本發(fā)明涉及特種分離技術(shù)，屬于膜分離領(lǐng)域，尤其涉及一種煙草提取液膜分離工藝。

技術(shù)背景

造紙法煙草薄片生產(chǎn)過程中，實(shí)現(xiàn)煙草提取液(煙末提取液、煙梗提取液或者混合提取液)和煙草纖維的固液分離是一個(gè)必經(jīng)的過程。通常采用擠漿機(jī)、濾網(wǎng)、真空抽濾、離心沉降等機(jī)械裝置來分離梗末提取液中微小固態(tài)懸浮物，上述裝置對(duì)浸提液的分離不夠徹底，雜質(zhì)不能有效去除，大量的蛋白質(zhì)、淀粉、果膠、糖類等雜質(zhì)殘留在液體中，煙草提取液中沒有有效除去的固相顆粒仍然占有很大比例。

由于固相顆粒的直徑越小，機(jī)械沉降難度越難，常規(guī)分離的煙草提取液中富含的蛋白質(zhì)、淀粉、果膠、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等大分子成分通過提取和擠漿工序大量存在于提取液中，在后續(xù)長(zhǎng)時(shí)間的高溫濃縮工序中，很容易使這些成分糊化和焦化，影響濃縮液的品質(zhì)。液相中過多的渣含量或者大分子不溶物，將造成渣在濃縮設(shè)備中的沉積，嚴(yán)重影響熱交換效率，在濃縮時(shí)造成較多的熱源浪費(fèi)。

膜分離技術(shù)由于具有常溫下操作、無相態(tài)變化、高效節(jié)能、在生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生污染等特點(diǎn)，因此在飲用水凈化、工業(yè)用水處理，食品、飲料用水凈化、除菌，生物活性物質(zhì)回收、精制等方面得到廣泛應(yīng)用。膜是具有選擇性分離功能的材料。利用膜的選擇性分離實(shí)現(xiàn)料液的不同組分的分離、純化、濃縮的過程稱作膜分離。它與傳統(tǒng)過濾的不同在于，膜可以在分子范圍內(nèi)進(jìn)行分離，并且這過程是一種物理過程，不需發(fā)生相的變化和添加助劑。

陶瓷膜是無機(jī)膜的一種，具有耐高溫、耐化學(xué)腐蝕、機(jī)械強(qiáng)度高、抗微生物能力強(qiáng)、滲透量大、可清洗性強(qiáng)、孔徑分布窄、分離性能好和使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，目前已在化工與石油化工、食品、生物和醫(yī)藥等領(lǐng)域分離工藝獲得成功應(yīng)用。

碳化硅膜是一種特殊的陶瓷膜，高通量、耐酸堿、機(jī)械性能好、過濾精度高及壽命長(zhǎng)的無機(jī)陶瓷膜?；谔蓟枘?yōu)良的過濾性能，碳化硅膜分離裝置被首次應(yīng)用到造紙法再造煙葉過程中分離產(chǎn)品有害雜質(zhì)，提高煙草口感品質(zhì)。通過生產(chǎn)驗(yàn)證，碳化硅膜在煙草浸提液生產(chǎn)過程中除雜效果顯著，通量大，操作性能穩(wěn)定。

在造紙法再造煙葉生產(chǎn)過程中，煙草浸提液的成分復(fù)雜，液體粘度較大，膜容易污染嚴(yán)重，研發(fā)一種高效連續(xù)穩(wěn)定操作方便的膜分離的工藝裝置很有必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是針對(duì)當(dāng)前造紙法再造煙葉生產(chǎn)過程中，采用傳統(tǒng)分離除雜方法不徹底，煙草口感品質(zhì)差等缺陷，提供的一種煙草提取液膜分離工藝，工藝操作簡(jiǎn)便，能連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，除雜效果顯著。

一種煙草提取液膜分離工藝，其特征在于是基于膜分離系統(tǒng)進(jìn)行的，膜分離系統(tǒng)由前處理裝置、膜分離裝置、回流裝置、清洗裝置和排空裝置五部分組成，其中：

所述的前處理裝置包括相互連接的煙草提取液儲(chǔ)罐27和初分離設(shè)備1；

所述的膜分離裝置包括膜分離設(shè)備21、壓力傳感器23、回路10和循環(huán)泵，所述的回路10設(shè)置在膜分離設(shè)備的兩端，循環(huán)泵8提供回路內(nèi)液體的回流動(dòng)力；膜分離裝置連接出液閥19和分離出液口c5；

所述的回流裝置分兩路：一路是膜分離裝置21經(jīng)過第一回流管13連接第一液體儲(chǔ)罐27，第一液體儲(chǔ)罐27經(jīng)初分離設(shè)備1、膜分離進(jìn)液罐4再通過管路和進(jìn)料泵6連接膜分離裝置21的回路；另外一路是膜分離裝置21經(jīng)過第二回流管30連接膜分離進(jìn)液罐4，膜分離進(jìn)液罐4再連接膜分離裝置21的回路；

所述的清洗裝置由清水入口管路c2、清洗劑入口管路c3、膜分離裝置21、循環(huán)泵8、回路10、膜外清液出口管c6以及膜內(nèi)液體排放管c7組成；所述的清水入口管路c2和洗劑入口管路c3分別連接膜分離進(jìn)液罐，膜分離進(jìn)液罐又連接膜分離裝置，所述的膜分離裝置分別連接膜外清液出口管c6以及膜內(nèi)液體排放管c7；

所述的排空裝置包括設(shè)置在膜分離裝置21上的膜內(nèi)排空管路c9、閥門29以及膜外排空管路c4、閥門18；

所述的膜分離工藝步驟如下：a、煙草提取液經(jīng)過第一液體儲(chǔ)罐27和初分離設(shè)備1進(jìn)行初步固液分離后，液體進(jìn)入膜分離進(jìn)液罐4待分離；b、待分離液體用泵打入膜分離裝置進(jìn)行膜分離，膜分離后清液通過分離裝置外端的出液口c5收集后進(jìn)入濃縮系統(tǒng)，膜分離渣液回流進(jìn)入第一液體儲(chǔ)罐27；c、根據(jù)膜面壓力和膜內(nèi)液體比重的變大，系統(tǒng)自動(dòng)切換進(jìn)入清洗狀態(tài)，膜內(nèi)液體排空后進(jìn)入清洗狀態(tài)，可以單獨(dú)清水清洗，也可以是清洗劑和清水的組合清洗方式，清水清洗和清洗劑清洗后的液體通過排污口進(jìn)入污水處理系統(tǒng)；d、膜分離裝置21上設(shè)置的排空管路，開啟排空管路能及時(shí)有效排除煙草提取液發(fā)酵引起的各種氣體，使膜分離安全穩(wěn)定進(jìn)行。

作為優(yōu)選，在步驟a中，所述的煙草提取液可以是煙末提取液、煙梗提取液、也可以是煙末、煙梗、煙簽、煙塵棒等原料混合后用水浸潤(rùn)后分離出的的煙草提取液。浸潤(rùn)水溫度20-60℃,浸潤(rùn)時(shí)間：煙末10-60min，煙梗30-120min,煙簽和煙塵棒的浸潤(rùn)時(shí)間在煙末和煙梗的浸潤(rùn)時(shí)間之間，一般顆粒越大所需浸潤(rùn)水溫度越高、浸潤(rùn)時(shí)間越長(zhǎng)。煙末提取液比重控制在1.035-1.045，煙梗提取液比重控制在1.080-1.090，混合提取液比重控制在1.055-1.075；所述的煙草提取液的初分離設(shè)備可以是臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)或者是碟式分離機(jī)，分離因素一般在4000-6000，最大可達(dá)7000以上。經(jīng)過初分離設(shè)備固液分離后，煙草提取液渣含量在0.3％以下。

作為優(yōu)選，在步驟b中，所述的膜分離進(jìn)液罐里的液體在液位達(dá)30％-50％時(shí)，啟動(dòng)供料泵，設(shè)置頻率為40hz，使母液自動(dòng)進(jìn)入膜分離系統(tǒng)。待膜內(nèi)排空閥出液后，打開回流調(diào)節(jié)閥，開度42％，超濾進(jìn)料泵頻率調(diào)到20hz，再關(guān)閉膜內(nèi)排空閥。

作為優(yōu)選，在步驟b中，述的清液要待循環(huán)泵啟動(dòng)20分鐘后進(jìn)行搜集，膜分離后的清液渣含量為0％，清液流量設(shè)置為1000l/h。膜分離進(jìn)料泵流量設(shè)置為3250l/h。

作為優(yōu)選，在步驟c中，所述的清洗狀態(tài)可分為清水清洗和清洗劑清洗兩種。由膜分離系統(tǒng)根據(jù)膜面壓力和膜內(nèi)液體比重變化自動(dòng)切換，清水清洗后的液體進(jìn)入初分離設(shè)備進(jìn)液罐收集，清洗劑清洗后的液體由排污口進(jìn)入污水處理系統(tǒng)集中處理,清洗時(shí)長(zhǎng)為5-10min。

分離和清洗狀態(tài)的切換是由壓力傳感器23測(cè)得膜內(nèi)壓力p，判斷通過液體的能力來判斷的，壓力有兩個(gè)預(yù)設(shè)節(jié)點(diǎn)：p1、p2，在p<p1時(shí)，表明膜的通過液體能力是可以的，繼續(xù)分離或者可以進(jìn)入分離；在p1<p<p2時(shí)，表明膜的通過液體的能力開始下降，選擇清水清洗；在p>p2時(shí)，表明膜的通過液體能力已達(dá)到很差，選擇化學(xué)藥劑清洗，這個(gè)過程結(jié)束時(shí)，再用清水再次清洗。

該膜分離裝置可以適用于微慮或者超濾的無機(jī)膜分離系統(tǒng)。膜材質(zhì)可以是金屬、金屬氧化物、陶瓷、多空玻璃、沸石等無機(jī)物。膜分離系統(tǒng)可以由1套獨(dú)立完成膜分離整個(gè)過程，也可以由2套或者多套并聯(lián)組成，可錯(cuò)時(shí)清洗，相互配合，相互補(bǔ)充，實(shí)現(xiàn)煙草提取液全處理。

作為優(yōu)選，該系統(tǒng)適用于超濾系統(tǒng)。超濾系統(tǒng)由供料泵提供壓力，循環(huán)泵提供膜面沖刷，提取液在陶瓷膜表面形成錯(cuò)流，選擇錯(cuò)流速度為2-4米/秒的低流速錯(cuò)流過濾。膜系統(tǒng)的跨膜壓差分別0.1—0.3mpa。

作為優(yōu)選，該超濾膜是陶瓷膜，可以是以氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、碳化硅等材料經(jīng)特殊工藝制備而成的多孔非對(duì)稱膜。陶瓷膜過濾是一種“錯(cuò)流過濾”形式的流體分離過程：在壓力作用的驅(qū)動(dòng)下，原料液在膜管內(nèi)流動(dòng)，小分子物質(zhì)透過膜，含大分子組分的濃縮液被膜截留，從而使流體達(dá)到分離、濃縮、純化的目的。陶瓷膜過濾精度涵蓋微濾和超濾，微濾膜的過濾孔徑范圍在0.1μm至10μm之間，超濾膜過濾精度范圍可在0.01μm至0.1μm之間。可根據(jù)物料的粘度、懸浮物含量選擇不同孔徑的膜，以達(dá)到澄清分離的目的。

作為優(yōu)選，該超濾膜采用采用1016mm或1250mm碳化硅長(zhǎng)膜管，該膜親水性強(qiáng)，該膜與水的接觸角為0，在所有材料中接觸角最??；碳化硅膜開孔率高達(dá)45-50％，過濾阻力更加低；碳化硅膜等電位點(diǎn)ph為2.4，與水接觸角為0°。在中性溶液環(huán)境下能夠排斥各種微小膠體和蛋白質(zhì)等，使水分子更加通暢的通過，膜孔不容易堵塞，產(chǎn)生更加穩(wěn)定和高效的過濾效果。碳化硅膜性質(zhì)穩(wěn)定，能夠接受ph0-14酸堿清洗，也可以接受任意濃度氧化劑清洗，并且能夠接受高溫焚燒再生，可輕松解決煙草提取液膜分離過程中的各種結(jié)垢問題。

作為優(yōu)選，所述的碳化硅膜材質(zhì)是過濾層和支撐層都是純碳化硅。作為優(yōu)選，所述的碳化硅膜孔徑范圍是0.01-5μm。所述的跨膜壓差范圍是0.1-0.3mpa。所述的膜面流速范圍是2-4m/s。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

該膜分離裝備設(shè)備通量大、易清洗、ph耐受范圍寬、綜合成本低，性價(jià)比高；

本發(fā)明的膜分離方法操作方便，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出濾渣和濾液，具有高的切向流速，降低膜表面的濃差極化現(xiàn)象，膜通量穩(wěn)定等特點(diǎn)。

附圖說明

圖1為煙草提取液膜分離裝置的示意圖

其中1為初分離設(shè)備，2為初分離設(shè)備的出液管，3為進(jìn)液閥，4為進(jìn)液罐，5為進(jìn)液閥，6為供料泵，7為流量計(jì)，8為膜分離循環(huán)泵，9為膜分離進(jìn)液管，10為膜分離循環(huán)管，11為回流調(diào)節(jié)閥，12為流量計(jì)，13為渣液回流管，14為排污閥，15為排污閥，16為下出液閥，17為下端渣液回收閥，18為膜外放空閥，19為出液閥，20為流量計(jì)，21為膜分離設(shè)備，22為回流調(diào)節(jié)閥，23為壓力傳感器，24為比重計(jì)，25為進(jìn)清洗水閥，26為進(jìn)化學(xué)藥劑閥，27為初分離設(shè)備進(jìn)液罐，28為初分離設(shè)備進(jìn)液閥，29為膜內(nèi)放空閥，30為進(jìn)液罐前的進(jìn)液管道，31為液體回收閥，32為排污閥。c1為進(jìn)液口，c2為清水進(jìn)口，c3為化學(xué)藥劑進(jìn)口，c4為膜外放空口，c5為出液口，c6為下出液口，c7為排污口，c8為初分離設(shè)備排渣口，c9為膜內(nèi)放空口，c10為液體回收口，c11為排污口。

圖2為膜分離狀態(tài)下的工藝流程簡(jiǎn)圖

圖3為膜分離清洗狀態(tài)下的工藝流程簡(jiǎn)圖

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不是本發(fā)明內(nèi)容范圍的任何限制。

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

如圖1所示，膜分離系統(tǒng)由前處理裝置、膜分離裝置、回流裝置、清洗裝置和排空裝置五部分組成，其中：

所述的前處理裝置包括相互連接的煙草提取液儲(chǔ)罐27和初分離設(shè)備1，初初分離設(shè)備1通過管路2連接膜分離進(jìn)液罐4，管路2上設(shè)置液閥3；膜分離進(jìn)液罐4經(jīng)過膜分離進(jìn)液管9連接膜分離裝置21。膜分離進(jìn)液管9上設(shè)置進(jìn)料泵6、流量計(jì)7、進(jìn)液閥5和壓力傳感器23。

所述的膜分離裝置包括膜分離設(shè)備21、壓力傳感器23、回路10和循環(huán)泵8，所述的回路10設(shè)置在膜分離設(shè)備的兩端，循環(huán)泵8提供回路內(nèi)液體的回流動(dòng)力；膜分離裝置連接出液閥19和分離出液口c5；

所述的回流裝置分兩路：一路是膜分離裝置21經(jīng)過第一回流管13連接第一液體儲(chǔ)罐27，第一液體儲(chǔ)罐27經(jīng)初分離設(shè)備1、膜分離進(jìn)液罐4再通過管路和進(jìn)料泵6連接膜分離裝置21的回路；另外一路是膜分離裝置21經(jīng)過第二回流管30連接膜分離進(jìn)液罐4，膜分離進(jìn)液罐4再連接膜分離裝置21的回路；

所述的清洗裝置由清水入口管路c2、清洗劑入口管路c3、膜分離裝置21、循環(huán)泵8、回路10、膜外清液出口管c6以及膜內(nèi)液體排放管c7組成；所述的清水入口管路c2和洗劑入口管路c3分別連接膜分離進(jìn)液罐，膜分離進(jìn)液罐又連接膜分離裝置，所述的膜分離裝置分別連接膜外清液出口管c6以及膜內(nèi)液體排放管c7；

所述的排空裝置包括設(shè)置在膜分離裝置21上的膜內(nèi)排空管路c9、閥門29以及膜外排空管路c4、閥門18；

分離工藝具體步驟如下：

煙草提取液在初分離設(shè)備進(jìn)液儲(chǔ)罐27匯集后，經(jīng)過碟片分離機(jī)1分離，碟片分離后渣通過c8排放，提取液通過管路2進(jìn)入提取液儲(chǔ)罐4，待提取液罐4液位達(dá)30％-50％時(shí)，啟動(dòng)供料泵6，設(shè)置頻率為40hz，進(jìn)料泵6將浸提液通過流量計(jì)7和閥門5送入一個(gè)由循環(huán)泵8和碳化硅膜21構(gòu)成的循環(huán)回路中，循環(huán)泵8提供膜面沖刷，在進(jìn)料泵6和循環(huán)泵8的共同作用下，提取液獲得一定的跨膜壓差和膜面流速，浸提液在碳化硅膜管內(nèi)表面進(jìn)行“錯(cuò)流式”過濾，選擇錯(cuò)流速度為3米/秒的低流速錯(cuò)流過濾，超濾進(jìn)料泵流量設(shè)置為3250l/h，可根據(jù)流量計(jì)7數(shù)值自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)液量。待循環(huán)泵啟動(dòng)20分鐘后，開啟回流調(diào)節(jié)閥11，流量設(shè)置為1000l/h。浸提液中大量的蛋白質(zhì)、果膠等大分子物質(zhì)在循環(huán)回路中不斷濃縮，并間隙式排放，浸提液中除雜后的滲透液從碳化硅膜管外壁經(jīng)過閥門19從c5流出，進(jìn)入濃縮系統(tǒng)。超濾渣液通過流量計(jì)20和閥門22回流至進(jìn)入碟片前的提取液儲(chǔ)罐。

正常生產(chǎn)時(shí)膜分離超濾清液通過c5溢流進(jìn)入濃縮系統(tǒng)，膜分離裝置清洗前，打開閥門18、29使排氣口c4、c9處于常開狀態(tài)，過濾器頂部設(shè)置排氣回流管道，清液經(jīng)過閥門16由c6排液進(jìn)入濃縮系統(tǒng)，膜內(nèi)渣液經(jīng)過閥門17進(jìn)入初分離設(shè)備進(jìn)液罐27，將料液進(jìn)行回收。清洗劑清洗時(shí)，從c3經(jīng)過閥門26進(jìn)入提取液儲(chǔ)罐4，由供料泵6提供動(dòng)力進(jìn)入由循環(huán)泵8、膜分離設(shè)備21和循環(huán)回路10組成的系統(tǒng)中，循環(huán)5分鐘后停止循環(huán)，清洗后的膜內(nèi)液體經(jīng)過閥門15、14在c7排污。然后是清水清洗，清水從c2經(jīng)過閥門25進(jìn)入提取液儲(chǔ)罐4，循環(huán)清洗5分鐘后，水清洗后膜外液體和膜內(nèi)液體經(jīng)過閥門14、15排污。

煙草提取液利用膜定向分離煙草中大分子物質(zhì)的效果見下表1：

表1物理指標(biāo)數(shù)據(jù)表

煙梗提取液經(jīng)膜分離工藝處理后，其渣含量降為0％，經(jīng)濃縮后醇化3天，醇化液與未經(jīng)膜處理的醇化液相比，渣含量與粘度明顯下降，其中渣含量下降88.5％、粘度下降8.2％，煙梗濃縮液物理性能的改善有利于涂布工藝的穩(wěn)定運(yùn)行和減少成品外觀粘性。

煙草提取液利用膜定向分離煙草中大分子物質(zhì)后，常規(guī)化學(xué)指標(biāo)變化見下表2：

表2化學(xué)指標(biāo)數(shù)據(jù)表

煙梗提取液經(jīng)膜分離工藝處理，其濃縮液醇化3天后，與未經(jīng)膜處理醇化3天的濃縮液相比，常規(guī)化學(xué)指標(biāo)中煙堿與鉀變化不明顯，總氮、氯、總糖呈下降趨勢(shì)，其中總氮下降5.8％、氯下降10.1％、總糖下降5.2％，可以看出除雜工藝降低了提取液中有害物質(zhì)濃度的同時(shí)，保留了絕大部分有效成分。

經(jīng)公司評(píng)吸小組對(duì)試樣進(jìn)行了評(píng)吸，給出了評(píng)吸意見：膜處理樣品感官品質(zhì)有明顯提升，主要表現(xiàn)在刺激性改善較多、余味略有改善、柔和性較好、雜氣減弱、香氣質(zhì)略有改善。