国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種雙疏水基表面活性劑及其制備方法與流程

      文檔序號:11240971閱讀:1097來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種表面活性劑,特別涉及一種雙疏水基表面活性劑及其制備方法。



      背景技術(shù):

      表面活性劑具有乳化、增溶、潤濕、分散、發(fā)泡、去污、殺菌、抗靜電和緩蝕等性能,被廣泛應(yīng)用于各個工業(yè)領(lǐng)域,如紡織、皮革、造紙、化妝品、洗滌用品、醫(yī)藥、食品、印刷、農(nóng)藥、冶金、石油化工、生物工程等。由于現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展,致使全球每天都要消耗大量的表面活性劑,這給自然環(huán)境造成很大的負擔(dān),同時也給用于制造表面活性劑的原料,如石油、煤炭等日益枯竭的資源帶來巨大的壓力。探索和研究具有高性能表面活性劑已成為表面活性劑工業(yè)的研究熱點。20世紀70年代初興起的gemini(雙子星之意)表面活性劑由于其在較低的濃度下就有很高的表面活性,吸引人們廣泛關(guān)注。

      1971年bunton等首次合成了一系列雙陽離子頭基雙烷基鏈表面活性劑,并將它們用作親核取代反應(yīng)的相轉(zhuǎn)移催化劑。然而,真正系統(tǒng)開展這類表面活性劑的研究工作是從九十年代初。1990年,okahara等合成了具有柔性聯(lián)接基的陰離子型gemini表面活性劑。到1991年,美國emory大學(xué)的menger和littau合成了具有剛性聯(lián)接基團的gemini表面活性劑,并給這類新型表面活性劑命名為geminisurfactant,形象地表達了這類新型表面活性劑分子的結(jié)構(gòu)特點。同年,美國紐約市州立大學(xué)rosen小組采納了“gemini”的命名,并且系統(tǒng)合成、研究了以氧乙烯或者氧丙烯柔性基團聯(lián)接的陰離子型gemini表面活性劑,不再對聯(lián)接基做任何附加的限定。到1994年,q.huo等對聯(lián)接基團連接的離子頭基和烷基鏈不同的gemini表面活性劑進行了研究,并對它們的應(yīng)用價值進行了考察。2004年,zana教授與夏紀鼎教授合著了《geminisurfactants,synthesis,interfacialandsolution-phasebehavior,andapplication》一書,概述了gemini表面活性劑的合成、界面性質(zhì)、溶液相行為及應(yīng)用。目前對gemini表面活性劑的表面性能、界面性能、聚集數(shù)及增溶性質(zhì)等方面的報道已相繼出現(xiàn),各國已對gemini表面活性劑做了大量的研究工作,并且合成了許多新型gemini表面活性劑,如不對稱型、無公害雙糖型、陽離子(季銨鹽)和陰離子(磷酸鹽)的兩性型。中國在gemini表面活性劑方面的研究起步較晚,1997年,大連理工大學(xué)王江等率先合成了一種兩性離子型gemini表面活性劑并應(yīng)用于農(nóng)乳劑中,取得了較好的效果。1999年福州大學(xué)趙劍曦發(fā)表了一篇有關(guān)國外gemini表面活性劑的研究概況,引發(fā)了我國學(xué)者的極大興趣。此后,趙劍曦研究小組和山東大學(xué)的李干佐研究小組對一些gemini表面活性劑的表面性能進行了研究報道。目前一些有關(guān)gemini表面活性劑的合成及性能研究相關(guān)的報道在國內(nèi)雜志開始相繼出現(xiàn),如:季銨鹽gemini陽離子表面活性劑、含酯基季銨鹽gemini陽離子表面活性劑、二壬基苯酚縮合以及甘氨酸衍生物季銨鹽gemini表面活性劑,但這方面的研究工作還有待進一步提高。由此可見,gemini表面活性劑的研究始于上世紀70年代bunton等合成的一種雙季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑。由于該類表面活性劑具有許多傳統(tǒng)表面活性劑所無法相媲美的性能,如表征膠束生成能力及降低表面張力效率的兩個特征指標:臨界膠束濃度(cmc)和c20比傳統(tǒng)表面活性劑分別降低兩到三個數(shù)量級。1991年,f.m.menger等首先使用gemini給這類表面活性劑命名,此后這類新型結(jié)構(gòu)的表面活性劑在全世界范圍內(nèi)引起了人們的廣泛關(guān)注。目前該領(lǐng)域已經(jīng)成為國際交叉學(xué)科及相關(guān)領(lǐng)域研究的一個熱門領(lǐng)域。

      gemini表面活性劑又被稱為孿連表面活性劑、偶聯(lián)表面活性劑或者雙生表面活性劑,是一種具有高表面活性的低聚合的新型表面活性劑。這類表面活性劑是通過一個聯(lián)接基團將兩個相同或者相似的表面活性劑單體在其親水頭基或親水頭基附近通過化學(xué)鍵聯(lián)接而形成的一類新型表面活性劑,從而可調(diào)控頭基的性質(zhì),產(chǎn)生相當(dāng)高的表面活性。gemini表面活性劑分子結(jié)構(gòu)的兩親性使它們能夠自發(fā)地在界面上吸附以及在溶液中聚集。按其親水頭基類型,gemini表面活性劑可以分為陽離子型、陰離子型、兩性離子型和非離子型gemini表面活性劑。在gemini表面活性劑中,近年來研究發(fā)展較快的是陽離子型gemini表面活性劑,它們大部分是含n的化合物,又稱為季銨鹽型gemini陽離子表面活性劑。

      gemini表面活性劑因為其新穎的結(jié)構(gòu)及優(yōu)異的性能在世界范圍內(nèi)引起了人們的廣泛關(guān)注。gemini表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)一般由三個部分組成。一是兩條相同或者相似的長鏈脂肪鏈組成的疏水基,一般位于分子的兩端,疏水基上可以引入酯基、酰胺基等官能團;二是親水基即離子頭基;三是聯(lián)接基,位于分子的中間,起聯(lián)接作用。gemini表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為

      gemini表面活性劑的優(yōu)越性主要源于:一方面是因為在gemini表面活性劑中,兩個離子頭基是靠聯(lián)接基團通過化學(xué)鍵聯(lián)接的,因此造成了兩個表面活性劑單體離子緊密的聯(lián)接,使得碳氫鏈間更容易產(chǎn)生強的相互作用,加強了碳氫鏈間的疏水結(jié)合力。同時化學(xué)鍵力大大削弱了離子頭基間的排斥傾向,使得gemini表面活性劑在溶液中更容易聚集形成膠束。在gemini表面活性劑溶液中,兩條疏水鏈同時從水相進入溶液膠束中,導(dǎo)致了較大的自由能變化,從而降低了溶液的臨界膠束濃度,使gemini表面活性劑比傳統(tǒng)的單鏈單頭基表面活性劑具有更高的表面活性。另一方面,兩個離子頭基間的化學(xué)鍵聯(lián)接不會破壞其親水性,從而為gemini表面活性劑的廣泛應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。由此可見,通過上述化學(xué)鍵聯(lián)接的方法來提高表面活性與以往通常使用的物理方法不相同,在表面活性劑的研究領(lǐng)域上是一個突破。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種雙疏水基表面活性劑,該雙疏水基表面活性劑具有高乳化性能,

      本發(fā)明還提供一種所述雙疏水基表面活性劑的制備方法。

      本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:

      一種雙疏水基表面活性劑,該雙疏水基表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為:其中r=cnh2n+1,n≥5。

      一種所述的雙疏水基表面活性劑的制備方法,該方法的反應(yīng)式為

      具體步驟為:以醇(roh)和環(huán)氧氯丙烷為原料,加入相轉(zhuǎn)移催化劑,在攪拌、回流冷凝條件下進行反應(yīng),反應(yīng)溫度為45℃~65℃,反應(yīng)時間為2h~8h,醇(roh)、環(huán)氧氯丙烷和相轉(zhuǎn)移催化劑的摩爾比為1:2.2~3.5:0.03~0.15;反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)減壓抽濾除去生成的鹽,飽和氯化鈉水溶液水洗至中性,干燥(干燥劑一般采用無水硫酸鈉),減壓蒸餾得透明的微粘稠液體即為產(chǎn)品。為了防止反應(yīng)升溫劇烈,加入原料時需要邊攪拌邊滴加環(huán)氧氯丙烷,滴加完之后使體系升溫進行反應(yīng)。

      本發(fā)明的雙疏水基表面活性劑的結(jié)構(gòu)與典型的gemini表面活性劑結(jié)構(gòu)不同,只有一個離子頭基,雙連接基,結(jié)構(gòu)更簡單,可直接作為表面活性劑應(yīng)用,如作為乳化劑應(yīng)用于諸如乳液聚合、乳化分散等,也可作為開發(fā)磺酸鹽類、磷酸鹽類、聚氧乙烯醚類等系列g(shù)emini表面活性劑的中間體。

      本發(fā)明提供了幾種雙疏水基表面活性劑,它們的分子結(jié)構(gòu)通式為:

      本發(fā)明提供的表面活性劑中,聯(lián)接基團的介入及其化學(xué)結(jié)構(gòu)、聯(lián)接位置、剛性程度及鏈長等因素的變化,將使這種表面活性劑的結(jié)構(gòu)具備多樣化的特點,進而對其溶液和界面等性質(zhì)產(chǎn)生影響,使之具備更加優(yōu)良的性能。

      本發(fā)明提供的表面活性劑降低表面張力的原理和傳統(tǒng)表面活性劑一樣,都是通過表面活性劑在水溶液表面吸附從而來降低表面張力的。但是這種表面活性劑更容易吸附在氣/液表面,從而更有效地降低水溶液的表面張力。同時,其活性劑分子中的聯(lián)接基通過化學(xué)鍵將兩個疏水基連接起來,削弱了疏水基間的靜電斥力及其水化層間的斥力,促進了這種表面活性劑分子在水溶液表面的吸附和在水溶液中的自聚,因而具有很高的表面吸附能力。

      本發(fā)明提供的表面活性劑比傳統(tǒng)表面活性劑更容易在水溶液中自聚,且傾向于形成更低曲率的聚集體。其在水溶液中能形成一系列的聚集體:球狀膠束、橢球狀膠束、棒狀膠束、枝條狀膠束、線狀膠束、雙層結(jié)構(gòu)、液晶、囊泡等。表面活性優(yōu)異,特別有很好的乳化能力,可作為乳化劑直接使用;也可進一步開發(fā)其他如磺酸鹽類、磷酸鹽類、聚氧乙烯醚類雙疏水基表面活性劑。

      作為優(yōu)選,所述的醇選自戊醇、庚醇、異辛醇、十二醇、十四醇或十六醇,相轉(zhuǎn)移催化劑是四丁基溴化銨。

      一種磺酸鹽類雙疏水基表面活性劑,該雙疏水基表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為:其中r=cnh2n+1,n≥5。

      一種所述的磺酸鹽類雙疏水基表面活性劑的制備方法,該方法的反應(yīng)式為

      ,步驟包括:

      a、制備羥基雙疏水基產(chǎn)物,即所述的雙疏水基表面活性劑;

      b、在裝有電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗、hcl氣體吸收裝置的四口反應(yīng)瓶中,加入步驟a制得的羥基雙疏水基產(chǎn)物,在強烈攪拌下,按羥基雙疏水基產(chǎn)物1~4倍的質(zhì)量滴加hso3cl(氯磺酸),滴加時間控制在0.5~3h內(nèi),反應(yīng)溫度控制在10~45℃,用naoh溶液吸收放出的hcl,naoh的用量為hso3cl質(zhì)量的5~35%;加料結(jié)束后,反應(yīng)1~5h,使產(chǎn)物充分磺化;放置1~8h,使生成的hcl盡可能地排出;接著,在裝有電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中,再加入naoh溶液,naoh的用量相當(dāng)于hso3cl質(zhì)量的5~25%;在15~60℃的溫度下向體系中滴加芳基磺酸,時間控制在0.5~2.5h,滴加結(jié)束后,調(diào)節(jié)整個體系的ph值至7~8,產(chǎn)物即為磺酸鹽類雙疏水基表面活性劑。芳基磺酸為常用試劑,在本發(fā)明中,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)進行選擇。

      作為優(yōu)選,所述的芳基磺酸選自甲基苯磺酸,十二烷基烷基苯磺酸,十四烷基烷基苯磺酸或甲基萘磺酸中的一種。

      一種聚氧乙烯醚類雙疏水基表面活性劑,該雙疏水基表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為:

      其中r=cnh2n+1,n≥5。

      一種所述的聚氧乙烯醚類雙疏水基表面活性劑的制備方法,其特征在于:該方法的反應(yīng)式為

      ,步驟包括:

      a、制備羥基雙疏水基產(chǎn)物,即所述的雙疏水基表面活性劑;

      b、將0.02~0.10mol步驟a制得的羥基雙疏水基產(chǎn)物和0.0025~0.02mol氫氧化鈉加入到高壓釜中,得到化合物n,抽真空,通入高純氮氣,并用高純氮氣置換2~4次,然后通入環(huán)氧乙烷使化合物n與環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:20~30,攪拌下升溫到100~160℃,在120℃~180℃下反應(yīng)1~3h;將反應(yīng)釜冷卻至室溫,反應(yīng)液經(jīng)酸中和、活性炭脫色后得到聚氧乙烯醚類雙疏水基表面活性劑。

      一種磷酸鹽類雙疏水基表面活性劑,該雙疏水基表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)式為:其中r=cnh2n+1,n≥5。

      一種所述的磷酸鹽類雙疏水基表面活性劑的制備方法,其特征在于:該方法的反應(yīng)式為

      ,步驟包括:a、制備羥基雙疏水基產(chǎn)物,即所述的雙疏水基表面活性劑;

      b、將溶劑ccl4、pocl3混合后水浴加熱至10~35℃,將步驟a制得的羥基雙疏水基產(chǎn)物滴加至溶劑體系內(nèi),其中,羥基雙疏水基產(chǎn)物和pocl3摩爾比為1:1~2,ccl4為羥基雙疏水基產(chǎn)物和pocl3總質(zhì)量的70%~100%;在15~35℃下保溫反應(yīng)1-1.5h,再升溫至80~100℃繼續(xù)反應(yīng)8~10h,反應(yīng)生成的氯化氫氣體用氫氧化鈉溶液吸收,得中間產(chǎn)物2-(o-磷酰二氯)二疏水基產(chǎn)物;接著將該中間產(chǎn)物滴入過量的冷水中,得磷酸鹽類雙疏水基表面活性劑。

      本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的雙疏水基表面活性劑具有高乳化性能,可直接用于化妝品、有機硅、紡織、皮革、洗滌用品、醫(yī)藥、食品、造紙、印刷、農(nóng)藥、冶金、石油化工、生物工程等領(lǐng)域,也作為高性能表面活性劑開發(fā)的中間體。

      具體實施方式

      下面通過具體實施例,對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的具體說明。應(yīng)當(dāng)理解,本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例,對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護范圍。

      在本發(fā)明中,若非特指,所有的份、百分比均為重量單位,所采用的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實施例中的方法,如無特別說明,均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

      以下是本發(fā)明采用的檢測方法:

      ①表面性能測定

      表面活性劑在溶液中形成膠束的能力是表征表面活性高低的一個重要特性參數(shù)。表面活性劑的膠束化濃度用cmc表示,指表面活性劑在氣/水界面達到飽和吸附時,溶液中表面活性劑分子通過擴散接觸形成聚集體的濃度。cmc值越小,表面活性劑形成膠束的能力就越高,表面活性也就越高。

      本發(fā)明采用滴體積法測表面性能。在25℃時測定表面活性劑水溶液的表面張力。原理是當(dāng)液體自管口緩慢滴落時,液滴的大小與液體的密度和表面張力有關(guān),當(dāng)液滴的重力和表面張力平衡時,mg=2πrγ。由于液滴在管口滴落時有部分殘留,因此須引入校正因子f,根據(jù)實際情況和引入誤差校正系數(shù)(純水校正),最后得到公式:其中,m:液滴的質(zhì)量;r:滴體積管滴頭橫截面積。

      25℃時,純水的表面張力是71.5mn/m,當(dāng)產(chǎn)物溶于水時,首先發(fā)生分子表面吸附現(xiàn)象,這時表面張力隨濃度的增加而下降,當(dāng)吸附達到飽和時,就會在水的內(nèi)部聚集成膠束,溶液的表面張力不再隨濃度而大幅度變化,此時溶液的濃度即為產(chǎn)物的臨界膠束濃度(cmc)。根據(jù)γ-lgc曲線上的拐點求出表面活性劑的臨界膠束濃度(cmc)值。②乳化性能測定

      乳狀液是一種液體分散于另一種不相混溶的液體,形成的一種穩(wěn)定性不太大且分散度比溶膠分散度低的液液分散體系。分散過程中體系的界面增加,需對體系做功以增加體系的總能量,這是一種非自發(fā)過程;而液珠凝結(jié),體系中界面減少,體系自由能降低的過程是自發(fā)的。因此乳狀液在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的體系,有較大的gibbs自由能。為了減少不穩(wěn)定程度,可以加入表面活性劑作為乳化劑來降低界面張力,從而減小了因乳化而引起的界面面積增加帶來的體系的熱力學(xué)不穩(wěn)定性。同時,根據(jù)gibbs吸附定理,表面活性劑在界面發(fā)生吸附,形成堅韌的界面膜,可以減小分散相液滴的聚結(jié)速度,從而阻止或延緩分散液珠的相互碰撞形成的聚沉和凝結(jié)。但無論如何仍有界面和界面張力存在,因此體系還是不穩(wěn)定的,總是力圖使界面積減少,最終油水不相容,發(fā)生分層現(xiàn)象。乳化性能測試可以了解指定表面活性劑是否具有優(yōu)異乳化能力,所以非常重要。

      本發(fā)明乳化測定方法:向100ml具塞量筒中加入20ml0.1%的表面活性劑溶液和20ml液體石蠟(化學(xué)純),蓋上塞子,上下猛烈振動50次后靜置,記錄從靜置開始到水相分出10ml的時間。每個樣品實驗重復(fù)三次,取其平均值。以后每40s記錄一次油水分離情況,按下式計算乳化性能:乳化力=乳化層體積/液體總體積。

      分別取油相液滴和水相液滴,隨后在這些液滴的界面周圍吸附上乳化劑,觀察水相和油相聚結(jié)速度的快慢,并由此判斷乳狀液的類型,即水相聚結(jié)速度大于油相時形成o/w型乳狀液,反之形成w/o型乳狀液。

      實施例1

      將原料庚醇、環(huán)氧氯丙烷和四丁基溴化銨加入到帶有電動攪拌裝置、回流冷凝裝置、溫度計的三口燒瓶中。其中,庚醇、環(huán)氧氯丙烷的摩爾比n(庚醇):n(環(huán)氧氯丙烷)為1:3.5,相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨用量為0.05(相對醇的摩爾比)。反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時間為3.5h。為了防止反應(yīng)升溫劇烈,邊攪拌邊滴加環(huán)氧氯丙烷,滴加完之后升溫反應(yīng),所得混合物經(jīng)過減壓抽濾除去生成的鹽,再用飽和氯化鈉水溶液水洗至中性,用無水硫酸鈉干燥后,減壓蒸餾得透明的微粘稠液體。測試其表面活性參數(shù)和乳化性能,其結(jié)果見表1。

      表1

      *γcmc為表面活性劑達到臨界膠束濃度時的表面張力;γmax為最大吸附量,即飽和吸附量

      實施例2磺酸鈉雙疏水基表面活性劑的制備

      以摩爾比n(十二醇):n(環(huán)氧氯丙烷)為1:2.6,相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨用量為0.075(相對醇的摩爾比)加入到帶有電動攪拌裝置、回流冷凝裝置、溫度計的三口燒瓶中。反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時間為3h。為了防止反應(yīng)升溫劇烈,邊攪拌邊滴加環(huán)氧氯丙烷,滴加完之后升溫反應(yīng),所得混合物經(jīng)過減壓抽濾除去生成的鹽,再用飽和氯化鈉水溶液水洗至中性,用無水硫酸鈉干燥后,減壓蒸餾得透明的微粘稠液體。

      在裝有電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗、hcl氣體吸收裝置的四口反應(yīng)瓶中,加入羥基雙疏水基產(chǎn)物,在強烈攪拌下,按羥基雙疏水基產(chǎn)物2倍的質(zhì)量滴加hso3cl,滴加時間為1h,反應(yīng)溫度控制在20~25℃,用含有相當(dāng)于hso3cl質(zhì)量15%的naoh的naoh溶液吸收放出的hcl,加料結(jié)束后,反應(yīng)2h,使產(chǎn)物充分磺化。放置3h,生成的hcl盡可能地排出。接著,在裝有電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中,再加入含有相當(dāng)于hso3cl質(zhì)量15%的naoh的naoh溶液,置于恒溫水浴中,反應(yīng)溫度控制在35~40℃,用滴液漏斗緩慢加入甲基苯磺酸,滴加1h,滴加結(jié)束后,調(diào)節(jié)整個體系ph值在7~8內(nèi),產(chǎn)物即為磺酸鈉雙疏水基表面活性劑。測試其表面活性參數(shù)和乳化性能,其結(jié)果見表2。

      表2

      *γcmc為表面活性劑達到臨界膠束濃度時的表面張力;γmax為最大吸附量,即飽和吸附量

      實施例3聚氧乙烯醚雙疏水基表面活性劑的制備

      以摩爾比n(十四醇):n(環(huán)氧氯丙烷)為1:3.2,相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨用量為0.05(相對醇的摩爾比)加入到帶有電動攪拌裝置、回流冷凝裝置、溫度計的三口燒瓶中。反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時間為4h。為了防止反應(yīng)升溫劇烈,邊攪拌邊滴加環(huán)氧氯丙烷,滴加完之后升溫反應(yīng),所得混合物經(jīng)過減壓抽濾除去生成的鹽,再用飽和氯化鈉水溶液水洗至中性,用無水硫酸鈉干燥后,減壓蒸餾得透明的微粘稠液體。

      將0.05mol前面制備的羥基雙疏水基產(chǎn)物和0.01mol氫氧化鈉加入到高壓釜中,得到化合物n,抽真空,通入高純氮氣,并用高純氮氣置換3次,然后通入1.00mol(46ml)環(huán)氧乙烷,即化合物n與環(huán)氧乙烷摩爾比為1:20),攪拌下升溫到120℃,在130℃下反應(yīng)2h。將反應(yīng)釜冷卻至室溫,反應(yīng)液經(jīng)酸中和、活性炭脫色后得到聚氧乙烯醚雙疏水基的表面活性劑。測試其表面活性參數(shù)和乳化性能,其結(jié)果見表3。

      表3

      *γcmc為表面活性劑達到臨界膠束濃度時的表面張力;γmax為最大吸附量,即飽和吸附量

      實施例4磷酸鹽類雙疏水基表面活性劑的制備

      以摩爾比n(十六醇):n(環(huán)氧氯丙烷)為1:3.0,相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨用量為0.05(相對醇的摩爾比)加入到帶有電動攪拌裝置、回流冷凝裝置、溫度計的三口燒瓶中。反應(yīng)溫度為55℃,反應(yīng)時間為3h。為了防止反應(yīng)升溫劇烈,邊攪拌邊滴加環(huán)氧氯丙烷,滴加完之后升溫反應(yīng),所得混合物經(jīng)過減壓抽濾除去生成的鹽,再用飽和氯化鈉水溶液水洗至中性,用無水硫酸鈉干燥后,減壓蒸餾得透明的微粘稠液體。

      在三口燒瓶中依次加入溶劑ccl4、pocl3,水浴加熱至25℃,將上面制備的羥基雙疏水基產(chǎn)物緩慢地滴到燒瓶中,其中,羥基雙疏水基產(chǎn)物和pocl3摩爾比為1:1.2,ccl4為羥基雙疏水基產(chǎn)物和pocl3總質(zhì)量的70%。在750mmhg,25℃下保溫反應(yīng)1h,再升溫至80℃繼續(xù)反應(yīng)8h,反應(yīng)生成的氯化氫氣體用氫氧化鈉溶液吸收,得2-(o-磷酰二氯)二疏水基產(chǎn)物。接著將該中間產(chǎn)物滴入過量的冷水中,得磷酸鹽類雙疏水基表面活性劑。測試其表面活性參數(shù)和乳化性能,其結(jié)果見表4。

      表4

      *γcmc為表面活性劑達到臨界膠束濃度時的表面張力;γmax為最大吸附量,即飽和吸附量

      以上所述的實施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制,在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。

      當(dāng)前第1頁1 2 
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1