本發(fā)明涉及反應裝置領域，具體涉及一種連續(xù)無氧反應裝置及其使用方法。

背景技術：

在化學合成實驗技術領域，許多有機化合物的合成需要多步連續(xù)的無氧反應，且中間體非常活潑，對氧氣非常敏感，且需要在除氧的氮氣保護的實驗裝置中進行，一旦暴露于空氣中迅速變質(zhì)，導致實驗失敗。但是，現(xiàn)有的連續(xù)兩步合成反應實驗裝置中，分別對兩步反應的兩個反應器進行氮氣保護操作，因而其儀器設備組裝復雜，其實驗操作步驟十分復雜，比如在公開專利cn205550258u中所述的案例。

因此，連續(xù)多步的無氧反應實驗裝置和使用方法的改進創(chuàng)新是急需要解決的技術問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個目的是針對上述問題，提供一種連續(xù)無氧反應裝置，本發(fā)明的裝置針對涉及活潑中間體的無氧反應，將需要分步驟的副反應器的產(chǎn)物在不暴露空氣中的情況下轉移到主反應器中繼續(xù)反應的裝置，本發(fā)明裝置結構簡單，易組裝；可標準化操作，提高實驗結果的重復性；具有顯著的經(jīng)濟和社會效益；

本發(fā)明還提供了所述連續(xù)無氧反應裝置的使用方法，使用本發(fā)明裝置進行實驗，使用方法簡單易操作，安全性能高，節(jié)省氮氣的使用，對于副反應中得到的中間反應物能更完全的進入到主反應器中。

本發(fā)明提供的技術方案為：

一種連續(xù)無氧反應裝置，包括：反應裝置、進樣器；

所述反應裝置包括副反應器、主反應器，所述副反應器設置在所述主反應器上端，所述副反應器通過空心柱體與主反應器連接，所述副反應器與空心柱體的一端固定連接，空心柱體的另一端通過連接口與主反應器可拆卸連接；其中空心柱體不作限定，優(yōu)選磨砂接口作為空心柱體連接副反應器、主反應器；

所述進樣器用來添加液體反應物，進樣器優(yōu)選針筒進樣器，通過針筒進樣器針頭插入進樣口的橡皮塞中，這樣有助于裝置的氣密性，液體反應物可以一次性加完也可以反應過程中緩慢加入；

其中，所述副反應器包括副反應腔體、第一進氣口、第一出氣口、第一進樣口、第一出樣口、第一導管、第二導管；所述第一進氣口設置副反應器上端連通副反應腔體，所述第一出氣口設置在副反應器上端連通反應腔體且通過第一導管連通空心柱體，所述第一進樣口設置在第一進氣口傍邊，所述第一出樣口設置在副反應器下端且通過第二導管連接主反應腔體，所述第一導管、第二導管上分別設有活塞旋鈕，活塞旋鈕優(yōu)選四聚氟乙烯活塞旋鈕；

所述主反應器包括主反應腔體、第二出氣口、第二進樣口、連接口，其中連接口優(yōu)選為內(nèi)壁磨砂連接口有利于裝置的氣密性；所述第二出氣口、第二進樣口、連接口分別設置在所述主反應器上端，所述第二出氣口設有開關。

優(yōu)選的是，還包括：液封裝置，所述第二出氣口通過第三導管與油封裝置連接，通過油封裝置后，形成一個密閉的空間，進行氮氣保護。

優(yōu)選的是，所述主反應器還包括第二進氣口，其設置在所述主反應器上端連通主反應腔體，雙進氣管路，能提高除去氧氣的效率，并且保證反應器中的氧氣完全去除。

優(yōu)選的是，所述主反應器還包括溫度計插入口，其設置在所述主反應器上端連通主反應腔體。

優(yōu)選的是，所述主反應器還包括取樣口，其設置在所述主反應器下端連接取樣管，所述取樣管上設置有活塞旋鈕，可隨時取樣，方便取樣測試。

優(yōu)選的是，所述主反應器底部還設有加熱磁力攪拌器，在反應的時候可加熱攪拌，加快反應速度。

優(yōu)選的是，所述第一進氣口連接第一導氣管，所述第一導氣管通至副反應腔體底部；副反應器設置在上端無法通過磁力攪拌，因此在反應時通過第一導氣管通入氣體，氣泡起到鼓動的作用，從而達到攪拌的效果，在反應的過程中無需攪拌裝置，且增加本發(fā)明裝置的氣密性。

優(yōu)選的是，所述第二進氣口連接第二導氣管，所述第二導氣管通至主反應腔體底部，在主反應不需要加熱時，設置第二導氣管，在反應時通入氣體，氣泡起到鼓動的作用，從而達到攪拌的效果，在反應的過程中無需攪拌裝置，節(jié)約裝置成本；也可同時與加熱磁力攪拌器一起使用，起到更好的攪拌效果。

本發(fā)明還提供了一種所述的連續(xù)無氧反應裝置的使用方法，包括：

步驟一、第一進氣口連接氮氣瓶，打開第一導管上的活塞旋鈕，打開第二導管上的活塞旋鈕，打開氮氣瓶通入氮氣除去副反應器和主反應器中氧氣，氧氣通過第一導管、第二導管，到達主反應腔體，所述主反應器的第二進樣口封閉，第二出氣口開關打開，去除氧氣；

步驟二、氧氣去除后，關閉第二導管上的活塞旋鈕，通過第一進樣口加入副反應固體反應物，通過第二進樣口加入主反應固體反應物，在加入固體反應物的過程中不斷通入氮氣，第二次除去氧氣后，分別用進樣器加入液體反應物，反應過程中也不斷通入氮氣；

步驟三、待副反應器中反應結束后得到中間反應物，關閉第一導管上的活塞旋鈕，同時打開第二導管上的活塞旋鈕，使中間反應物進入主反應器，待中間反應物完成進入主反應器后，同時打開第一導管上的活塞旋鈕，關閉第二導管上的活塞旋鈕，主反應器中進行主反應。

優(yōu)選的是，步驟一開始時在第二出氣口連接上油封裝置以及氣體回收瓶，有利于裝置的氣密性，保證整個反應在無氧的過程中進行，且設有氣體回收瓶，可回收利用氮氣。

本發(fā)明還提供了另一種所述的連續(xù)無氧反應裝置的使用方法，該方法可以節(jié)約氮氣的用量，包括：

s1、第一進氣口連接氮氣瓶，打開第一導管上的活塞旋鈕，打開第二導管上的活塞旋鈕，打開氮氣瓶通入氮氣除去副反應器和主反應器中氧氣，氧氣通過第一導管，經(jīng)過空心柱體，到達主反應腔體，所述主反應器的第二進樣口封閉，第二出氣口開關打開，去除氧氣；

s2、氧氣去除后，通過第一進樣口加入副反應固體反應物，通過第二進樣口加入主反應固體反應物，在加入固體反應物的過程中不斷通入氮氣，第二次除去氧氣后，關閉第二出氣口和第一導管上的活塞旋鈕，停止氮氣通入，分別通過進樣器加入液體反應物，待副反應中反應結束后得到中間反應物；

s3、打開第二導管上的活塞旋鈕，通入氮氣，使中間反應物進入主反應器，待中間反應物完成進入主反應器后，停止通入第一進氣口氮氣，關閉第一導氣管、第二導管上的活塞旋鈕；副反應器中間反應物進入主反應器中后，停止通入第二進氣口氮氣，關閉第二出氣口，進行主反應。

優(yōu)選的是，s3、在第二出氣口連接上油封裝置，打開第一導管上的活塞旋鈕，通入氮氣，打開第二出氣口開關后，當油封裝置有氣體通過時，關閉第一導管上的活塞旋鈕，再打開第二導管上的活塞旋鈕，使中間反應物進入主反應器，待中間反應物完成進入主反應器后，關閉第二導管上的活塞旋鈕，停止通入氮氣，關閉第二出氣口，進行主反應。

本發(fā)明的有益效果如下：

1)、本發(fā)明的裝置簡單通過空心柱體，副反應器與主反應器通過空心柱體上下連接，通過壓力將副反應器中的中間反應物經(jīng)過出樣口、第二導管完全加入到主反應器中，不接觸氧氣且相對于平行結構加料能更加完全對于材料不良費，并且第二導管中間設有活塞旋鈕，可控制中間反應物添加量、添加速度，可即加即停，本發(fā)明的裝置副反應器與空心柱體為固定連接，可為一體成型或通過膠黏劑連接，本發(fā)明裝置組裝方便，且通過活塞旋鈕分成兩部分反應使得裝置的氣密性好；本發(fā)明裝置還設有取樣口連接取樣管，通過活塞旋鈕方便隨時取樣；

2)、本發(fā)明裝置使用方法簡單，使用本發(fā)明裝置進行實驗，安全性能高，節(jié)省氮氣的使用，對于副反應中得到的中間反應物能更完全的進入到主反應器中；反應過程中進行二次除氧，大大降低了氧氣存在的概率，保證整個反應過程處于無氧環(huán)境。

附圖說明

圖1為本發(fā)明連續(xù)無氧反應裝置其中一種結構示意圖；

圖2為a處拆開放大圖；

附圖中標識：副反應器1，主反應器2，空心柱體3，進樣器4，油封裝置5，磁力加熱攪拌裝置6，副反應腔體101，第一進氣口102，第一出氣口103，第一進樣口104，第一出樣口105，第一導管106，第二導管107，第一導氣管108，活塞旋鈕1061、1071，主反應腔體201，第二出氣口202，第二進樣口203，連接口204，第三導管205，溫度計插入口206，溫度計207，第二進氣口208，第二導氣管209。

具體實施方式

下面結合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。

如圖1-2所示，一種連續(xù)無氧反應裝置，包括：反應裝置、進樣器；

所述反應裝置包括副反應器1、主反應器2，所述副反應器1設置在所述主反應器2上端，所述副反應器1通過空心柱體3與主反應器2連接，所述副反應器1的底部與空心柱體3的一端通過膠黏劑固定連接，空心柱體3的另一端通過連接口204與主反應器2可拆卸連接，空心柱體3的另一端為外壁磨砂，連接口204為內(nèi)壁磨砂連接口，空心柱體3的另一端可連通主反應腔體；

所述進樣器4用來添加液體反應物，進樣器4優(yōu)選針筒進樣器，通過針筒進樣器針頭插入進樣口的橡皮塞中，這樣有助于裝置的氣密性，液體反應物可以一次性加完也可以反應過程中緩慢加入；

其中，所述副反應器1包括副反應腔體101、第一進氣口102、第一出氣口103、第一進樣口104、第一出樣口105、第一導管106、第二導管107；所述第一進氣口102設置副反應器1上端連通副反應腔體101，通過第一進氣口連接氣管，通入所述第一出氣口103設置在副反應器1上端連通反應腔體101且通過第一導管106連通空心柱體3，所述第一進樣口104設置在第一進氣口102傍邊，所述第一出樣口105設置在副反應器1下端且通過第二導管107連接主反應腔體，所述第一導管106、第二導管107上分別設有四聚氟乙烯活塞旋鈕1061、1071；

所述主反應器2包括主反應腔體201、第二出氣口202、第二進樣口203、連接口204；所述第二出氣口202、第二進樣口203、連接口204分別設置在所述主反應器2上端，所述第二出氣口202設有開關，用來關閉出氣和外部氣體進入。

本發(fā)明裝置的另一種優(yōu)選實施方式，還包括：液封裝置5，所述第二出氣口202通過第三導管205與油封裝置5連接，通過油封裝置后，使裝置形成一個密閉的空間，進行氮氣保護。

本發(fā)明裝置的另一種優(yōu)選實施方式，所述主反應器2還包括第二進氣口208，其設置在所述主反應器2上端連通主反應腔體201，雙進氣管路，可形成兩個獨立空間，能提高除去氧氣的效率，并且保證反應器中的氧氣完全去除。

本發(fā)明裝置的另一種優(yōu)選實施方式，所述第二進氣口208連接第二導氣管209，所述第二導氣管209通至主反應腔體201底部，在主反應不需要加熱時，設置第二導氣管209代替加熱磁力攪拌器6，在反應時通入氮氣，氣泡起到鼓動的作用，從而達到攪拌的效果，在反應的過程中無需攪拌裝置，節(jié)約裝置成本；也可同時與加熱磁力攪拌器6一起使用，起到更好的攪拌效果。

本發(fā)明裝置的另一種優(yōu)選實施方式，所述主反應器2還包括溫度計插入口206，其設置在所述主反應器2上端連通主反應腔體201，通過溫度計插入口206插入溫度計可在實驗過程中測試反應物溫度便于控制反應溫度。

本發(fā)明裝置的另一種優(yōu)選實施方式，所述主反應器還包括取樣口，其設置在所述主反應器下端連接取樣管，所述取樣管上設置有活塞旋鈕，例如副反應底部出樣口設置一樣，取樣口位置可根據(jù)具體情況進行設置，以便隨時取樣，方便取樣測試。

本發(fā)明裝置的另一種優(yōu)選實施方式，所述主反應器底部還設有加熱磁力攪拌器6，在反應的時候可加熱攪拌，加快反應速度。

本發(fā)明裝置的另一種優(yōu)選實施方式，所述第一進氣口102連接第一導氣管108，所述第一導氣管108通至副反應腔體101底部；副反應器1設置在上端無法通過磁力攪拌，因此在反應時通過第一導氣管108通入氮氣，氣泡起到鼓動的作用，從而達到攪拌的效果，在反應的過程中無需攪拌裝置，且增加本發(fā)明裝置的氣密性。

其中本發(fā)明的中提到的開口在實驗的過程中可以通過橡膠塞、橡膠墊等進行密封，使本發(fā)明在實驗過程中具有良好的氣密性。

所述的連續(xù)無氧反應裝置的使用方法，首先檢查裝置的氣密性，氣密性沒問題后進行下面步驟，包括：

步驟一、第一進氣口102連接氮氣瓶，打開第一導管106上的活塞旋鈕1061，打開第二導管107上的活塞旋鈕1071，打開氮氣瓶通入氮氣除去副反應器1和主反應器2中氧氣，氧氣通過第一導管106、第二導管107，到達主反應腔體201，所述主反應器2的第二進樣口208封閉，第二出氣口202開關打開，去除氧氣；

步驟二、氧氣去除后，關閉第二導管107上的活塞旋鈕1071，通過第一進樣口104加入副反應固體反應物，通過第二進樣口203加入主反應固體反應物，密封進樣口，在加入固體反應物的過程中不斷通入氮氣，第二次除去氧氣后，再次檢測裝置的氣密性，氣密性沒問題后，分別用進樣器4分別往副反應器1、主反應器2加入副反應、主反應的液體反應物，進樣器選用針筒進樣器，通過細針頭，加入液體反應物，當液體反應物加完時，可抽出針筒進樣器，密封針頭留下的針眼，或是直接將針管進樣器留在上面，保證裝置的氣密性，在反應過程中也不斷通入氮氣；

步驟三、待副反應器1中反應結束后得到中間反應物，關閉第一導管106上的活塞旋鈕1061，同時打開第二導管107上的活塞旋鈕1071，使中間反應物進入主反應器2，待中間反應物完成進入主反應器2后，同時打開第一導管106上的活塞旋鈕1061，關閉第二導管107上的活塞旋鈕1071，主反應器2中進行主反應。

另一種所述的連續(xù)無氧反應裝置的使用方法，包括：

s1、第一進氣口102連接氮氣瓶，打開第一導管106上的活塞旋鈕1061，打開第二導管107上的活塞旋鈕1071，打開氮氣瓶通入氮氣除去副反應器1和主反應器2中氧氣，氧氣通過第一導管106、第二導管107，到達主反應腔體201，所述主反應器2的第二進樣口208封閉，第二出氣口203開關打開，去除氧氣；

s2、氧氣去除后，通過第一進樣口104加入副反應固體反應物，通過第二進樣口203加入主反應固體反應物，在加入固體反應物的過程中不斷通入氮氣，第二次除去氧氣后，關閉第二出氣口202和第一導管106上的活塞旋鈕1061，停止氮氣通入，再次檢測裝置的氣密性，氣密性沒問題后，分別通過進樣器加入液體反應物，待副反應中反應結束后得到中間反應物；

s3、打開第二導管107上的活塞旋鈕1071，通入氮氣，使中間反應物進入主反應器2，待中間反應物完成進入主反應器2后，停止通入第一進氣口102氮氣，關閉第一導氣管106、第二導管106上的活塞旋鈕1061；副反應器1中間反應物進入主反應器2中后，停止通入第二進氣口208氮氣，關閉第二出氣口208，進行主反應。

實施例1-2使用本發(fā)明裝置制備硒化材料；

實施例1

步驟一、第一進氣口102連接氮氣瓶，打開第一導管106上的活塞旋鈕1061，打開第二導管107上的活塞旋鈕1071，打開氮氣瓶通入氮氣除去副反應器1和主反應器2中氧氣，氧氣通過第一導管106、第二導管107，到達主反應腔體201，所述主反應器2的第二進樣口208封閉，第二出氣口202開關打開，去除氧氣；

步驟二、氧氣去除后，關閉第二導管107上的活塞旋鈕1071，通過第一進樣口104加入硒粉和硼氫化鈉，通過第二進樣口203加入淀粉、乙醇和蒸餾水，密封進樣口，在加入固體反應物的過程中不斷通入氮氣，第二次除去氧氣后，再次檢測裝置的氣密性；用進樣器4往副反應器1中加入一定量的蒸餾水，反應生成活性中間體硒氫化鈉，反應時間約30min；

步驟三、待副反應器1中反應結束后，打開第二導管107上的活塞旋鈕1071，同時關閉第一導管106上的活塞旋鈕1061，使中間反應物硒氫化鈉溶液進入主反應器2，待中間反應物完成進入主反應器2后，先關閉與第一進氣口相連的氮氣，同時關閉第一導管106上的活塞旋鈕1061，關閉第二導管107上的活塞旋鈕1071，在主反應器2中不斷通入氮氣進行主反應，至主反應結束。

實施例2

步驟一、第一進氣口102連接氮氣瓶，打開第一導管106上的活塞旋鈕1061，打開第二導管107上的活塞旋鈕1071，打開氮氣瓶通入氮氣除去副反應器1和主反應器2中氧氣，氧氣通過第一導管106、第二導管107，到達主反應腔體201，所述主反應器2的第二進樣口208封閉，第二出氣口203開關打開，去除氧氣；

步驟二、氧氣去除后，通過第一進樣口102加入硒粉和硼氫化鈉，通過第二進樣口203加入淀粉、乙醇和蒸餾水，在加入固體反應物的過程中不斷通入氮氣，第二次除去氧氣后，再次檢測裝置的氣密性，停止氮氣通入，關閉第二出氣口202和第一導管106上的活塞旋鈕1061，通過進樣器4往副反應器1中加入一定量的蒸餾水，反應生成活性中間體硒氫化鈉，反應時間約30min；

步驟三、待副反應器中反應結束后，打開第二導管107上的活塞旋鈕1071，打開第二出氣口202和第一導管106上的活塞旋鈕1061，通入氮氣，使中間反應物硒氫化鈉進入主反應器2，待中間反應物完成進入主反應器2后，停止通入氮氣，關閉第二出氣口202和第一導管106上的活塞旋鈕1061，關閉第二導管107上的活塞旋鈕1071，進行主反應。

盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的實施例。