本發(fā)明屬于水處理吸附劑制備技術領域，具體涉及一種海泡石加載磁性復合材料的制備方法及其應用。

背景技術：

天然海泡石是一種具有層鏈狀結構的富鎂硅酸鹽粘土礦物，因具有獨特的孔結構和較大的比表面積，表現良好的吸附性能。但因其難以實現固液分離，作為吸附劑使用時流失現象比較嚴重，在一定程度上限值了其作為吸附劑在工業(yè)化上的應用。

為了解決海泡石粉末吸附后固液難以分離的問題，已有學者將磁性顆粒加載在海泡石的表面。典型的專利和文獻有：

中國專利“一種制備磁性海泡石的方法”(申請?zhí)?00910058514.1)是以先酸處理、再熱處理而制得的活化海泡石為載體，采用化學共沉淀法將鐵氧體負載于海泡石的表面。

中國專利“一種新型磁性粘土納米復合材料的制備方法”(申請?zhí)?01310195059.6)是以蔗糖為碳源、粘土(海泡石)和硝酸鎳為原料，在室溫下將硝酸鎳和粘土按照1:10～30的質量比混合球磨，高溫煅燒后得到的固體混合物與碳源按1:5～20的質量比混合，再次球磨煅燒得到的新型磁性粘土(海泡石)納米復合材料。

河海大學學報,2017,45(2):109-115；環(huán)境工程學報,2012,6(10):3465-3469；journalofalloysandcompounds,2015,638:435-442；powertechnology,2017,305:260-269。這些作者均采用化學共沉淀法制備加載磁性顆粒的海泡石復合材料。

上述這些海泡石加載磁性復合材料的制備步驟較多、過程繁雜，部分加載磁性的復合材料飽和磁化強度較弱，固液分離效果不明顯。另有部分加載磁性的復合材料需要在惰性氣體的保護下進行。

技術實現要素：

為克服現有技術的不足，本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種制備過程簡單、無需惰性氣體保護、制備成本較低的海泡石加載磁性復合材料的制備方法，以期加載磁性的海泡石通過外加磁場能實現快速的固液分離，并能應用于廢水處理。

本發(fā)明解決技術問題的所采取的技術方案如下：

1)稱取1.0gfec13·6h2o加入到乙二醇中，攪拌溶解后再加入海泡石，超聲分散；

所述海泡石與fec13·6h2o質量比為3～12:10；

2)在得到的粘稠懸浮液中加入3.0gnaac粉末，繼續(xù)攪拌；

3)將步驟2)制備得到的懸浮液轉移至100ml聚四氟乙烯水熱反應釜中(裝填度≤80％)，反應結束自然冷卻后磁分離，用蒸餾水洗滌至中性，再用無水乙醇浸泡洗滌，烘干、研磨過篩，即得海泡石加載磁性復合材料。

作為一種優(yōu)化，所述步驟(1)中海泡石與fecl3·6h2o質量比為6:10，所述步驟(3)中180℃條件下反應時間為24h。

上述方法得到的海泡石加載磁性復合材料可以在廢水處理中加以應用。尤其是應用于含有重金屬離子、有機污染物的生活污水和工業(yè)廢水的處理。

本發(fā)明科學原理：

本發(fā)明采用一步水熱法(或溶劑熱)制備海泡石加載磁性復合材料，是以海泡石、fec13·6h2o和naac為原料，在水熱(或溶劑熱)的反應體系中，溶劑乙二醇將部分三價鐵還原成二價鐵，在堿性條件下形成的fe3o4顆粒在海泡石表面成核和生長，制備出海泡石加載磁性復合材料。具體的反應方程式：

式(1)中sep為海泡石，msep表示海泡石加載磁性復合材料。

與其他同類發(fā)明相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

1)采用一步水熱法(或溶劑熱法)。本發(fā)明采用一步水熱法(或溶劑熱法)制備出海泡石加載磁性復合材料。反應原理：在高溫高壓體系中，乙二醇將部分三價鐵被還原成二價鐵，三價鐵和二價鐵在堿性條件下反應生成磁性fe3o4在海泡石表面成核和生長，制備出海泡石加載磁性復合材料。制備工藝簡單，能耗低、易操作。

2)具有優(yōu)良的磁學性能。本發(fā)明制備的海泡石加載磁性復合材料具有優(yōu)異的磁學性能。在外部磁場的作用下，能在較短的時間內快速實現固液分離。

3)價格低廉，用途廣泛。海泡石加載磁性復合材料制備成本較低、產品價格低廉，是一種新型的環(huán)境凈化材料，能被廣泛應用于含有重金屬離子、有機污染物的生活污水和工業(yè)廢水的處理。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例2中海泡石加載磁性復合材料的紅外光譜(ftir)圖(sep為海泡石，msep為海泡石加載磁性復合材料)。

由圖1可知，海泡石加載磁性復合材料在1027、796、670和461cm^-1出現典型海泡石結構中si-o的特征吸收峰，同時還出現磁鐵礦的特征吸收峰(578cm^-1對應的fe-o振動峰)。

圖2是本發(fā)明實施例2中海泡石加載磁性復合材料的x射線衍射(xrd)圖(sep為海泡石，msep為海泡石加載磁性復合材料)。

由圖2可知，海泡石原土的成分復雜，主要包括石英、方解石、滑石等。海泡石的特征吸收峰為19.5°和34.5°。加載磁性后，2θ＝35.4°、43.2°、53.2°、57.3°出現磁鐵礦的特征衍射峰。表明磁鐵礦顆粒成功負載在海泡石的表面。

圖3是本發(fā)明實施例2中海泡石加載磁性復合材料的磁滯回線圖(vsm)。

由圖3可知，表明磁性凹凸棒石具有一定的磁性，能用磁鐵進行快速分離。

圖4是本發(fā)明實施例2中海泡石加載磁性復合材料對陽離子艷紅溶液的處理和磁分離效果圖。

具體實施方式

下面通過實例，對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明不局限于下述實施例。

實施例1

1)將1.0gfec13·6h2o加入到70ml乙二醇中，劇烈攪拌溶解后加入0.3g海泡石，超聲分散30min，得到粘稠懸浮液；

2)在步驟1)處理得到的粘稠懸浮液中加入3.0g無水naac粉末，繼續(xù)攪拌30min；

3)將步驟2)處理得到的懸浮液轉移至100ml聚四氟乙烯反應釜中(裝填度≤80％)，180℃條件下反應24h；

4)自然冷卻后磁分離，用蒸餾水洗滌至中性，再用無水乙醇浸泡洗滌，60℃烘干、研磨過篩，即得海泡石加載磁性復合材料。

實施例2

同實施例1，所不同的是在海泡石加載磁性復合材料制備過程中加入海泡石質量為0.6g；

實施例3

同實施例1，所不同的是在海泡石加載磁性復合材料制備過程中加入海泡石質量為0.9g；

實施例4

同實施例1，所不同的是在海泡石加載磁性復合材料制備過程中加入海泡石質量為1.2g；

實施例5

同實施例2，所不同的是反應時間為12h；

實施例6

同實施例2，所不同的是反應時間為48h；

綜上所述，實施例1～6中制備的海泡石加載磁性復合材料，均能在外加磁場的作用下實現快速分離。

以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。