本發(fā)明涉及煤催化氣化
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體而言，涉及一種催化劑回收方法及裝置。
背景技術(shù)：
：煤催化氣化技術(shù)中，通常采用堿金屬做催化劑，例如鉀催化劑具有良好的催化煤氣化及甲烷化反應(yīng)活性，但因鉀催化劑價(jià)格昂貴，且堿性強(qiáng)易腐蝕設(shè)備，因此在實(shí)際生產(chǎn)中需要回收并循環(huán)利用鉀催化劑。一般而言，催化氣化灰渣中約70％的鉀催化劑以水溶性鉀鹽的形式存在，可通過水洗回收；約30％的鉀催化劑與灰渣中的硅鋁酸鹽結(jié)合形成不溶性鉀鹽，需通過消解劑例如ca(oh)2消解回收。因此，工業(yè)生產(chǎn)中一般采用水洗和消解相結(jié)合的回收工藝回收鉀催化劑，在水洗工段回收水溶性鉀鹽，消解工段回收不溶性鉀鹽?，F(xiàn)有的回收工藝是先在回收罐一中進(jìn)行水洗，水洗后的渣水混合物需要從回收罐一的出料口排出，并通過渣漿泵打到固液分離系統(tǒng)如籃式過濾器，板框壓濾機(jī)等中進(jìn)行固液分離，分離后的水洗鉀溶液進(jìn)入回收液系統(tǒng)，水洗灰渣進(jìn)入回收罐二進(jìn)行消解反應(yīng)；經(jīng)消解反應(yīng)后的渣水混合物也需要從回收罐二的出料口排出，并通過渣漿泵打到固液分離系統(tǒng)如籃式過濾器，板框壓濾機(jī)等中進(jìn)行固液分離，分離后，濃度較低的消解鉀溶液進(jìn)入水洗工段作為水洗液，用于回收新鮮灰渣中的可溶性鉀溶液。在上述催化劑回收過程中，氣化灰渣會(huì)發(fā)生一定程度的沉底，在從回收罐的出料口排出時(shí)會(huì)堵塞回收罐的出料口，并且在高溫灰渣的摩擦作用下，易使渣漿泵運(yùn)行不穩(wěn)定，影響了設(shè)備的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。另外，整個(gè)輸送管道和渣漿泵都在堿性環(huán)境下運(yùn)行，需要采用防腐蝕設(shè)計(jì)，進(jìn)一步提高了設(shè)備的投資成本。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于此，本發(fā)明提出了一種催化劑回收方法，旨在解決現(xiàn)有催化劑回收工藝復(fù)雜、渣漿輸送及分離帶來的管道堵塞和腐蝕問題。本發(fā)明還提出了一種催化劑回收裝置。一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種催化劑回收方法，該方法包括以下步驟：(1)將含有催化劑的煤氣化灰渣加入反應(yīng)器，進(jìn)行水洗反應(yīng)，反應(yīng)后，進(jìn)行第一次渣水分離，將含有不溶性催化劑的灰渣留在所述反應(yīng)器中，將含有可溶性催化劑的水溶液輸送至催化劑回收液系統(tǒng)；(2)將消解劑和水加入所述反應(yīng)器中，與所述含有不溶性催化劑的灰渣進(jìn)行消解反應(yīng)，反應(yīng)后，進(jìn)行第二次渣水分離，將消解渣排出所述反應(yīng)器，消解水溶液留在所述反應(yīng)器中作為水洗液用于回收所述煤氣化灰渣中的可溶性催化劑。進(jìn)一步地，上述催化劑回收方法中，所述第一次渣水分離的方式為離心分離；和/或所述第二次渣水分離的方式為離心分離。進(jìn)一步地，上述催化劑回收方法中，所述步驟(1)中：水洗反應(yīng)是在第一預(yù)設(shè)溫度和第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的，第一次渣水分離是在第二預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的；其中，所述第二預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速大于所述第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速；所述步驟(2)中：消解反應(yīng)是在第二預(yù)設(shè)溫度和第三預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的，第二次渣水分離是在第四預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的；其中，所述第四預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速大于所述第三預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速。進(jìn)一步地，上述催化劑回收方法中，所述第一預(yù)設(shè)溫度為50-100℃，所述第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速為40-250r/min，所述第二預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速為300-2000r/min；所述第二預(yù)設(shè)溫度為150-200℃，所述第三預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速為40-250r/min，所述第四預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速為300-2000r/min。進(jìn)一步地，上述催化劑回收方法中，所述煤氣化灰渣與所述水洗反應(yīng)中的水的質(zhì)量之比為1︰(2-10)。進(jìn)一步地，上述催化劑回收方法中，所述消解劑中金屬離子與所述含有不溶性催化劑的灰渣中的不溶性催化劑中的金屬離子的摩爾比為(1-5)︰1。進(jìn)一步地，上述催化劑回收方法中，所述消解劑為氫氧化鈣、氧化鈣和醋酸鈣中的至少一種。進(jìn)一步地，上述催化劑回收方法中，所述步驟(2)中，將消解劑與水先混合后再加入所述反應(yīng)器中，與所述含有不溶性催化劑的灰渣進(jìn)行消解反應(yīng)。本發(fā)明實(shí)施例中，水洗反應(yīng)、消解反應(yīng)以及渣水分離的過程均在同一反應(yīng)器中進(jìn)行，同步實(shí)現(xiàn)了回收液與灰渣的分離，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中分別在不同的反應(yīng)器中對(duì)催化劑進(jìn)行水洗、消解回收以及渣水分離的工藝過程而言，縮短和簡(jiǎn)化了工藝步驟，緩解了渣漿輸送及分離帶來的管道堵塞和腐蝕問題，并且，降低了設(shè)備成本。此外，消解反應(yīng)完成后，將含有低濃度催化劑的消解溶液留在反應(yīng)器中作為水洗液用于回收新鮮灰渣中的水溶性催化劑，減少了水的用量，節(jié)約了能源。另一方面，本發(fā)明還提出了一種催化劑回收裝置，該裝置包括：反應(yīng)器和攪拌裝置；其中，所述攪拌裝置設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)部；所述反應(yīng)器的頂壁開設(shè)有加料口，用于接收煤氣化灰渣、水和消解劑；所述反應(yīng)器的側(cè)壁開設(shè)有溶液出口，用于將含有可溶性催化劑的水溶液輸送至催化劑回收液系統(tǒng)；所述反應(yīng)器的底壁開設(shè)有排渣口，用于將消解渣排出所述反應(yīng)器。進(jìn)一步地，上述催化劑回收裝置中，所述攪拌裝置為無級(jí)調(diào)速攪拌器。本發(fā)明實(shí)施例中的催化劑回收裝置，通過攪拌裝置促進(jìn)了水洗反應(yīng)和消解反應(yīng)的進(jìn)行，并同時(shí)實(shí)現(xiàn)了灰渣與回收液的固液分離，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單且成本低廉。附圖說明通過閱讀下文優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述，各種其他的優(yōu)點(diǎn)和益處對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實(shí)施方式的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。而且在整個(gè)附圖中，用相同的參考符號(hào)表示相同的部件。在附圖中：圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的催化劑回收方法的流程圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的催化劑回收裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式下面將參照附圖更詳細(xì)地描述本公開的示例性實(shí)施例。雖然附圖中顯示了本公開的示例性實(shí)施例，然而應(yīng)當(dāng)理解，可以以各種形式實(shí)現(xiàn)本公開而不應(yīng)被這里闡述的實(shí)施例所限制。相反，提供這些實(shí)施例是為了能夠更透徹地理解本公開，并且能夠?qū)⒈竟_的范圍完整的傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。需要說明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種催化劑回收方法，包括以下步驟：步驟s1，將含有催化劑的煤氣化灰渣加入反應(yīng)器，進(jìn)行水洗反應(yīng)，反應(yīng)后，進(jìn)行第一次渣水分離，將含有不溶性催化劑的灰渣留在反應(yīng)器中，將含有可溶性催化劑的水溶液輸送至催化劑回收液系統(tǒng)。具體地，催化劑可以是koh、k2co3、na2co3、naoh等堿金屬化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇，本實(shí)施例對(duì)此不作任何限定。煤氣化灰渣與水洗反應(yīng)中的水的質(zhì)量之比可以為1︰(2-10)。優(yōu)選地，煤氣化灰渣與水的質(zhì)量之比可以為1︰(3-5)，例如1:3、1:5，在確保催化劑水洗回收率的基礎(chǔ)上，減少水的用量，降低能耗。水洗反應(yīng)是在第一預(yù)設(shè)溫度和第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的，第一預(yù)設(shè)溫度可以為50-100℃，優(yōu)選為70-90℃，例如70℃、80℃；所述第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速為40-250r/min，優(yōu)選為50-200r/min，例如50r/min、60r/min、80r/min、100r/min、150r/min；水洗反應(yīng)的停留時(shí)間可以為0.3-2h，優(yōu)選為0.5-1.5h，例如1.0h、1.5h。第一預(yù)設(shè)溫度、第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速的設(shè)定，可以保證煤氣化灰渣中的水溶性催化劑能夠充分溶解于水中形成回收液。其中，第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速較小，使得水洗反應(yīng)進(jìn)行的更加充分，即水能更好地洗滌掉水溶性催化劑。水洗反應(yīng)后，第一次渣水分離的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的任意一種固液分離方式，本實(shí)施例對(duì)其不作任何限定。步驟s2，將消解劑和水加入上述反應(yīng)器中，與所述含有不溶性催化劑的灰渣進(jìn)行消解反應(yīng)，反應(yīng)后，進(jìn)行第二次渣水分離，將消解渣排出反應(yīng)器，消解水溶液留在反應(yīng)器中作為水洗液用于回收新鮮煤氣化灰渣中的可溶性催化劑。具體地，消解劑為氫氧化鈣、氧化鈣、醋酸鈣和硫酸鈣中的至少一種。優(yōu)選地，消解劑可以為氫氧化鈣或氧化鈣。以催化劑k2co3為例，70％的鉀以水溶性鉀鹽形式存在，可通過水洗回收；約30％的鉀以不溶性鉀鹽的形式存在，需要通過氫氧化鈣或氧化鈣等消解劑消解回收，煤催化氣化過程中，k+能夠與煤中的硅鋁酸鹽發(fā)生反應(yīng)，生成不溶性催化劑，比如硅鋁酸鉀；在消解反應(yīng)中選用ca(oh)2作為消解劑，此時(shí)，ca2+可以通過消解反應(yīng)從不溶性催化劑中將k+置換出來形成形成低濃度的消解鉀溶液。煤氣化灰渣經(jīng)水洗后，參與消解反應(yīng)的部分灰渣與消解反應(yīng)中水的質(zhì)量之比可以為1：(2-10)，優(yōu)選為1：(3-5)，例如1:3、1:5，在確保催化劑消解回收率的基礎(chǔ)上，減少水的用量，降低能耗。本實(shí)施例中，為了使消解劑與含有不溶性催化劑的灰渣中的不溶性催化劑充分發(fā)生消解反應(yīng)，消解劑與含有不溶性催化劑的灰渣是按預(yù)設(shè)比例添加的，可以通過控制消解劑中金屬離子與含有不溶性催化劑的灰渣中的不溶性催化劑中的金屬離子的摩爾比來調(diào)節(jié)消解劑與含有不溶性催化劑的灰渣的比例。消解劑中金屬離子與含有不溶性催化劑的灰渣中的不溶性催化劑中的金屬離子的摩爾比可以為(1-5)︰1。優(yōu)選地，消解劑中金屬離子與含有不溶性催化劑的灰渣中的不溶性催化劑中的金屬離子的摩爾比可以為(1-3)︰1，例如1：1、1:3。需要說明的是，可以通過灰渣中鉀離子的總含量和催化劑的水洗回收率進(jìn)行核算，核算的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，此處不再贅述。具體實(shí)施時(shí)，消解反應(yīng)是在第二預(yù)設(shè)溫度和第三預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的，第二預(yù)設(shè)溫度為150-200℃，優(yōu)選為160-190℃，例如160℃、190℃；第三預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速為40-250r/min，優(yōu)選為50-200r/min，例如50r/min、60r/min、80r/min、150r/min、200r/min；消解反應(yīng)的停留時(shí)間為0.5-3h，優(yōu)選為1-2h，例如1.5h、2h。第二預(yù)設(shè)溫度、第三預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速的設(shè)定，可以保證煤氣化灰渣中的不溶性催化劑與氫氧化鈣或氧化鈣等消解劑與水混溶形成的消解混合液充分發(fā)生消解反應(yīng)。消解反應(yīng)后，第二次渣水分離的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的任意一種固液分離方式，本實(shí)施例對(duì)其不作任何限定。可以看出，本實(shí)施例中，水洗反應(yīng)、消解反應(yīng)以及渣水分離的過程均在同一反應(yīng)器中進(jìn)行，同步實(shí)現(xiàn)了回收液與灰渣的分離，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中分別在不同的反應(yīng)器中對(duì)催化劑進(jìn)行水洗、消解回收以及渣水分離的工藝過程而言，縮短和簡(jiǎn)化了工藝步驟，緩解了渣漿輸送及分離帶來的管道堵塞和腐蝕問題，并且，降低了設(shè)備成本。此外，消解反應(yīng)完成后，將含有低濃度催化劑的消解溶液留在反應(yīng)器中作為水洗液用于回收新鮮灰渣中的水溶性催化劑，減少了水的用量，節(jié)約了能源。上述實(shí)施例中，步驟(2)中，將消解劑與水先混合后再加入反應(yīng)器中與所述含有不溶性催化劑的灰渣進(jìn)行消解反應(yīng)。具體地，將消解劑與水混合均勻后再參與消解反應(yīng)，避免了聚團(tuán)現(xiàn)象，使得消解反應(yīng)進(jìn)行的更加充分。上述各實(shí)施例中，第一次渣水分離的方式為離心分離。具體地，第一次渣水分離是在第二預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的，其中，第二預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速可以為300-2000r/min，優(yōu)選為500-1500r/min，例如500r/min、800r/min、1000r/min、1200r/min、1500r/min。第二預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速較大，以利用離心力實(shí)現(xiàn)灰渣與回收液的分離。第二次渣水分離的方式也可以為離心分離。具體地，第二次渣水分離是在第四預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下進(jìn)行的，其中，第四預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速可以為300-2000r/min，優(yōu)選為500-1500r/min，例如500r/min、800r/min、1000r/min、1500r/min，第四預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速較大，以利用離心力實(shí)現(xiàn)灰渣與回收液的分離。需要說明的是，上述各實(shí)施例中，第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速與第三預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速可以相同，也可不同；第二預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速與第四預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速可以相同，也可不同，具體實(shí)施時(shí)，可以根據(jù)具體情況進(jìn)行確定，本實(shí)施例對(duì)其不作任何限定。本發(fā)明提供的催化劑回收方法的一種優(yōu)選的實(shí)施方式的具體實(shí)施過程如下：將含有催化劑的煤氣化灰渣和水加入反應(yīng)器中，加熱至第一預(yù)設(shè)溫度，并開啟攪拌裝置，使水洗反應(yīng)進(jìn)行的更充分，在第一預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下，反應(yīng)一段時(shí)間后，水溶性催化劑充分溶解于水中形成回收液，進(jìn)行渣水分離，將回收液通過管道輸送至催化劑回收液系統(tǒng)中，含有不溶性催化劑的灰渣先停留在反應(yīng)器中；取適量消解劑和水混合均勻，將反應(yīng)器加熱至第二預(yù)設(shè)溫度，并開啟攪拌裝置，在第三預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速下，向反應(yīng)器中加入消解劑和水的混合物，消解劑與含有不溶性催化劑的灰渣發(fā)生消解反應(yīng)，使消解劑從不溶性催化劑中將催化劑的堿金屬離子置換出來形成含水溶性催化劑的溶液，反應(yīng)完成后進(jìn)行渣水分離，灰渣從反應(yīng)器中排出，含有低濃度催化劑的消解溶液留在反應(yīng)器中作為水洗液用于回收新鮮灰渣中的水溶性催化劑。本發(fā)明還提供了一種催化劑回收裝置，該裝置包括：反應(yīng)器1，反應(yīng)器1內(nèi)部設(shè)置有攪拌裝置2。具體地，反應(yīng)器1可以呈筒狀結(jié)構(gòu)，反應(yīng)器的頂壁開設(shè)有通孔，攪拌裝置一端穿設(shè)于該通孔，另一端懸置于反應(yīng)器中。優(yōu)選地，攪拌裝置可以為無級(jí)調(diào)速攪拌器。具體實(shí)施時(shí)，在水洗反應(yīng)和消解過程中攪拌裝置2可以采用較慢的速度，例如轉(zhuǎn)速可以設(shè)置為40-250r/min或50-200r/min；在渣水分離階段可以加快轉(zhuǎn)速，例如將轉(zhuǎn)速設(shè)置為300-2000r/min或500-1500r/min，利用離心力將灰渣與回收液分離。反應(yīng)器1的頂壁還開設(shè)有加料口11，用于接收煤氣化灰渣、水和消解劑。具體地，加料口11可以設(shè)置在頂壁的任意位置處，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)具體情況進(jìn)行選擇，本實(shí)施例對(duì)其不作任何限定。反應(yīng)器的側(cè)壁開設(shè)有溶液出口12，用于將含有可溶性催化劑的水溶液輸送至催化劑回收液系統(tǒng)。具體地，溶液出口12可以與泵相連通，以將含有可溶性催化劑的回收液輸送至催化劑回收液系統(tǒng)。此外，可以在反應(yīng)器1的夾套中通入導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱。反應(yīng)器的底壁開設(shè)有排渣口13，用于將消解渣排出反應(yīng)器。優(yōu)選地，可以在排渣口13處連接螺旋輸送器，以將消解渣更順利地排出反應(yīng)器。具體實(shí)施時(shí)，在水洗反應(yīng)工段，煤氣化灰渣和水從加料口11輸入反應(yīng)器1中，通過導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置2低速攪拌，例如將轉(zhuǎn)速設(shè)為50r/min，使水洗反應(yīng)進(jìn)行的更加充分；反應(yīng)完成后，將攪拌裝置2的轉(zhuǎn)速加大，例如將轉(zhuǎn)速調(diào)至2000r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；在消解反應(yīng)工段，消解劑與水配成均勻的混合相，從加料口11緩慢加入，通過導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置2低速攪動(dòng)，例如將轉(zhuǎn)速設(shè)為50r/min，邊添加消解混合液邊攪拌，確保消解混合液與水洗灰渣混合均勻，進(jìn)而促進(jìn)消解反應(yīng)更加充分的進(jìn)行；反應(yīng)完成后，將攪拌裝置的轉(zhuǎn)速調(diào)大，例如2000r/min，實(shí)現(xiàn)渣水分離，對(duì)物料進(jìn)行冷卻降溫，例如溫度降到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口13排出，消解溶液留在反應(yīng)器1中。可以看出，本發(fā)明實(shí)施例中的催化劑回收裝置，通過調(diào)整攪拌裝置在水洗反應(yīng)和消解反應(yīng)過程中的轉(zhuǎn)速以使得反應(yīng)進(jìn)行的更加充分，通過調(diào)整攪拌裝置在第一次渣水分離和第二次渣水分離階段的轉(zhuǎn)速，以利用離心力實(shí)現(xiàn)灰渣與回收液的分離，實(shí)現(xiàn)了回收液與灰渣的同步分離，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單且成本低廉。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的催化劑回收方法進(jìn)行更為詳細(xì)的說明：以下實(shí)施例中所采用的灰渣中k+的質(zhì)量含量為20％。實(shí)施例1(1)將1kg氣化爐灰渣和3kg新鮮水從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為70℃，攪拌頻率設(shè)置為50r/min.，保持1.0h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至2000r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.2kgca(oh)2和3kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為160℃，攪拌頻率50r/min.，保持2.0h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至2000r/min.，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中作為水洗液回收新鮮灰渣中的可溶性鉀溶液。實(shí)施例2(1)利用實(shí)施例1的消解鉀溶液回收新鮮灰渣中的可溶性鉀溶液。將1kg氣化爐灰渣從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為80℃，攪拌頻率50r/min，保持1.0h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至2000r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.2kgca(oh)2消解劑和3kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為160℃，攪拌頻率50r/min，保持2.0h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至2000r/min.，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中。實(shí)施例3(1)將3kg氣化爐灰渣和15kg新鮮水從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為90℃，攪拌頻率設(shè)置為40r/min.，保持0.5h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至300r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.4kgcao和9kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為170℃，攪拌頻率60r/min.，保持1.0h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至500r/min.，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中作為水洗液回收新鮮灰渣中的可溶性鉀溶液。實(shí)施例4(1)利用實(shí)施例3的消解鉀溶液回收新鮮灰渣中的可溶性鉀溶液，將0.4kg氣化爐灰渣從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為50℃，攪拌頻率設(shè)置為60r/min，保持1.5h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至500r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.15kgcao和1kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為180℃，攪拌頻率80r/min，保持0.5h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至300r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中。實(shí)施例5(1)將0.5kg氣化爐灰渣和2kg新鮮水從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為100℃，攪拌頻率設(shè)置為80r/min，保持0.3h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至800r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.2kgca(ch3coo)2和1.5kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為190℃，攪拌頻率40r/min，保持1.5h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至800r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中作為水洗液回收新鮮灰渣中的可溶性鉀溶液。實(shí)施例6(1)將1.5kg氣化爐灰渣和4.5kg新鮮水從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為60℃，攪拌頻率設(shè)置為150r/min，保持0.6h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至1000r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.2kgca(oh)2、0.2kgcao和8kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為150℃，攪拌頻率150r/min.，保持3.0h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至1000r/min.，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中。實(shí)施例7(1)將2kg氣化爐灰渣和10kg新鮮水從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為70℃，攪拌頻率設(shè)置為100r/min，保持1.0h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至1200r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將1kgcao和4kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為155℃，攪拌頻率100r/min，保持2.0h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至1500r/min.，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中。實(shí)施例8(1)將0.8kg氣化爐灰渣和8kg新鮮水從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為80℃，攪拌頻率設(shè)置為220r/min，保持1.2h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至1500r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.5kgcao和3kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為175℃，攪拌頻率200r/min，保持1.5h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至1000r/min.，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中。實(shí)施例9(1)將2.5kg氣化爐灰渣和7.5kg新鮮水從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為90℃，攪拌頻率設(shè)置為250r/min.，保持2.0h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至1800r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.9kgca(oh)2和5kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為165℃，攪拌頻率250r/min，保持2.5h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至2000r/min.，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中。實(shí)施例10(1)將1kg氣化爐灰渣和4kg新鮮水從加料口加入反應(yīng)器，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)渣水進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為100℃，攪拌頻率設(shè)置為60r/min，保持1.5h。水洗反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至2000r/min，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離，水洗鉀溶液從溶液出口導(dǎo)出，水洗灰渣留在反應(yīng)器中；(2)將0.7kgcao和2kg新鮮水配制成均勻的懸濁液從加料口加入反應(yīng)器中，啟動(dòng)攪拌器和導(dǎo)熱油對(duì)物料進(jìn)行加熱攪拌，溫度設(shè)定為200℃，攪拌頻率60r/min.，保持1.0h。消解反應(yīng)結(jié)束后，將攪拌器頻率調(diào)至1800r/min.，實(shí)現(xiàn)渣水的離心分離。等物料降溫到100℃以下，采用螺旋輸送機(jī)將消解灰渣從排渣口排出，消解鉀溶液留在反應(yīng)器中。對(duì)比例取1kg氣化爐灰渣和4kg新鮮水在回收罐一內(nèi)對(duì)水溶性的催化劑進(jìn)行回收，將水洗后的渣水混合物從回收罐一的出料口排出，并經(jīng)渣漿泵打到固液分離系統(tǒng)后分離出水洗鉀溶液和水洗灰渣，將水洗鉀溶液導(dǎo)入回收液系統(tǒng)。然后，將水洗灰渣輸送入回收罐二，向回收罐二中加入0.5kg氫氧化鈣，在180℃下進(jìn)行消解反應(yīng)，反應(yīng)2h后，消解渣水混合物從回收罐二的出料口排出，經(jīng)壓濾機(jī)壓濾分離后，濃度較低的消解鉀溶液進(jìn)入水洗工段，繼續(xù)回收灰渣中的可溶性鉀溶液。將實(shí)施例1-10及對(duì)比例的水洗工段和消解反應(yīng)工段的回收液中的鉀離子的濃度進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算得到鉀離子的水洗和消解回收率；兩者相加得到鉀離子的總回收率，結(jié)果如下表：樣品名稱水洗回收率(％)消解回收率(％)總回收率(％)實(shí)施例170.225.495.6實(shí)施例269.126.195.2實(shí)施例370.424.594.9實(shí)施例469.515.484.9實(shí)施例568.525.493.9實(shí)施例668.322.490.7實(shí)施例770.820.891.6實(shí)施例870.916.487.3實(shí)施例971.425.797.1實(shí)施例1071.223.194.3對(duì)比例65.416.882.2可以看出，采用本發(fā)明提供的催化劑回收方法，不但能夠緩解渣漿輸送及分離帶來的管道堵塞和腐蝕，以及設(shè)備成本較高的問題。并且，在本發(fā)明的回收工藝條件下，催化劑的總回收率得到了很大的提高。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。當(dāng)前第1頁12