進(jìn)行萃取,得到香菇萃取液,分別測(cè)得實(shí)施例3對(duì)比例中多糖、蛋白和多酚類物質(zhì)的萃取得率分別為14.68%、1.95%、3.34%;實(shí)施例4對(duì)比例中多糖、蛋白和多酚類物質(zhì)的萃取得率分別為15.97%、2.16%、5.06%。